CN102584663A - 溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯的制法 - Google Patents

溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯的制法 Download PDF

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许淑女
侯永正
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Abstract

本发明涉及一种溶剂型质量分数75％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法领域，其特征在于以下步骤：将过氧化氢加入碱性溶液中；将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到所得的溶液中，边滴加边搅拌；氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后，再搅拌反应30～50分钟；反应结束后停止搅拌，将母液分离；在所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃的情况下搅拌1～3.5小时，得到溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。在聚合体系中易分散和在聚合反应中放热均匀，便于控制，所得产品性能稳定、优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。

Description

溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法
技术领域
本发明涉及一种溶剂型质量分数75％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法领域。
背景技术
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75作为一种高聚物合成用高效引发剂，在聚合过程中，用量少，在聚合体系中容易分散，在聚合中反应放热均匀，引发效率更高，便于控制，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种溶剂型质量分数75％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种溶剂型质量分数75％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于以下步骤：
(1)将过氧化氢加入碱性溶液中，过氧化氢与碱的质量比为1∶2.0～4.0；
(2)将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，氯甲酸2-乙基己基酯在40分钟到2小时内加完，氯甲酸2-乙基己基酯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.3～4.0；
(3)氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后，再搅拌反应30～50分钟；
(4)反应结束后停止搅拌静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止；
(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃的情况下搅拌1～3.5小时，得到溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。
所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量百分数为10％～20％；
所述步骤(2)中的温度控制在20～30℃。
所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45分钟。
所述步骤(5)中所述步骤(4)所得的反应生成物与烷烃溶剂的质量比为1∶0.25～1∶0.4。
所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。
本发明的有益效果是：
(1)在聚合体系中易分散和在聚合反应中放热均匀，引发效率高，便于控制，所得产品性能稳定、优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。
(2)本发明提供的溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。
产品质量指标见表1：
表1
  项目   指标
  外观   无色透明液体，无机械杂质
  色度，Pt-Co    ≤   20
  活性氧质量分数，％   3.47±0.05
  EHP质量分数，％   75.0±1.0
  氯(以Cl计)质量分数，％≤   0.075
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例一
溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75的制备步骤如下：
(1)在500ml烧瓶中，加入含量为25％的氢氧化钠100克，水100克，搅拌降温至5℃；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为27.5％的过氧化氢38克，反应30分钟，温度控制在25℃；
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为98％氯甲酸2-乙基己基酯溶液75克，反应温度控制在20～30℃，用时1小时加完，加完氯甲酸2-乙基己基酯溶液后搅拌反应30分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置20分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为5为止；
(5)制得含量为98％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)65.4克，收率为97％；
(6)向制得的过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)中加入加入20.1克溶剂油，于0℃搅拌3小时，得到溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75，浓度约为74.97％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
  项目   指标
  外观   无色透明液体，无机械杂质
  色度，Pt-Co   20
  活性氧质量分数，％   3.49
  EHP质量分数，％   75.5
  氯(以Cl计)质量分数，％≤   0.075
实施例二
溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75的制备步骤如下：
(1)在500ml烧瓶中，加入含量为25％的氢氧化钾100克，水100克，搅拌降温至5℃；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加浓度为27.5％的过氧化氢28克，反应30分钟，温度控制在25℃；
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为98％氯甲酸2-乙基己基酯溶液75克，反应温度控制在10～20℃，用时2小时加完，加完氯甲酸2-乙基己基酯溶液后搅拌反应50分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置40分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为7为止；
(5)制得含量为98.3％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)65.9克，收率为98.1％；
(6)向制得的过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)中加入19.4克异十二烷，于0℃搅拌2.5小时，得到溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75，浓度约为75.95％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
  项目   指标
  外观   无色透明液体，无机械杂质
  色度，Pt-Co   19
  活性氧质量分数，％   3.52
  EHP质量分数，％   74.8
  氯(以Cl计)质量分数，％≤   0.075

Claims (6)

1.一种溶剂型质量分数75％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于以下步骤：
(1)将过氧化氢加入碱性溶液中，过氧化氢与碱的质量比为1∶2.0～4.0；
(2)将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，氯甲酸2-乙基己基酯在40分钟到2小时内加完，与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.3～4.0；
(3)氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后，再搅拌反应30～50分钟；
(4)反应结束后停止搅拌静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止；
(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃的情况下搅拌1～3.5小时，得到溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。
2.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量百分数为10％～20％。
3.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于所述步骤(2)中的温度控制在20～30℃。
4.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45分钟。
5.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于所述步骤(5)中所述步骤(4)所得的反应生成物与烷烃溶剂的质量比为1∶0.25～1∶0.4。
6.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。 
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