CN101514175A - 一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶硫化剂二硫化四甲基秋兰姆的生产方法。是在反应容器中依次加入甲醇、二甲胺、相转移催化剂，在搅拌状态下，于15－30℃下滴加二硫化碳，于25－45℃下滴加双氧水，待双氧水滴加完毕后，保温反应10分钟，降温出料，抽滤回收溶剂，甩干，干燥，粉碎得产品。本发明具有操作方便，反应速度快，效率高，产品质量稳定，工艺环保，无废物排放的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化剂的生产方法，具体地说是一种橡胶硫化剂二硫化四甲基秋兰姆的生产方法。
背景技术
二硫化四甲基秋兰姆，简称TMTD，是国内应用广泛的精细化学品，主要应用于天然橡胶、合成橡胶、及各种乳胶中做超促进剂。同时还可作为农用杀菌剂。目前国内外生产TMTD主要采用亚硝酸钠-空气氧化法、氧气-空气氧化法、电解氧化法、双氧水一步氧化法、等工艺合成，我国主要采用前两种合成方法。但这两种方法存在着生产成本高，工艺流程复杂，技术要求高，产品质量差，污染环境等缺点。发明创造名称为“橡胶硫化促进剂TMTD的一步制备法”，公开号为CN1299814的中国专利申请中公布了一种橡胶硫化促进剂TMTD的制备方法，是在反应釜中，在碱性环境中由二甲胺和二硫化碳反应，将反应清液氧化，氧化反应后，漂洗、烘干、粉碎固体物得TMTD成品，虽然可以一步法制备TMTD，但该工艺存在着产生大量工业废水，产品质量稳定性差的不足之处。
发明内容
本发明的任务是提供一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法，该方法操作方便，反应速度快，效率高，产品质量稳定，工艺环保，无废物排放。
为实现上述任务，本发明的技术解决方案为：
一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法，是在反应容器中依次加入甲醇、二甲胺、相转移催化剂，在搅拌状态下，于15-30℃下滴加二硫化碳，于25-45℃下滴加双氧水，待双氧水滴加完毕后，保温反应10分钟，降温出料，抽滤回收溶剂，甩干，干燥，粉碎得产品。
所述的一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法，二甲胺、二硫化碳、双氧水的摩尔比为2∶2.02-2.20∶1.02-1.20，甲醇质量为二甲胺质量的2.5-3.5倍，相转移催化剂用量是二甲胺的0.5-1.0％。
本发明具有操作方便，反应速度快，效率高，产品质量稳定，工艺环保，无废物排放的优点。
具体实施方式
例1，在500ml四口瓶中，依次加入140g 90％的甲醇溶液，56g二甲胺水溶液，0.3g季铵盐，在搅拌状态下，控制釜温15℃，滴加二硫化碳41g进行缩合，于25℃滴加32g双氧水和55g甲醇混合液，滴加完毕后，保温反应10分钟，即可降温至20℃出料，抽滤回收溶剂，甩干，干燥，粉碎后得产品59.2g。经过熔点测定仪测定熔点为142.3-146.1℃，灰分0.05％，加热减量0.09％。
例2，在2000L反应釜中，用泵加入500kg90％甲醇溶液，依次打入280kg二甲胺水溶液，加入2.0kg季铵盐，在搅拌状态下，控制釜温30℃，滴加二硫化碳204kg进行缩合，于45℃滴加158kg双氧水和280kg甲醇混合液，滴加完毕后，保温反应10分钟，即可降温至20℃出料，抽滤回收溶剂，甩干，干燥，粉碎后得产品296kg。经过熔点测定仪测定熔点为142.5-146.8℃，灰分0.09％，加热减量0.07％。
例3，在2000L反应釜中，用泵加入500kg95％甲醇溶液，依次打入280kg二甲胺水溶液，加入2.5kg季铵盐，在搅拌状态下，控制釜温20℃，滴加二硫化碳214kg进行缩合，于30℃滴加158kg双氧水和280kg甲醇混合液，滴加完毕后，保温反应10分钟，即可降温至20℃出料，抽滤回收溶剂，甩干，干燥，粉碎后得产品296.5kg。经过熔点测定仪测定熔点为143.1-145.9℃，灰分0.07％，加热减量0.10％。
Claims (3)
1、一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法，其特征在于：在反应容器中依次加入甲醇、二甲胺、相转移催化剂，在搅拌状态下，于15-30℃下滴加二硫化碳，于25-45℃下滴加双氧水，待双氧水滴加完毕后，保温反应10分钟，降温出料，抽滤回收溶剂，甩干，干燥，粉碎得产品。
2、根据权利要求1所述的一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法，其特征在于：二甲胺、二硫化碳、双氧水的摩尔比为2∶2.02-2.20∶1.02-1.20，甲醇质量为二甲胺质量的2.5-3.5倍，相转移催化剂用量是二甲胺的0.5-1.0％。
3、根据权利要求1所述的一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法，其特征在于：相转移催化剂为季铵盐。
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