CN108218752A - 一种含过氧化双-（2,4-二氯苯甲酰）废料的回收再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含过氧化双‑(2,4‑二氯苯甲酰)废料的回收再利用方法，包括以下步骤：采用有机溶剂对含过氧化双‑(2,4‑二氯苯甲酰)废料进行溶解，得到混合物料；将所述混合物料进行固液分离，将所得液体物料依次进行洗涤和干燥，得到过氧化双‑(2,4‑二氯苯甲酰)。本发明的方法简便并且无需苛刻的设备和工艺要素，含过氧化双‑(2,4‑二氯苯甲酰)废料经处理后所得过氧化双‑(2,4‑二氯苯甲酰)溶液能够直接作为产品销售，使得过氧化双‑(2,4‑二氯苯甲酰)的回收利用更加简便，节约时间，能满足实际处理要求；本发明的方法能够使得过氧化双‑(2,4‑二氯苯甲酰)的回收率＞99％。
Description
技术领域
本发明涉及有机过氧化物回收再利用技术领域，尤其涉及一种含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料的回收再利用方法。
背景技术
过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)(以下简称双二四)是一种二酰基有机过氧化物，用作挤出橡胶硫化剂，制品强度高、透明性好。双二四在有机硅压敏胶的生产中作为交联剂被大量使用，然而双二四的使用是需要将其溶解在溶剂中再投入，作为膏状固体，其溶解耗时较多且可能存在部分小颗粒未完全溶解。此外，在双二四的制备过程中，若是在颗粒聚团捏合成膏状、分散过程中受到污染，则难以将杂质从物料中找出并分离，这对后续的生产有着很大的影响，不仅影响产品质量，在后续处理时可能发生火灾甚至是爆炸。
对于上述受污染的过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)目前还未有专门的方法对其进行处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料的回收再利用方法，简化处理过程，提高收率，减小固废产生程度，减少生产耗时，节约劳动力。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料的回收再利用方法，包括以下步骤：
采用有机溶剂对含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料进行溶解，得到混合物料；
将所述混合物料进行固液分离，将所得液体物料依次进行洗涤和干燥，得到过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液。
优选的，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。
优选的，所述含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料与有机溶剂的质量比为1:10-15。
优选的，所述溶解的温度为10-40℃，溶解的时间为10-60min。
优选的，所述溶解在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为50-150rpm。
优选的，所述洗涤包括依次进行的碱洗和水洗。
优选的，所述碱洗所采用的碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的一种或几种，所述碱液的质量浓度为0.1-5％。
优选的，所述液体物料与碱液的质量比为1：(0.5-2)；所述液体物料与所述水洗所采用的水的质量比为1：(0.5-2)。
优选的，所述碱洗和水洗的时间独立为10-60min。
优选的，所述干燥所采用的干燥剂为硫酸钠或硫酸镁。
本发明提供了一种含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料的回收再利用方法，包括以下步骤：采用有机溶剂对含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料进行溶解，得到混合物料；将所述混合物料进行固液分离，将所得液体物料依次进行洗涤和干燥，得到过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液。本发明的方法简便并且无需苛刻的设备和工艺要素，含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料经处理后所得过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液能够直接作为产品销售，使得过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的回收利用更加简便、节约时间，能满足实际处理要求；本发明的方法能够使得过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的回收率＞99％；本发明的方法既可减小固废产生程度、避免损及环境以及确保安全，又能避免资源浪费。
附图说明
图1为本发明含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料的回收再利用工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料的回收再利用方法，包括以下步骤：
采用有机溶剂对含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料进行溶解，得到混合物料；
将所述混合物料进行固液分离，将所得液体物料依次进行洗涤和干燥，得到过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液。
本发明采用有机溶剂对含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料进行溶解，得到混合物料。在本发明中，所述有机溶剂优选为甲苯或二甲苯。本发明对于所述含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的来源即可。在本发明中，所述含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料优选为过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)制备工艺环节中洗涤、离心、管道渗泄和散落于地坪上的以及受机械杂质污染的废料。在本发明中，所述含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料中的杂质成分优选包括机械杂质；所述含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料中过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的含量优选为30-50％。
在本发明中，所述含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料与有机溶剂的质量比优选为1:10-15，更优选为1:12-13。本发明采用有机溶剂对含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料进行溶解，能够使过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶于有机溶剂，而废料中杂质物质不溶于有机溶剂。
在本发明中，所述溶解的温度优选为10-40℃，更优选为15-25℃；溶解的时间优选为10-60min，更优选为20-50min。在本发明中，所述溶解优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率优选为50-150rpm。本发明优选在配有搅拌器和加热器的反应釜中进行所述溶解。本发明对所述反应釜的种类没有特殊的限制，选用本领域技术人员熟知的反应釜即可。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料进行固液分离，将所得液体物料依次进行洗涤和干燥，得到过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液。本发明对所述固液分离的方式没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知的方式进行固液分离即可；在本发明的实施例中，具体可以通过抽滤进行固液分离。在本发明中，所述固液分离是为了将混合物料中含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的溶液分离出来。
在本发明，所述洗涤优选包括依次进行的碱洗和水洗。在本发明中，所述碱洗所采用的碱液优选为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的一种或几种。在本发明中，所述碱液的质量浓度优选为0.1-5％，更优选为1-3％。在本发明中，当所述碱液为混合物时，所述碱液的质量浓度是指碱液中溶质的总质量浓度。当所述碱液为混合物时，本发明对所述碱液中各组分的添加配比没有特殊的限定，满足碱液的质量浓度即可。在本发明中，所述液体物料与碱液的质量比优选为1：(0.5-2)，更优选为1：(1.0-1.5)。在本发明中，所述碱洗的时间优选为10-60min，更优选为20-50min；所述碱洗的温度优选为20-30℃；在本发明的实施例中，所述碱洗具体是在室温下进行，即不需要额外的加热或降温。在本发明中，所述碱洗是为了除去溶液中的酸性物质(以2,4-二氯苯甲酸计)。
完成所述碱洗后，本发明优选进行静置分层，并对静置所得有机相进行水洗。在本发明中，所述水洗所采用的水优选为去离子水。在本发明中，所述液体物料与所述水的质量比优选为1：(0.5-2)，更优选为1：(1.0-1.5)。在本发明中，所述水洗的时间优选为10-60min，更优选为20-50min；所述水洗的温度优选为20-30℃；在本发明的实施例中，所述水洗具体是在室温下进行，即不需要额外的加热或降温。在本发明中，所述水洗是为了除去碱洗后溶液中的游离碱。
完成所述水洗后，本发明优选进行静置分层，并对静置所得有机相进行干燥。在本发明中，所述干燥所采用的干燥剂优选为硫酸钠或硫酸镁。在本发明中，所述干燥剂的用量优选为溶液重量的2-5％。在本发明中，所述干燥是为了除去溶液中的水分。
完成所述干燥后，本发明优选去除所得物料中的干燥剂，得到过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液。在本发明中，所述过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液中过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的质量浓度优选为0.5-5.5％。本发明对于去除所述干燥剂的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可，具体如抽滤。
图1为本发明含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料的回收再利用工艺流程图，由图可知，本发明采用有机溶剂对含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料进行搅拌溶解，得到混合物料；并对所得混合物料进行抽滤得到液体物料，然后将抽滤所得液体物料依次进行碱洗、水洗和干燥，对干燥所得物料进行抽滤，得到过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液。
下面结合实施例对本发明提供的含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料的回收再利用方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将制备过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)工艺环节中散落于地坪上的过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料100kg(过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)含量为49.5％)投入配有搅拌器和加热器的反应釜中，由预先加入于反应釜内的900kg甲苯将过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料溶解，溶解是在搅拌器开启状态下进行的，在15℃下搅拌55min，得到混合物料；打开反应釜底阀，将混合物料进行抽滤得到液体物料(溶解有过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的甲苯溶液)，采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液对所述液体物料进行洗涤(液体物料与氢氧化钠溶液的质量比为2:1)，洗涤10min后静置分层，采用去离子水对所得有机相进行洗涤(有机相与去离子水的质量比为1:1)，洗涤30min后静置分层，向所得有机相(即甲苯溶液)中加入硫酸钠固体进行干燥，抽滤后得到过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液990kg。
经检测，在所得过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液中过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的质量浓度为4.98％，过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的收率为99.6％。
实施例2
将制备过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)工艺环节中遭机械杂质污染的过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料90kg(过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)含量为52.1％)投入配有搅拌器和加热器的反应釜中，由预先加入于反应釜内的910kg甲苯将过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料溶解，溶解是在搅拌器开启状态下进行的，在35℃下搅拌20min，得到混合物料；打开反应釜底阀，将混合物料进行抽滤得到液体物料(溶解有过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的甲苯溶液)，采用质量浓度为2.5％的氢氧化钠溶液对所述液体物料进行洗涤(液体物料与氢氧化钠溶液的质量比为1:1)，洗涤20min后静置分层，采用去离子水对所得有机相进行洗涤(有机相与去离子水的质量比为1:1)，洗涤20min后静置分层，向所得有机相(即甲苯溶液)中加入硫酸钠固体进行干燥，抽滤后得到过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液994kg。
经检测，在所得过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液中过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的质量浓度为4.68％，过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的收率为99.21％。
实施例3
将制备过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的工艺环节中穿滤进入废水系统中打捞得到的过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料100kg(过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)含量为45％)投入配有搅拌器和加热器的反应釜中，由预先加入于反应釜内的900kg二甲苯将过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料溶解，溶解是在搅拌器开启状态下进行的，在15℃下搅拌50min，得到混合物料；打开反应釜底阀，将混合物料进行抽滤得到液体物料，(溶解有过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的二甲苯溶液)，采用质量浓度为2.5％的碳酸钠溶液对所述液体物料进行洗涤(液体物料与氢氧化钠溶液的质量比为1:2)，洗涤20min后静置分层，采用去离子水对所得有机相进行洗涤(有机相与去离子水的质量比为2:1)，洗涤45min后静置分层，向所得有机相(即甲苯溶液)中加入硫酸钠固体进行干燥，抽滤后得到过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液994kg。
经检测，在所得过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液中过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的质量浓度为4.49％，过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的收率为99.18％。
由以上实施例可知，本发明提供了本发明提供了一种含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料的回收再利用方法，本发明的方法简便并且无需苛刻的设备和工艺要素，含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料经处理后所得过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液能够直接作为产品销售，使得过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的回收利用更加简便、节约时间，能满足实际处理要求；本发明的方法能够使得过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)的回收率＞99％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料的回收再利用方法，包括以下步骤：
采用有机溶剂对含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料进行溶解，得到混合物料；
将所述混合物料进行固液分离，将所得液体物料依次进行洗涤和干燥，得到过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)溶液。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述含过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)废料与有机溶剂的质量比为1:10-15。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述溶解的温度为10-40℃，溶解的时间为10-60min。
5.根据权利要求1或4所述的处理方法，其特征在于，所述溶解在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为50-150rpm。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述洗涤包括依次进行的碱洗和水洗。
7.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，所述碱洗所采用的碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的一种或几种，所述碱液的质量浓度为0.1-5％。
8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，所述液体物料与碱液的质量比为1：(0.5-2)；所述液体物料与所述水洗所采用的水的质量比为1：(0.5-2)。
9.根据权利要求6或7所述的处理方法，其特征在于，所述碱洗和水洗的时间独立为10-60min。
10.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述干燥所采用的干燥剂为硫酸钠或硫酸镁。
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