CN104744328A - 一种以异丙醇为溶剂生产促进剂tmtd的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以异丙醇为溶剂生产促进剂TMTD的工艺方法，以45％异丙醇为溶剂，40％二甲胺和二硫化碳为起始原料，27.5％双氧水为氧化剂，反应温度为50℃以下，反应时间2～3小时，冷却至室温后放料、过滤、洗涤、干燥得产品；各物料质量比为异丙醇：二甲胺：二硫化碳：双氧水＝4.7:1.2:0.87:0.72；洗涤用水量为二甲胺重量的3倍；滤液回收异丙醇，循环使用。有益效果在于：以异丙醇为溶剂，生产促进剂TMTD，仅通过改变反应溶剂不改变反应设备，使得产品产量明显提高、产品质量稳定，并且整个工艺产生的废水氨氮量下降至100ppm以下，COD值下降到200ppm以下，且废水外观为无色透明，符合排放标准。
Description
技术领域
本发明涉及促进剂TMTD的生产方法，具体涉及一种以异丙醇为溶剂生产促进剂TMTD的工艺方法。
背景技术
目前，橡胶促进剂TMTD是噻唑类促进剂优良的第二促进剂，也可与其他促进剂并用作连续硫化胶粒的促进剂，通常也可与促进剂MBT(M)并用，其情况与丁基胶的硫化基本相似。该促进剂主要用于制造轮胎、内胎、胶鞋、医疗用品、电缆、工业橡胶制品等，在农业上用作杀菌剂和杀虫剂，也可用作润滑油添加剂。然而现在的促进剂TMTD生产工艺存在不足，产量一般停留在89％左右，纯度95％左右，影响到了使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量；更重要的一点是生产过程中废水的氨氮含量超标，不能满足环保排放要求，为了提升TMTD的产率，并且保证废水排放达标，有必要改进现有TMTD的生产工艺方法。现有技术中主要以80％的乙醇做为溶剂，80％乙醇对原料二甲胺有一定的溶解度，使得二甲胺不能完全反应，造成废水氨氮居高不下，如果降低乙醇的浓度，反应收率以及产品质量都会下降，因此选择改变反应中的溶剂，以获得良好的效果。
发明内容
本发明为了解决现有生产工艺中产生的废水氨氮居高不下，不能达到排放标准，提供一种以异丙醇为溶剂生产促进剂TMTD的工艺方法，改善现有生产方法的缺点。
本发明的技术方案为一种以异丙醇为溶剂生产促进剂TMTD的工艺方法，其特征在于：以45％异丙醇为溶剂，40％二甲胺和二硫化碳为起始原料，27.5％双氧水为氧化剂，反应温度为50℃以下，反应时间2～3小时，冷却至室温后放料、过滤、洗涤、干燥得产品。
进一步，各物料质量比为异丙醇：二甲胺：二硫化碳：双氧水＝4.7:1.2:0.87:0.72。
进一步，洗涤用水量为二甲胺重量的3倍。
进一步，滤液回收异丙醇，循环使用。
本发明的有益效果在于：本发明以异丙醇为溶剂，生产促进剂TMDT，仅通过改变反应溶剂不改变反应设备，使得产品产量明显提高、产品质量稳定，并且整个工艺产生的废水氨氮量下降至100ppm以下，COD值下降到200ppm以下，且废水外观为无色透明，符合排放标准。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体说明。
实施例一：
于反应釜中，放入45％异丙醇470克，质量浓度40％的二甲胺水溶液120克，缓慢加入二硫化碳87.2克，搅拌20分钟后，开始滴加27.5％的双氧水79.2克，反应温度控制在50℃以下，反应3小时；冷却至26℃以下、放出反应釜内的物料，离心，加水360克，洗涤后甩干，得湿物料148.4克，烘干后得干物料125.8克，得白色产物，收率98.6％，纯度93.5％以上，熔点142.5℃；滤液回收异丙醇循环利用；釜残废水检测COD为1204ppm，氨氮量为88.6ppm。
实施例二：
于反应釜中，放入45％异丙醇470克，质量浓度40％的二甲胺水溶液120克，缓慢加入二硫化碳87.2克，搅拌20分钟后，开始滴加27.5％的双氧水79.2克，反应温度控制在50℃以下，反应3小时；冷却至26℃以下、放出反应釜内的物料，离心，加水360克，洗涤后甩干，得湿物料148.9克，烘干后得干物料125.7克，得白色产物，收率98.5％，纯度92.5％以上，熔点141.5℃；滤液回收异丙醇循环利用；釜残废水检测COD为1508ppm，氨氮量为79.6ppm。
实施例三：
于反应釜中，放入45％异丙醇470克，质量浓度40％的二甲胺水溶液120克，缓慢加入二硫化碳87.2克，搅拌20分钟后，开始滴加27.5％的双氧水79.2克，反应温度控制在50℃以下，反应3小时；冷却至26℃以下、放出反应釜内的物料，离心，加水360克，洗涤后甩干，得湿物料146.1克，烘干后得干物料126.1克，得白色产物，收率98.8％，纯度92.3％以上，熔点140.5℃；滤液回收异丙醇循环利用；釜残废水检测COD为1806ppm，氨氮量为78.1ppm。
实施例四：
于反应釜中，放入45％异丙醇4700公斤，质量浓度40％的二甲胺水溶液1200公斤，缓慢加入二硫化碳872公斤，搅拌20分钟后，开始滴加27.5％的双氧水792公斤，反应温度控制在50℃以下，反应3小时；冷却至26℃以下、放出反应釜内的物料，离心，加水3600公斤，洗涤后甩干，得湿物料1470公斤，烘干后得干物料1250公斤，得白色产物，收率98％，纯度92％以上，熔点140.5℃；滤液回收异丙醇循环利用；釜残废水检测COD为1655ppm，氨氮量为69ppm；采用ASPEN组分分离模块计算回收异丙醇的热负荷为每小时回收56.9％异丙醇3667.56公斤，能耗2173.45Kw。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (4)
1.一种以异丙醇为溶剂生产促进剂TMTD的工艺方法，其特征在于：以45％异丙醇为溶剂，40％二甲胺和二硫化碳为起始原料，27.5％双氧水为氧化剂，反应温度为50℃以下，反应时间2～3小时，冷却至室温后放料、过滤、洗涤、干燥得产品。
2.根据权利要求1所述的一种以异丙醇为溶剂生产促进剂TMTD的工艺方法，其特征在于：各物料质量比为异丙醇：二甲胺：二硫化碳：双氧水＝4.7:1.2:0.87:0.72。
3.根据权利要求1所述的一种以异丙醇为溶剂生产促进剂TMTD的工艺方法，其特征在于：洗涤用水量为二甲胺重量的3倍。
4.根据权利要求1所述的一种以异丙醇为溶剂生产促进剂TMTD的工艺方法，其特征在于：滤液回收异丙醇，循环使用。
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