CN112521324A - 一种过氧化二叔丁基的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过氧化二叔丁基的制备方法，将双氧水和硫酸投加入反应釜内，在冰浴条件下充分混合，制得混合液，连续搅拌30分钟；混合液在剧烈搅拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保证反应温度不超过5℃；滴加完毕后，自然升至室温，继续搅拌4小时，获得反应粗产物溶液；静置，引入分液槽内分液，得到上层的有机相，先用30％的NaOH溶液洗涤，然后水洗，用无水MgSO4干燥，得到刺激无色液体，刺激无色液体为过氧化二叔丁基。简化操作，产出率更高，缩短反应时间，有效控制逆反应分解，节约原料；废气母液循环使用，既节约了原料，降低生产成本，又减少了废液的排出，省下一笔后续处理费，节约环保，可持续发展，大大提供企业的生产利润。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，具体是指一种过氧化二叔丁基的制备方法。
背景技术
氧化二叔丁基(Di-t-butyl peroxide)，又称二叔丁基过氧化物，引发剂a，硫化剂dTBP，是一种无色至微黄色透明液体，不溶于水，与苯、甲苯、丙酮等有机溶剂混溶。有强氧化性，易燃，常温下较稳定，对撞击不敏感。在高分子化学领域被作为引发剂、交联剂等广泛使用。随着精细化工产品的开发应用，又被用作油脂食品漂白剂、柴油和润滑油的添加剂、不饱和聚酯和硅橡胶的交联剂、变压器的降凝剂等。
二叔丁基的合成方法有：碱催化合成法、酸催化合成法、金属离子催化法、自氧化法等。现有的生产工艺路线长，生产成本高，反应时间长，氧化物产出率低。而且反应过程中产生的废液没有回收利用，后续处理这些废液还需要耗费大量人力物力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服以上技术缺陷，提供一种过氧化二叔丁基的制备方法，其
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种过氧化二叔丁基的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以硫酸、双氧水为原料，将双氧水和硫酸投加入反应釜内，在冰浴条件下充分混合，维持冰浴温度在2～-8℃，制得混合液，连续搅拌30分钟；
步骤2：步骤1所的混合液在剧烈搅拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保证反应温度不超过5℃；
步骤3：滴加完毕后，自然升至室温，继续搅拌4小时，获得反应粗产物溶液；
步骤4：静置，将步骤3所得反应粗产物溶液引入分液槽内分液，得到上层的有机相，下层的水相为废弃母液，废弃母液作为回收，重新进入反应系统，投加入反应釜内的混合液中继续使用；
步骤5：步骤4所得的有机相，先用30％的NaOH溶液洗涤，然后水洗，用无水MgSO4干燥，得到刺激无色液体，刺激无色液体为过氧化二叔丁基。
进一步的，所述硫酸与双氧水的质量比为1：1～5。
进一步的，所述硫酸的质量％比浓度为75～90，所述双氧水的质量％比浓度为27～45。
进一步的，所述废弃母液与双氧水的重量比为1～4：1。
进一步的，所述步骤2的叔丁醇的滴加时间为90min。
进一步的，所述步骤4的静置1～2小时。
进一步的，所述步骤5的水洗为，通入40℃的水，洗1h至pH＜9时结束。
本发明的有益效果为：简化操作，产出率更高，缩短反应时间，有效控制逆反应分解，节约原料；废气母液循环使用，既节约了原料，降低生产成本，又减少了废液的排出，省下一笔后续处理费，节约环保，可持续发展，大大提供企业的生产利润。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一
步骤1：以硫酸、双氧水为原料，将双氧水和硫酸投加入反应釜内，所述硫酸与双氧水的质量比为1：1.5，所述硫酸的质量％比浓度为75，所述双氧水的质量％比浓度为27，在冰浴条件下充分混合，维持冰浴温度在2～-8℃，制得混合液，连续搅拌30分钟；
步骤2：步骤1所的混合液在剧烈搅拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保证反应温度不超过5℃，所述步骤2的叔丁醇的滴加时间为90min；
步骤3：滴加完毕后，自然升至室温，继续搅拌4小时，获得反应粗产物溶液；
步骤4：静置，所述步骤4的静置1小时，将步骤3所得反应粗产物溶液引入分液槽内分液，得到上层的有机相，下层的水相为废弃母液，废弃母液作为回收，重新进入反应系统，投加入反应釜内的混合液中继续使用，所述废弃母液与双氧水的重量比为1.5：1；
步骤5：步骤4所得的有机相，先用30％的NaOH溶液洗涤，然后水洗，所述步骤5的水洗为，通入40℃的水，洗1h至pH＜9时结束，用无水MgSO4干燥，得到刺激无色液体，刺激无色液体为过氧化二叔丁基。色谱分析表明，氧化物二叔丁基含量大于93.4％。
实施例二
步骤1：以硫酸、双氧水为原料，将双氧水和硫酸投加入反应釜内，所述硫酸与双氧水的质量比为1：2，所述硫酸的质量％比浓度为82，所述双氧水的质量％比浓度为35，在冰浴条件下充分混合，维持冰浴温度在2～-8℃，制得混合液，连续搅拌30分钟；
步骤2：步骤1所的混合液在剧烈搅拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保证反应温度不超过5℃，所述步骤2的叔丁醇的滴加时间为90min；
步骤3：滴加完毕后，自然升至室温，继续搅拌4小时，获得反应粗产物溶液；
步骤4：静置，所述步骤4的静置1.5小时，将步骤3所得反应粗产物溶液引入分液槽内分液，得到上层的有机相，下层的水相为废弃母液，废弃母液作为回收，重新进入反应系统，投加入反应釜内的混合液中继续使用，所述废弃母液与双氧水的重量比为2.5：1；
步骤5：步骤4所得的有机相，先用30％的NaOH溶液洗涤，然后水洗，所述步骤5的水洗为，通入40℃的水，洗1h至pH＜9时结束，用无水MgSO4干燥，得到刺激无色液体，刺激无色液体为过氧化二叔丁基。色谱分析表明，氧化物二叔丁基含量大于96.2％。
实施例三
步骤1：以硫酸、双氧水为原料，将双氧水和硫酸投加入反应釜内，所述硫酸与双氧水的质量比为1：3，所述硫酸的质量％比浓度为90，所述双氧水的质量％比浓度为45，在冰浴条件下充分混合，维持冰浴温度在2～-8℃，制得混合液，连续搅拌30分钟；
步骤2：步骤1所的混合液在剧烈搅拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保证反应温度不超过5℃，所述步骤2的叔丁醇的滴加时间为90min；
步骤3：滴加完毕后，自然升至室温，继续搅拌4小时，获得反应粗产物溶液；
步骤4：静置，所述步骤4的静置2小时，将步骤3所得反应粗产物溶液引入分液槽内分液，得到上层的有机相，下层的水相为废弃母液，废弃母液作为回收，重新进入反应系统，投加入反应釜内的混合液中继续使用，所述废弃母液与双氧水的重量比为4：1；
步骤5：步骤4所得的有机相，先用30％的NaOH溶液洗涤，然后水洗，所述步骤5的水洗为，通入40℃的水，洗1h至pH＜9时结束，用无水MgSO4干燥，得到刺激无色液体，刺激无色液体为过氧化二叔丁基。色谱分析表明，氧化物二叔丁基含量大于95.3％。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，只是本发明的实施方式之一，实际的实施方式并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：以硫酸、双氧水为原料，将双氧水和硫酸投加入反应釜内，在冰浴条件下充分混合，维持冰浴温度在2～-8℃，制得混合液，连续搅拌30分钟；
步骤2：步骤1所的混合液在剧烈搅拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保证反应温度不超过5℃；
步骤3：滴加完毕后，自然升至室温，继续搅拌4小时，获得反应粗产物溶液；
步骤4：静置，将步骤3所得反应粗产物溶液引入分液槽内分液，得到上层的有机相，下层的水相为废弃母液，废弃母液作为回收，重新进入反应系统，投加入反应釜内的混合液中继续使用；
步骤5：步骤4所得的有机相，先用30％的NaOH溶液洗涤，然后水洗，用无水MgSO4干燥，得到刺激无色液体，刺激无色液体为过氧化二叔丁基。
2.根据权利要求1所述的一种过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于：所述硫酸与双氧水的质量比为1：1～5。
3.根据权利要求1所述的一种过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于：所述硫酸的质量％比浓度为75～90，所述双氧水的质量％比浓度为27～45。
4.根据权利要求1所述的一种过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于：所述废弃母液与双氧水的重量比为1～4：1。
5.根据权利要求1所述的一种过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于：所述步骤2的叔丁醇的滴加时间为90min。
6.根据权利要求1所述的一种过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于：所述步骤4的静置1～2小时。
7.根据权利要求1所述的一种过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于：所述步骤5的水洗为，通入40℃的水，洗1h至pH＜9时结束。
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