CN102558399A - 溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法 - Google Patents

溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。在温度10～30℃下，将新癸酰氯与碱性溶液和叔丁基过氧化氢混合搅拌反应，将母液分离，反应生成物洗至中性后加入烷烃溶剂，制得溶剂型过氧化新癸酸特丁酯。本发明提供的制备溶剂型过氧化新癸酸特丁酯的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。

Description

溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。 
背景技术
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。溶剂型过氧化新癸酸特丁酯作为一种高聚物合成用高效引发剂，在聚合过程中用量少，在聚合体系中容易分散，在聚合中反应放热均匀，引发效率更高，便于控制，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作方便、工艺时间短且适于工业化应用的溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。 
本发明提供一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，包括以下步骤： 
(1)将叔丁基过氧化氢加入碱性溶液中，叔丁基过氧化氢与碱的质量分数比为1∶0.45～0.9； 
(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，新癸酰氯在40～120min内加完； 
(3)新癸酰氯滴加完毕后，搅拌反应30～50min； 
(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40min，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7； 
(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃下搅拌20～30min； 
(6)降温至0℃～-15℃得到过氧化新癸酸特丁酯。 
所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其碱液质量分数为20％～35％。 
所述步骤(2)中新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.27～2.7。 
所述步骤(2)中的温度控制在20～25℃。 
所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45min。 
所述步骤(5)中的所述配料釜内反应生成物与溶剂质量比为1∶0.25～1∶0.4。 
所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。 
本发明的有益效果在于： 
制备出的溶剂型过氧化新癸酸特丁酯，在聚合体系中易分散，在聚合反应中放热均匀、引发效率高、便于控制，所得产品性能稳定、优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。此外，本发明制备溶剂型过氧化新癸酸特丁酯的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。 
产品质量指标见表1： 
表1 
Figure BDA0000125920520000021
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。 
实施例1 
(1)在250ml烧瓶中，加入含量为90％的氢氧化钠22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32.4％； 
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加浓度为70.5％的叔丁基过氧化氢38克，反应30min，温度控制在25℃； 
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为99％新癸酰氯溶液40克，反应温度控制在20℃，用时1.5小时加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟； 
(4)反应结束后停止搅拌，静置20分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为6； 
(5)制得含量为98％过氧化新癸酸特丁酯共62.2克，收率约为96％； 
(6)向制得的过氧化新癸酸特丁酯中加入19.1克异十二烷，于0℃搅拌30分钟后，降温至-15℃得到过氧化新癸酸特丁酯，浓度约为75％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。 
Figure BDA0000125920520000031
实施例2 
(1)在250ml烧瓶中，加入含量为90％的氢氧化钾22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32.4％； 
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加浓度为70.5％的叔丁基过氧化氢38克，反应30分钟，温度控制在25℃； 
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为99％新癸酰氯溶液50克，反应温度控制在25℃，2小时加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟； 
(4)反应结束后停止搅拌，静置40分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为7； 
(5)制得含量为99％过氧化新癸酸特丁酯62.2克，收率为97％以上； 
(6)向制得的过氧化新癸酸特丁酯中加入22.9克溶剂油，于0℃搅拌30分钟后得到过氧化新癸酸特丁酯得到溶剂型过氧化新癸酸特丁酯，浓度约为75％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。 

Claims (7)

1.一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将叔丁基过氧化氢加入碱性溶液中，叔丁基过氧化氢与碱的质量分数比为1∶0.45～0.9；
(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，新癸酰氯在40～120min内加完；
(3)新癸酰氯滴加完毕后，搅拌反应30～50min；
(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40min，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7；
(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃下搅拌20～30min；
(6)降温至0℃～-15℃得到过氧化新癸酸特丁酯。
2.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其碱液质量分数为20％～35％。
3.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.27～2.7。
4.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的温度控制在20～25℃。
5.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45min。
6.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的所述配料釜内反应生成物与溶剂质量比为1∶0.25～1∶0.4。
7.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。
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