CN101619035B - 2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备粉末状高纯度2.4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法。众所周知，在碱性溶液中，酰基氯化物和过氧化氢反应可制得二酰基过氧化物，但是难以制得粒度均匀的粉末状产品且存在含量和收率均低等问题。本发明采用在反应体系中加入分散剂的方法，简化了工艺流程克服了对反应设备的复杂要求，可使反应在较为温和安全的条件下进行，产品纯度可达98％，收率可达到95％以上。所述分散剂为质量浓度为0.1～1％的明胶或PVA的水溶液。
Description
技术领域
本发明涉及一种2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法。
背景技术
众所周知，在碱性溶液中，酰基氯化物和过氧化氢反应可制得二酰基过氧化物，但是难以制得粉末状产品且存在含量和收率均低等问题。
2.4-二氯过氧化苯甲酰(简称DCPB)的制备方法是通过下述反应式进行的：
2NaOH+H2O2＝Na2O2+2H2O
过去的方法多是制备糊状DCPB，例如USP4151106叙述的方法，对设备要求复杂，不便操作而且不能得到高纯度的产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法，降低对反应设备的要求，提高产品纯度和收率。
本发明2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法，其特征在于依次包括如下步骤：
(1)将NaOH水溶液与过氧化氢混合制得过氧化钠水溶液，过氧化钠水溶液的质量浓度为5～10％；
(2)将分散剂加入到过氧化钠溶液中，搅拌均匀，所述分散剂为质量浓度为5～10％的明胶或PVA(聚乙烯醇)的水溶液，分散剂占水相溶液(过氧化钠水溶液+分散剂)总质量的0.1～1％；
(3)将酰氯(2，4-二氯苯甲酰氯)和烷烃溶剂混合制成酰氯溶液，其中酰氯占酰氯溶液总质量的80～85％；
(4)在搅拌下，将配好的酰氯溶液缓慢滴加到带分散剂的过氧化钠溶液中进行反应(酰氯与过氧化钠可按照反应摩尔比计量)，温度控制在10～40℃，酰氯在40分钟到2小时内加完，然后再搅拌反应30分钟，结束反应；
(5)反应结束后，停搅拌抽出反应母液，产品用30℃热水洗涤一次，再以脱盐水洗涤2～3次，最后脱水、干燥得到粉末状产品。
所述烷烃溶剂优选异十二烷、溶剂油或硅油。
所述步骤(4)反应温度优选为25～35℃。
本发明的优点：
本发明采用在反应体系中加入分散性物质的方法，简化了工艺流程克服了对反应设备的复杂要求，可使反应在较为温和安全的条件下进行，产品纯度可达98％，收率可达到95％以上。并可以制得粒度比较均匀的粉末状产品。
具体实施方式
实施例1：
在有搅拌和温度计的500ml烧瓶中，加入20％(m/m)含量的氢氧化钠溶液100克，水180克，搅拌降温到5℃，滴加质量含量为27.5％的双氧水64克，加完后搅拌反应10分钟，温度控制在25℃，加入明胶溶液8克，明胶溶液浓度为5％(m/m)，搅拌均匀后再向反应体系中缓慢滴加酰氯溶液(酰氯+溶剂油)115克(其中酰氯在酰氯溶液的浓度为82％m/m)，反应温度控制在25～30℃，于1小时到1小时30分钟加完，加完酰氯后再搅拌反应30分钟停搅拌，抽出反应母液，用30℃热水洗涤一次，再用脱盐水洗涤2次～3次，然后脱水甩干，干燥(常温下自然干燥)。DCPB含量：98％，产物重量85克，收率95％。
实施例2：
实施例1中明胶改为PVA，其用量为质量浓度5％的PVA溶液10克，其余均同实施例1。所得产物为84克，含量为96％，收率为95％。
Claims (3)
1.一种2，4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法，其特征在于依次包括如下步骤：
(1)将NaOH水溶液与过氧化氢混合制得过氧化钠水溶液，过氧化钠水溶液的质量浓度为5～10％；
(2)将分散剂加入到过氧化钠溶液中，搅拌均匀，所述分散剂为质量浓度为5～10％的明胶或PVA的水溶液，分散剂占水相溶液总质量的0.1～1％；
(3)将酰氯和烷烃溶剂混合制成酰氯溶液，其中酰氯占酰氯溶液总质量的80～85％；
(4)在搅拌下，将配好的酰氯溶液缓慢滴加到带分散剂的过氧化钠溶液中进行反应，温度控制在10～40℃，酰氯在40分钟到2小时内加完，然后再搅拌反应30分钟，结束反应；
(5)反应结束后，停搅拌抽出反应母液，产品用30℃热水洗涤一次，再以脱盐水洗涤2～3次，最后脱水、干燥得到粉末状产品。
2.根据权利要求1所述的2，4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法，其特征在于所述烷烃溶剂选择异十二烷或溶剂油。
3.根据权利要求1所述的2，4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法，其特征在于所述步骤(4)反应温度为25～35℃。
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