CN107311906A - 一种二叔丁基过氧化物的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二叔丁基过氧化物的生产工艺。本发明简化了工艺：老工艺使用70％硫酸，需要在投料前配制，而新工艺是直接使用92.5％硫酸，无需配制。老工艺是生产两步，第一步双氧水与叔丁醇在硫酸催化下发生过氧化反应得到叔丁基过氧化氢；第二步叔丁醇与叔丁基过氧化氢在硫酸催化下发生合成反应得到二叔丁基过氧化物，而新工艺是双氧水与叔丁醇在硫酸催化下发生反应一步得到二叔丁基过氧化物。缩短了生产周期：老工艺生产一批引发剂A需要6小时，而新工艺生产一批引发剂A则需要4小时。降低了能耗：新工艺比老工艺相比，使用的水、电、汽都少了。减少了污染：新工艺比老工艺相比，产生的废硫酸减少了。
Description
技术领域
本发明属于氧化物的加工生产领域，具体涉及一种二叔丁基过氧化物的生产工艺。
背景技术
过氧化二叔丁基(Di-t-butyl peroxide)，又称二叔丁基过氧化物，引发剂A，硫化剂DTBP，无色至微黄色透明液体，不溶于水，与苯、甲苯、丙酮等有机溶剂混溶。有强氧化性，易燃，常温下较稳定，对撞击不敏感。是有机过氧化物中最稳定者之一。有强氧化性。在室温下，性质长期无变化。其蒸气与空气形成爆炸性混合物。
常规的生产中，以叔丁醇为原料，在硫酸作用下，与过氧化氢反应，生成叔丁基过氧化氢，进一步与叔丁醇反应可制得。存在的问题如下：为了安全，反应中使用70％硫酸，必须稀释浓硫酸进行配制，多了一步工序。实用两步法生产，生产时间长，产生的废硫酸比较多。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种二叔丁基过氧化物的生产工艺。本发明的生产工艺，由27.5％过氧化氢在92.5％硫酸作用下与85％叔丁醇反应，一步生成二叔丁基过氧化物。减少了生产工序，缩短了生产时间，降低了能耗，减少了污染排放。
技术方案：一种二叔丁基过氧化物的生产工艺，包括如下步骤：
(1)选用原料：27.5％双氧水、92.5％硫酸和85％叔丁醇；
(2)具体操作如下：在反应釜中加入27％-28％双氧水65-70L，启动搅拌，打开冷却液阀门，再将92％-93％硫酸85-90L缓慢加入反应釜中，控制温度不高于30-32℃，然后，将80-90％叔丁醇100-110L缓慢加入反应釜，控制温度不高于28-30℃，加完后，关闭冷却液阀门，用热水升温至38-40℃，反应1-3小时，关闭搅拌，静置25-35分钟，分离废酸进入废酸贮槽，上层有机相为粗产品，放入洗涤釜，用2-3％氢氧化钠溶液洗涤8-12分钟，静置25-35分钟，分离废液，再用大量的水洗涤两遍，每次洗涤10-14分钟，静置30-40分钟，分离废液，最后加入干燥硫酸镁搅拌15-20分钟，打开釜底阀，放入铺有滤布的静置器，静置4-6小时，过滤包装，分析含量。
作为优化：所述热水的温度小于45℃。
作为优化：在反应釜中加入27.5％双氧水68L。
作为优化：将92.5％硫酸86L缓慢加入反应釜中，控制温度不高于31℃。
作为优化：将85％叔丁醇105L缓慢加入反应釜，控制温度不高于29℃。
作为优化：用2.5％氢氧化钠溶液洗涤10分钟，静置30分钟，分离废液，再用大量的水洗涤两遍，每次洗涤13分钟，静置35分钟，分离废液，最后加入干燥硫酸镁搅拌17分钟，打开釜底阀，放入铺有滤布的静置器，静置5小时。
有益效果：本发明的具体优势如下：
1、简化工艺：老工艺使用70％硫酸，需要在投料前配制，而新工艺是直接使用92.5％硫酸，无需配制。老工艺是生产两步，第一步双氧水与叔丁醇在硫酸催化下发生过氧化反应得到叔丁基过氧化氢；第二步叔丁醇与叔丁基过氧化氢在硫酸催化下发生合成反应得到二叔丁基过氧化物，而新工艺是双氧水与叔丁醇在硫酸催化下发生反应一步得到二叔丁基过氧化物。
2、缩短了生产周期：老工艺生产一批引发剂A需要6小时，而新工艺生产一批引发剂A则需要4小时。
3、降低了能耗：新工艺比老工艺相比，使用的水、电、汽都少了。
4、减少了污染：新工艺比老工艺相比，产生的废硫酸减少了。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施例1
一种二叔丁基过氧化物的生产工艺，包括如下步骤：
(1)选用原料：27.5％双氧水、92.5％硫酸和85％叔丁醇；
(2)具体操作如下：在反应釜中加入27％双氧水65L，启动搅拌，打开冷却液阀门，再将92％硫酸85L缓慢加入反应釜中，控制温度不高于30℃，然后，将80％叔丁醇100L缓慢加入反应釜，控制温度不高于28℃，加完后，关闭冷却液阀门，用热水升温至38℃，所述热水的温度小于45℃，反应1小时，关闭搅拌，静置25分钟，分离废酸进入废酸贮槽，上层有机相为粗产品，放入洗涤釜，用2％氢氧化钠溶液洗涤8分钟，静置25分钟，分离废液，再用大量的水洗涤两遍，每次洗涤10分钟，静置30分钟，分离废液，最后加入干燥硫酸镁搅拌15分钟，打开釜底阀，放入铺有滤布的静置器，静置4小时，过滤包装，分析含量。
具体实施例2
一种二叔丁基过氧化物的生产工艺，包括如下步骤：
(1)选用原料：27.5％双氧水、92.5％硫酸和85％叔丁醇；
(2)具体操作如下：在反应釜中加入28％双氧水70L，启动搅拌，打开冷却液阀门，再将93％硫酸90L缓慢加入反应釜中，控制温度不高于32℃，然后，将90％叔丁醇110L缓慢加入反应釜，控制温度不高于30℃，加完后，关闭冷却液阀门，用热水升温至40℃，所述热水的温度小于45℃，反应3小时，关闭搅拌，静置35分钟，分离废酸进入废酸贮槽，上层有机相为粗产品，放入洗涤釜，用3％氢氧化钠溶液洗涤12分钟，静置35分钟，分离废液，再用大量的水洗涤两遍，每次洗涤14分钟，静置40分钟，分离废液，最后加入干燥硫酸镁搅拌20分钟，打开釜底阀，放入铺有滤布的静置器，静置6小时，过滤包装，分析含量。
具体实施例3
一种二叔丁基过氧化物的生产工艺，包括如下步骤：
(1)选用原料：27.5％双氧水、92.5％硫酸和85％叔丁醇；
(2)具体操作如下：在反应釜中加入27.5％双氧水68L，启动搅拌，打开冷却液阀门，再将92.5％硫酸86L缓慢加入反应釜中，控制温度不高于31℃，然后，将85％叔丁醇105L缓慢加入反应釜，控制温度不高于29℃，加完后，关闭冷却液阀门，用热水升温至39℃，所述热水的温度小于45℃，反应2小时，关闭搅拌，静置30分钟，分离废酸进入废酸贮槽，上层有机相为粗产品，放入洗涤釜，用2.5％氢氧化钠溶液洗涤10分钟，静置30分钟，分离废液，再用大量的水洗涤两遍，每次洗涤13分钟，静置35分钟，分离废液，最后加入干燥硫酸镁搅拌17分钟，打开釜底阀，放入铺有滤布的静置器，静置5小时，过滤包装，分析含量。
本发明的具体优势如下：
1、简化工艺：老工艺使用70％硫酸，需要在投料前配制，而新工艺是直接使用92.5％硫酸，无需配制。老工艺是生产两步，第一步双氧水与叔丁醇在硫酸催化下发生过氧化反应得到叔丁基过氧化氢；第二步叔丁醇与叔丁基过氧化氢在硫酸催化下发生合成反应得到二叔丁基过氧化物，而新工艺是双氧水与叔丁醇在硫酸催化下发生反应一步得到二叔丁基过氧化物。
2、缩短了生产周期：老工艺生产一批引发剂A需要6小时，而新工艺生产一批引发剂A则需要4小时。
3、降低了能耗：新工艺比老工艺相比，使用的水、电、汽都少了。
4、减少了污染：新工艺比老工艺相比，产生的废硫酸减少了。
Claims (6)
1.一种二叔丁基过氧化物的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)选用原料：27.5％双氧水、92.5％硫酸和85％叔丁醇；
(2)具体操作如下：在反应釜中加入27％-28％双氧水65-70L，启动搅拌，打开冷却液阀门，再将92％-93％硫酸85-90L缓慢加入反应釜中，控制温度不高于30-32℃，然后，将80-90％叔丁醇100-110L缓慢加入反应釜，控制温度不高于28-30℃，加完后，关闭冷却液阀门，用热水升温至38-40℃，反应1-3小时，关闭搅拌，静置25-35分钟，分离废酸进入废酸贮槽，上层有机相为粗产品，放入洗涤釜，用2-3％氢氧化钠溶液洗涤8-12分钟，静置25-35分钟，分离废液，再用大量的水洗涤两遍，每次洗涤10-14分钟，静置30-40分钟，分离废液，最后加入干燥硫酸镁搅拌15-20分钟，打开釜底阀，放入铺有滤布的静置器，静置4-6小时，过滤包装，分析含量。
2.根据权利要求1所述的二叔丁基过氧化物的生产工艺，其特征在于：所述热水的温度小于45℃。
3.根据权利要求1所述的二叔丁基过氧化物的生产工艺，其特征在于：在反应釜中加入27.5％双氧水68L。
4.根据权利要求1所述的二叔丁基过氧化物的生产工艺，其特征在于：将92.5％硫酸86L缓慢加入反应釜中，控制温度不高于31℃。
5.根据权利要求1所述的二叔丁基过氧化物的生产工艺，其特征在于：将85％叔丁醇105L缓慢加入反应釜，控制温度不高于29℃。
6.根据权利要求1所述的二叔丁基过氧化物的生产工艺，其特征在于：用2.5％氢氧化钠溶液洗涤10分钟，静置30分钟，分离废液，再用大量的水洗涤两遍，每次洗涤13分钟，静置35分钟，分离废液，最后加入干燥硫酸镁搅拌17分钟，打开釜底阀，放入铺有滤布的静置器，静置5小时。
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