CN102584663A - 溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法,属于高聚物合成用引发剂的制备方法领域,其特征在于以下步骤:将过氧化氢加入碱性溶液中;将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到所得的溶液中,边滴加边搅拌;氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后,再搅拌反应30~50分钟;反应结束后停止搅拌,将母液分离;在所得的反应生成物中加入烷烃溶剂,在温度0℃的情况下搅拌1~3.5小时,得到溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。在聚合体系中易分散和在聚合反应中放热均匀,便于控制,所得产品性能稳定、优良,是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂,并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法,属于高聚物合成用引发剂的制备方法领域。
背景技术
随着国内高聚物合成行业的快速发展,高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75作为一种高聚物合成用高效引发剂,在聚合过程中,用量少,在聚合体系中容易分散,在聚合中反应放热均匀,引发效率更高,便于控制,所得产品性能优良,是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
根据现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是:提供一种溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法,操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法,其特征在于以下步骤:
(1)将过氧化氢加入碱性溶液中,过氧化氢与碱的质量比为1∶2.0~4.0;
(2)将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到步骤(1)所得的溶液中,边滴加边搅拌,温度控制在10~30℃,氯甲酸2-乙基己基酯在40分钟到2小时内加完,氯甲酸2-乙基己基酯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.3~4.0;
(3)氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后,再搅拌反应30~50分钟;
(4)反应结束后停止搅拌静置20~40分钟,将母液分离,将反应生成物洗至PH值5~7为止;
(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂,在温度0℃的情况下搅拌1~3.5小时,得到溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。
所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液,其质量百分数为10%~20%;
所述步骤(2)中的温度控制在20~30℃。
所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40~45分钟。
所述步骤(5)中所述步骤(4)所得的反应生成物与烷烃溶剂的质量比为1∶0.25~1∶0.4。
所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。
本发明的有益效果是:
(1)在聚合体系中易分散和在聚合反应中放热均匀,引发效率高,便于控制,所得产品性能稳定、优良,是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂,并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。
(2)本发明提供的溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75的制备方法,简化了工艺流程,克服了对反应设备的复杂要求,使反应在温和、安全的环境下进行,产品含量和收率大幅度提高,收率可达95%以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。
产品质量指标见表1:
表1
项目 | 指标 |
外观 | 无色透明液体,无机械杂质 |
色度,Pt-Co ≤ | 20 |
活性氧质量分数,% | 3.47±0.05 |
EHP质量分数,% | 75.0±1.0 |
氯(以Cl计)质量分数,%≤ | 0.075 |
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例一
溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75的制备步骤如下:
(1)在500ml烧瓶中,加入含量为25%的氢氧化钠100克,水100克,搅拌降温至5℃;
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为27.5%的过氧化氢38克,反应30分钟,温度控制在25℃;
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为98%氯甲酸2-乙基己基酯溶液75克,反应温度控制在20~30℃,用时1小时加完,加完氯甲酸2-乙基己基酯溶液后搅拌反应30分钟;
(4)反应结束后停止搅拌,静置20分钟,将反应母液分离出去,将反应生成物洗涤至pH值为5为止;
(5)制得含量为98%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)65.4克,收率为97%;
(6)向制得的过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)中加入加入20.1克溶剂油,于0℃搅拌3小时,得到溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75,浓度约为74.97%。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
项目 | 指标 |
外观 | 无色透明液体,无机械杂质 |
色度,Pt-Co | 20 |
活性氧质量分数,% | 3.49 |
EHP质量分数,% | 75.5 |
氯(以Cl计)质量分数,%≤ | 0.075 |
实施例二
溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75的制备步骤如下:
(1)在500ml烧瓶中,加入含量为25%的氢氧化钾100克,水100克,搅拌降温至5℃;
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加浓度为27.5%的过氧化氢28克,反应30分钟,温度控制在25℃;
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为98%氯甲酸2-乙基己基酯溶液75克,反应温度控制在10~20℃,用时2小时加完,加完氯甲酸2-乙基己基酯溶液后搅拌反应50分钟;
(4)反应结束后停止搅拌,静置40分钟,将反应母液分离出去,将反应生成物洗涤至pH值为7为止;
(5)制得含量为98.3%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)65.9克,收率为98.1%;
(6)向制得的过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)中加入19.4克异十二烷,于0℃搅拌2.5小时,得到溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75,浓度约为75.95%。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
项目 | 指标 |
外观 | 无色透明液体,无机械杂质 |
色度,Pt-Co | 19 |
活性氧质量分数,% | 3.52 |
EHP质量分数,% | 74.8 |
氯(以Cl计)质量分数,%≤ | 0.075 |
Claims (6)
1.一种溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法,其特征在于以下步骤:
(1)将过氧化氢加入碱性溶液中,过氧化氢与碱的质量比为1∶2.0~4.0;
(2)将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到步骤(1)所得的溶液中,边滴加边搅拌,温度控制在10~30℃,氯甲酸2-乙基己基酯在40分钟到2小时内加完,与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.3~4.0;
(3)氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后,再搅拌反应30~50分钟;
(4)反应结束后停止搅拌静置20~40分钟,将母液分离,将反应生成物洗至PH值5~7为止;
(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂,在温度0℃的情况下搅拌1~3.5小时,得到溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。
2.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法,其特征在于所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液,其质量百分数为10%~20%。
3.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法,其特征在于所述步骤(2)中的温度控制在20~30℃。
4.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法,其特征在于所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40~45分钟。
5.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法,其特征在于所述步骤(5)中所述步骤(4)所得的反应生成物与烷烃溶剂的质量比为1∶0.25~1∶0.4。
6.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法,其特征在于所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。
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