CN101619035B - 2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法 - Google Patents
2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101619035B CN101619035B CN2009100151176A CN200910015117A CN101619035B CN 101619035 B CN101619035 B CN 101619035B CN 2009100151176 A CN2009100151176 A CN 2009100151176A CN 200910015117 A CN200910015117 A CN 200910015117A CN 101619035 B CN101619035 B CN 101619035B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- reaction
- sodiumperoxide
- dispersion agent
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种制备粉末状高纯度2.4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法。众所周知，在碱性溶液中，酰基氯化物和过氧化氢反应可制得二酰基过氧化物，但是难以制得粒度均匀的粉末状产品且存在含量和收率均低等问题。本发明采用在反应体系中加入分散剂的方法，简化了工艺流程克服了对反应设备的复杂要求，可使反应在较为温和安全的条件下进行，产品纯度可达98％，收率可达到95％以上。所述分散剂为质量浓度为0.1～1％的明胶或PVA的水溶液。
Description
技术领域
本发明涉及一种2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法。
背景技术
众所周知，在碱性溶液中，酰基氯化物和过氧化氢反应可制得二酰基过氧化物，但是难以制得粉末状产品且存在含量和收率均低等问题。
2.4-二氯过氧化苯甲酰(简称DCPB)的制备方法是通过下述反应式进行的：
2NaOH+H2O2＝Na2O2+2H2O
过去的方法多是制备糊状DCPB，例如USP4151106叙述的方法，对设备要求复杂，不便操作而且不能得到高纯度的产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法，降低对反应设备的要求，提高产品纯度和收率。
本发明2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法，其特征在于依次包括如下步骤：
(1)将NaOH水溶液与过氧化氢混合制得过氧化钠水溶液，过氧化钠水溶液的质量浓度为5～10％；
(2)将分散剂加入到过氧化钠溶液中，搅拌均匀，所述分散剂为质量浓度为5～10％的明胶或PVA(聚乙烯醇)的水溶液，分散剂占水相溶液(过氧化钠水溶液+分散剂)总质量的0.1～1％；
(3)将酰氯(2，4-二氯苯甲酰氯)和烷烃溶剂混合制成酰氯溶液，其中酰氯占酰氯溶液总质量的80～85％；
(4)在搅拌下，将配好的酰氯溶液缓慢滴加到带分散剂的过氧化钠溶液中进行反应(酰氯与过氧化钠可按照反应摩尔比计量)，温度控制在10～40℃，酰氯在40分钟到2小时内加完，然后再搅拌反应30分钟，结束反应；
(5)反应结束后，停搅拌抽出反应母液，产品用30℃热水洗涤一次，再以脱盐水洗涤2～3次，最后脱水、干燥得到粉末状产品。
所述烷烃溶剂优选异十二烷、溶剂油或硅油。
所述步骤(4)反应温度优选为25～35℃。
本发明的优点：
本发明采用在反应体系中加入分散性物质的方法，简化了工艺流程克服了对反应设备的复杂要求，可使反应在较为温和安全的条件下进行，产品纯度可达98％，收率可达到95％以上。并可以制得粒度比较均匀的粉末状产品。
具体实施方式
实施例1：
在有搅拌和温度计的500ml烧瓶中，加入20％(m/m)含量的氢氧化钠溶液100克，水180克，搅拌降温到5℃，滴加质量含量为27.5％的双氧水64克，加完后搅拌反应10分钟，温度控制在25℃，加入明胶溶液8克，明胶溶液浓度为5％(m/m)，搅拌均匀后再向反应体系中缓慢滴加酰氯溶液(酰氯+溶剂油)115克(其中酰氯在酰氯溶液的浓度为82％m/m)，反应温度控制在25～30℃，于1小时到1小时30分钟加完，加完酰氯后再搅拌反应30分钟停搅拌，抽出反应母液，用30℃热水洗涤一次，再用脱盐水洗涤2次～3次，然后脱水甩干，干燥(常温下自然干燥)。DCPB含量：98％，产物重量85克，收率95％。
实施例2：
实施例1中明胶改为PVA，其用量为质量浓度5％的PVA溶液10克，其余均同实施例1。所得产物为84克，含量为96％，收率为95％。
Claims (3)
1.一种2，4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法，其特征在于依次包括如下步骤：
(1)将NaOH水溶液与过氧化氢混合制得过氧化钠水溶液，过氧化钠水溶液的质量浓度为5～10％；
(2)将分散剂加入到过氧化钠溶液中，搅拌均匀，所述分散剂为质量浓度为5～10％的明胶或PVA的水溶液，分散剂占水相溶液总质量的0.1～1％；
(3)将酰氯和烷烃溶剂混合制成酰氯溶液，其中酰氯占酰氯溶液总质量的80～85％；
(4)在搅拌下，将配好的酰氯溶液缓慢滴加到带分散剂的过氧化钠溶液中进行反应，温度控制在10～40℃，酰氯在40分钟到2小时内加完，然后再搅拌反应30分钟，结束反应；
(5)反应结束后，停搅拌抽出反应母液，产品用30℃热水洗涤一次，再以脱盐水洗涤2～3次，最后脱水、干燥得到粉末状产品。
2.根据权利要求1所述的2，4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法，其特征在于所述烷烃溶剂选择异十二烷或溶剂油。
3.根据权利要求1所述的2，4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法，其特征在于所述步骤(4)反应温度为25～35℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100151176A CN101619035B (zh) | 2009-05-06 | 2009-05-06 | 2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100151176A CN101619035B (zh) | 2009-05-06 | 2009-05-06 | 2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101619035A CN101619035A (zh) | 2010-01-06 |
| CN101619035B true CN101619035B (zh) | 2012-06-06 |
Family
ID=41512455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009100151176A Active CN101619035B (zh) | 2009-05-06 | 2009-05-06 | 2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101619035B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105646315A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-06-08 | 乌鲁木齐市华泰隆化学助剂有限公司 | 溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法 |
| CN105924378B (zh) * | 2016-05-23 | 2017-10-27 | 江苏万川医疗健康产业集团有限公司 | 一种合成过氧苯甲酰的方法及该方法合成的过氧苯甲酰 |
| CN108218752A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-06-29 | 常熟市滨江化工有限公司 | 一种含过氧化双-（2,4-二氯苯甲酰）废料的回收再利用方法 |
| CN113292471A (zh) * | 2021-06-11 | 2021-08-24 | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 | 一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法 |
| CN113582900A (zh) * | 2021-08-20 | 2021-11-02 | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 | 一种高纯度粉末状的过氧化二苯甲酰的制备方法 |
| CN113735754A (zh) * | 2021-08-20 | 2021-12-03 | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 | 一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4151106A (en) * | 1976-06-24 | 1979-04-24 | Akzona Incorporated | Process for the preparation of uniform, stable diacyl peroxide composition |
| CN1387511A (zh) * | 1999-11-04 | 2002-12-25 | 氧化乙烯公司 | 生产过氧化二碳酸酯的方法以及过氧化二碳酸酯在单体的自由基聚合中的应用 |
-
2009
- 2009-05-06 CN CN2009100151176A patent/CN101619035B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4151106A (en) * | 1976-06-24 | 1979-04-24 | Akzona Incorporated | Process for the preparation of uniform, stable diacyl peroxide composition |
| CN1387511A (zh) * | 1999-11-04 | 2002-12-25 | 氧化乙烯公司 | 生产过氧化二碳酸酯的方法以及过氧化二碳酸酯在单体的自由基聚合中的应用 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 徐润等.2 4-二氯过氧化苯甲酰合成新工艺研究.《现代化工》.1992 |
| 徐润等.2,4-二氯过氧化苯甲酰合成新工艺研究.《现代化工》.1992,(第2期), * |
| 慕卫东.连续法生产过氧化苯甲酰工艺技术研究.《热固性树脂》.1997,(第04期), * |
| 钟国清.过氧化苯甲酰的制备及其在面粉工业中的应用.《粮食与饲料工业》.1996,(第2期), * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101619035A (zh) | 2010-01-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101619035B (zh) | 2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法 | |
| CN110180553A (zh) | 一种高效糠醛气相转化为2-甲基呋喃催化剂的方法 | |
| CN103467525B (zh) | 双氧水氧化法制备六(4-羧基-苯氧基)-环三磷腈的方法 | |
| CN102584665B (zh) | 溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 | |
| CN111363049A (zh) | 一种超低溶剂体系的超高粘度的羧甲基纤维素锂合成方法 | |
| CN104910032B (zh) | 一种苯胺基乙酸盐的制备方法 | |
| CN102585048A (zh) | 溶剂型质量分数70%的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 | |
| CN106748906B (zh) | 一种布美他尼的合成方法 | |
| CN104725252A (zh) | 一种制备溶剂蓝35的方法 | |
| CN102344346B (zh) | 一种水相中合成四溴双酚a双烯丙基醚的方法 | |
| CN107686458A (zh) | 一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法 | |
| CN103275240B (zh) | 交联氧化塔拉胶及其制备方法 | |
| CN104370830A (zh) | 一种5-三氟甲基尿嘧啶的合成方法 | |
| CN102659960B (zh) | 溶剂型质量分数60%过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯的制法 | |
| CN102414148A (zh) | 二芳基碘*盐混合物和其制造方法、以及二芳基碘*化合物的制造方法 | |
| CN104072360A (zh) | 一种合成天然肉桂酸的方法 | |
| CN103382159A (zh) | 盐酸文拉法辛的制备方法 | |
| CN114346251A (zh) | 一种铑粉的制备方法 | |
| CN103381359A (zh) | 一种n，n-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂制备方法 | |
| CN103387519B (zh) | 对羟基苯乙腈的制备方法 | |
| CN101830845A (zh) | 5-氯-2,3-二羟基吡啶的合成方法 | |
| CN103848432A (zh) | 一种用于合成阻燃剂硼酸锌的方法 | |
| CN105622408A (zh) | 双(2-乙酰氧基苯甲酸)钙脲化合物的制备方法 | |
| CN110129588A (zh) | 一种高纯度金属铪的制备方法 | |
| CN105153002A (zh) | 一种低温合成二氧化硫脲的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |