CN101215251B - 3,4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，属于有机过氧化物的制备技术领域。它是先将氢氧化钠溶液、双氧水、水、表面活性剂、溶剂投入到反应装置中搅拌，调整温度，然后加入3，4-二氯苯甲酰氯，再保温，得到反应物，进而对反应物过滤，得到滤饼，最后对滤饼洗涤、干燥，得到3，4-二氯过氧化苯甲酰。本发明方法制备工艺步骤简短，使用设备及工艺要求不苛刻；所得到的3，4-二氯过氧化苯甲酰纯度高(≥98％)；分解温度高(131℃)，生产、储存、运输、使用比较安全；能保障硫化后的橡胶无异味、透明度好，硫化后的橡胶强度高。
Description
技术领域
本发明属于有机过氧化物的制备技术领域，具体涉及一种3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法。
背景技术
3，4-二氯过氧化苯甲酰的英文名称为： 3，4-dichloro benzoyl peroxide。其分子式为：C14H6Cl4O4；分子量为：380.10；结构式为：
3，4-二氯过氧化苯甲酰简称为双三四，系二酰基有机过氧化物，是一种自由基给予体，用作高分子化工助剂，也可用于硅橡胶硫化剂。目前普遍采用的二酰基有机过氧化物有2，4-二氯过氧化苯甲酰(简称双二四)、过氧化二苯甲酰(BPO)等，其中双二四是一种优良的挤出硅橡胶硫化剂，制品强度高，透明性好，使用温度低，硫化速度快。然而，双二四的热分解温度只有60℃，分解温度低，这就增加了生产、储存、运输和使用等过程中的不安全因素。双三四是双二四的同系物，之前未见到有关其合成方法的报道，双三四除了具有双二四的诸多优点外，凸显的最大优势在于安全性，因为双三四分解温度(131℃)比双二四(60℃)高，这就决定了双三四本身的储存更安全。本发明在下面将要介绍的技术方案便是基于这种背景下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种分解温度高而藉以保障安全的、工艺简单、生产成本低的3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法。
本发明的任务是这样来完成的，一种3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，它是先将氢氧化钠溶液、双氧水、水、表面活性剂、溶剂投入到反应装置中搅拌，调整温度至0～35℃，然后加入3，4-二氯苯甲酰氯，再保温，得到反应物，进而对反应物过滤，得到滤饼，最后对滤饼洗涤、干燥，得到3，4-二氯过氧化苯甲酰，所述的溶剂为烃类溶剂，所述的烃类溶剂为苯、甲苯、氯化苯、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、二氯乙烷中的任意一种。
在本发明的一个具体的实施例中，所述的氢氧化钠溶液、双氧水、3，4-二氯苯甲酰氯的摩尔比为：1.48～2.0∶0.98～1.48∶1；所述的水、表面活性剂、溶剂、3，4-二氯苯甲酰氯的重量比为：2.5～4.2∶0.08～0.17∶0.8～2.5∶1。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的加入3，4-二氯苯甲酰氯的加入方式为滴加，滴加时间为≥15min；所述的保温的保温温度为0～35℃，保温时间为≥15min。
在本发明的还一个具体的实施例中，所述的干燥的干燥温度为≤40℃。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、PEG-2000中的任意一种。
在本发明的又进而一个具体的实施例中，所述的3，4-二氯苯甲酰氯的纯度为工业级纯度。
本发明方法制备工艺步骤简短，使用设备及工艺要求不苛刻；所得到的3，4-二氯过氧化苯甲酰纯度高(≥98％)；分解温度高(131℃)，生产、储存、运输、使用比较安全。
附图说明
附图为本发明制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
向反应釜中投入氢氧化钠溶液8.362mol、双氧水5.537mol、水3000g、十二烷基磺酸钠96g、甲苯960g，搅拌，调整温度至0℃，滴加工业级3，4-二氯苯甲酰氯5.65mol(1200g)，滴加温度维持在0～5℃，滴加时间15min，滴加结束后在35℃保持反应200min，得到反应物，将前述反应物过滤，洗涤得到3，4-二氯过氧化苯甲酰潮品(湿品)，将潮品在干燥器中于35℃干燥5h，得到淡黄色固体1989.6g，收率92.7％，液相色谱面积归一纯度98.6％，分解温度131.6℃。
实施例2
向反应釜中投入氢氧化钠溶液9.605mol、双氧水7.062mol、水3600g、十二烷基苯磺酸钠180g、己烷1440g，搅拌，调整温度至12℃，滴加工业级3，4-二氯苯甲酰氯5.65mol(1200g)，滴加温度维持在10～15℃，滴加时间55min，滴加结束后在15℃保持反应110min，得到反应物，将反应物过滤，洗涤得到3，4-二氯过氧化苯甲酰潮品，将潮品在干燥器中于40℃干燥5h，得到淡黄色固体2024.5g，收率94.3％，液相色谱面积归一纯度98.9％，分解温度131.9℃。
实施例3
向反应釜中投入氢氧化钠溶液10.735mol、双氧水6.215mol、水5040g、十二烷基硫酸钠204g、二氯乙烷3000g，搅拌，调整温度至20℃，滴加工业级3，4-二氯苯甲酰氯5.65mol(1200g)，滴加温度维持在20～24℃，滴加时间92min，滴加结束后在28℃保持反应42min，得到反应物，将反应物过滤，洗涤得到3，4-二氯过氧化苯甲酰潮品，将潮品在干燥器中于38℃以下干燥5h，得到淡黄色固体2011.0g，收率93.6％，液相色谱面积归一纯度99.1％，分解温度131.9℃。
实施例4
向反应釜中投入氢氧化钠溶液11.30mol、双氧水8.362mol、水4800g、PEG-2000(聚乙二醇-2000)125g、环己烷2300g，搅拌，调整温度至31℃，滴加工业级3，4-二氯苯甲酰氯5.65mol(1200g)，滴加温度维持在31～35℃，滴加时间135min，滴加结束后在33℃保持反应15min，得到反应物，将上述反应物过滤，洗涤得到3，4-二氯过氧化苯甲酰潮品，将潮品在干燥器中于40℃干燥5h，得到淡黄色固体2005.2g，收率93.3％，液相色谱面积归一纯度98.2％，分解温度131.4℃。
由上述实施例所得到后的3，4-二氯过氧化苯甲酰经再加工成硫化剂，可保障硫化后的橡胶无异味、透明度好以及橡胶强度高。
Claims (6)
1.一种3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于它是先将氢氧化钠溶液、双氧水、水、表面活性剂、溶剂投入到反应装置中搅拌，调整温度至0～35℃，然后加入3，4-二氯苯甲酰氯，再保温，得到反应物，进而对反应物过滤，得到滤饼，最后对滤饼洗涤、干燥，得到3，4-二氯过氧化苯甲酰，所述的溶剂为烃类溶剂，所述的烃类溶剂为苯、甲苯、氯化苯、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、二氯乙烷中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于所述的氢氧化钠溶液、双氧水、3，4-二氯苯甲酰氯的摩尔比为：1.48～2.0∶0.98～1.48∶1；所述的水、表面活性剂、溶剂、3，4-二氯苯甲酰氯的重量比为：2.5～4.2∶0.08～0.17∶0.8～2.5∶1。
3.根据权利要求1所述的3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于所述的加入3，4-二氯苯甲酰氯的加入方式为滴加，滴加时间为≥15min；所述的保温的保温温度为0～35℃，保温时间为≥15min。
4.根据权利要求1所述的3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于所述的干燥的干燥温度为≤40℃。
5.根据权利要求1或2所述的3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、PEG-2000中的任意一种。
6.根据权利要求1或2所述的3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于所述的3，4-二氯苯甲酰氯的纯度为工业级纯度。
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| 蒋忠良.过氧化苯甲酰合成的研究.化学试剂16 3.1994,16(3),187. |
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