CN108456158A - 一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法 - Google Patents
一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种含过氧化双(4‑甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法,包括以下步骤:采用有机溶剂对含过氧化双(4‑甲基苯甲酰)废料进行溶解,得到混合物料;将所述混合物料进行固液分离,将所得液体物料依次进行洗涤和干燥,得到过氧化双(4‑甲基苯甲酰)溶液。本发明的方法简便并且无需苛刻的设备和工艺要素,含过氧化双(4‑甲基苯甲酰)废料经处理后所得过氧化双(4‑甲基苯甲酰)溶液能够直接作为产品销售,使得过氧化双(4‑甲基苯甲酰)的回收利用更加简便,节约时间,能满足实际处理要求;本发明的方法能够使得过氧化双(4‑甲基苯甲酰)的回收率>99%。
Description
技术领域
本发明涉及有机过氧化物回收再利用技术领域,尤其涉及一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法。
背景技术
过氧化双(4-甲基苯甲酰)(以下简称PMBP)是一种二酰基有机过氧化物,用作挤出橡胶硫化剂。与常用的交联剂双二四(过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰))对比,PMBP不含卤素,分解过程中无聚氯联苯,更环保;不“喷霜”,安全级别更高。PMBP与双二四都是二酰基类过氧化物,随着环保要求的不断提高,PMBP替代双二四投入到有机硅压敏胶生产的量也越来越大。在有机硅压敏胶的生产过程中,PMBP的使用是需要通过溶剂将其溶解的,这在一定程度上增加了产品的制备时长。此外,在PMBP的制备过程中,特别是在颗粒聚团捏合成膏状后,在分散过程若是受到污染则难以将杂质从物料中找出并分离,这对于后续的生产存在很大的影响,不仅影响产品质量,甚至可能会发生火灾爆炸等。
对于上述受污染的PMBP目前还未有专门的方法对其进行处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法,简化处理过程,提高收率,减小固废产生程度,减少生产耗时,节约劳动力。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法,包括以下步骤:
采用有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进行溶解,得到混合物料;
将所述混合物料进行固液分离,将所得液体物料依次进行洗涤和干燥,得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液。
优选的,所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。
优选的,所述含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料与有机溶剂的质量比为1:10-15。
优选的,所述溶解的温度为10-40℃,溶解的时间为10-60min。
优选的,所述溶解在搅拌条件下进行,所述搅拌的速率为50-150rpm。
优选的,所述洗涤包括依次进行的碱洗和水洗。
优选的,所述碱洗所采用的碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的一种或几种,所述碱液的质量浓度为0.1-5%。
优选的,所述液体物料与碱液的质量比为1:(0.5-2);所述液体物料与所述水洗所采用的水的质量比为1:(0.5-2)。
优选的,所述碱洗和水洗的时间独立为10-60min。
优选的,所述干燥所采用的干燥剂为硫酸钠或硫酸镁。
本发明提供了一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法,包括以下步骤:采用有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进行溶解,得到混合物料;将所述混合物料进行固液分离,将所得液体物料依次进行洗涤和干燥,得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液。本发明的方法简便并且无需苛刻的设备和工艺要素,含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料经处理后所得过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液能够直接作为产品销售,使得过氧化双(4-甲基苯甲酰)的回收利用更加简便、节约时间,能满足实际处理要求;本发明的方法能够使得过氧化双(4-甲基苯甲酰)的回收率>99%;本发明的方法既可减小固废产生程度、避免损及环境以及确保安全,又能避免资源浪费。
附图说明
图1为本发明含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法,包括以下步骤:
采用有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进行溶解,得到混合物料;
将所述混合物料进行固液分离,将所得液体物料依次进行洗涤和干燥,得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液。
本发明采用有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进行溶解,得到混合物料。在本发明中,所述有机溶剂优选为甲苯或二甲苯。本发明对于所述含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的来源没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的来源即可。在本发明中,所述含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料优选为过氧化双(4-甲基苯甲酰)制备工艺环节中洗涤、离心、管道渗泄和散落于地坪上的以及受机械杂质污染的废料。在本发明中,所述含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料中的杂质成分优选包括机械杂质;所述含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料中过氧化双(4-甲基苯甲酰)的含量优选为30-50%。
在本发明中,所述含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料与有机溶剂的质量比优选为1:10-15,更优选为1:12-13。本发明采用有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进行溶解,能够使过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶于有机溶剂,而废料中杂质物质不溶于有机溶剂。
在本发明中,所述溶解的温度优选为10-40℃,更优选为15-30℃;溶解的时间优选为10-60min,更优选为20-50min。在本发明中,所述溶解优选在搅拌条件下进行,所述搅拌的速率优选为50-150rpm,更优选为80-120rpm。本发明优选在配有搅拌器和加热器的反应釜中进行所述溶解。本发明对所述反应釜的种类没有特殊的限制,选用本领域技术人员熟知的反应釜即可。
得到混合物料后,本发明将所述混合物料进行固液分离,将所得液体物料依次进行洗涤和干燥,得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液。本发明对所述固液分离的方式没有特殊的限定,选用本领域技术人员熟知的方式进行固液分离即可;在本发明的实施例中,具体可以通过抽滤进行固液分离。在本发明中,所述固液分离是为了将混合物料中含过氧化双(4-甲基苯甲酰)的溶液分离出来。
在本发明,所述洗涤优选包括依次进行的碱洗和水洗。在本发明中,所述碱洗所采用的碱液优选为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的一种或几种。在本发明中,所述碱液的质量浓度优选为0.1-5%,更优选为1-3%。在本发明中,当所述碱液为混合物时,所述碱液的质量浓度是指碱液中溶质的总质量浓度。当所述碱液为混合物时,本发明对所述碱液中各组分的添加配比没有特殊的限定,满足碱液的质量浓度即可。在本发明中,所述液体物料与碱液的质量比优选为1:(0.5-2),更优选为1:(1.0-1.5)。在本发明中,所述碱洗的时间优选为10-60min,更优选为20-50min;所述碱洗的温度优选为20-30℃;在本发明的实施例中,所述碱洗具体是在室温下进行,即不需要额外的加热或降温。在本发明中,所述碱洗是为了除去溶液中的酸性物质(以4-甲基苯甲酸计)。
完成所述碱洗后,本发明优选进行静置分层,并对静置所得有机相进行水洗。在本发明中,所述水洗所采用的水优选为去离子水。在本发明中,所述液体物料与所述水的质量比优选为1:(0.5-2),更优选为1:(1.0-1.5)。在本发明中,所述水洗的时间优选为10-60min,更优选为20-50min;所述水洗的温度优选为20-30℃;在本发明的实施例中,所述水洗具体是在室温下进行,即不需要额外的加热或降温。在本发明中,所述水洗是为了除去碱洗后的溶液的游离碱。
完成所述水洗后,本发明优选进行静置分层,并对静置所得有机相进行干燥。在本发明中,所述干燥所采用的干燥剂优选为硫酸钠或硫酸镁。在本发明中,所述干燥剂的用量优选为溶液重量的2-5%。在本发明中,所述干燥是为了除去溶液中的水分。
完成所述干燥后,本发明优选去除所得物料中的干燥剂,得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液。在本发明中,所述过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液中过氧化双(4-甲基苯甲酰)的质量浓度优选为0.5-5.5%。本发明对于去除所述干燥剂的方式没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的方式即可,具体如抽滤。
图1为本发明含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用工艺流程图,由图可知,本发明采用有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进行搅拌溶解,得到混合物料;并对所得混合物料进行抽滤得到液体物料,然后将抽滤所得液体物料依次进行碱洗、水洗和干燥,对干燥所得物料进行抽滤,得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液。
下面结合实施例对本发明提供的含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将制备过氧化双(4-甲基苯甲酰)的工艺环节中散落于地坪上的过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料80kg(过氧化双(4-甲基苯甲酰)含量为50.3%)投入配有搅拌器和加热器的反应釜中,由预先加入于反应釜内的920kg甲苯将过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料溶解,溶解是在搅拌器开启状态下进行的,在37℃下搅拌15min,得到混合物料;打开反应釜底阀,将混合物料进行抽滤得到液体物料(溶解有过氧化双(4-甲基苯甲酰)的甲苯溶液),采用质量浓度为4%的氢氧化钠溶液对所述液体物料进行洗涤(液体物料与氢氧化钠溶液的质量比为2:1),洗涤15min后静置分层,采用去离子水对所得有机相进行洗涤(有机相与去离子水的质量比为1:1),洗涤30min后静置分层,向所得有机相(即甲苯溶液)中加入硫酸钠固体进行干燥,抽滤后得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液995kg。
经检测,在所得过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液中过氧化双(4-甲基苯甲酰)的质量浓度为4.01%,过氧化双(4-甲基苯甲酰)的收率为99.15%。
实施例2
将制备过氧化双(4-甲基苯甲酰)的工艺环节中遭机械杂质污染的过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料80kg(过氧化双(4-甲基苯甲酰)含量为52.1%)投入配有搅拌器和加热器的反应釜中,由预先加入于反应釜内的920kg甲苯将过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料溶解,溶解是在搅拌器开启状态下进行的,在35℃下搅拌20min,得到混合物料;打开反应釜底阀,将混合物料进行抽滤得到液体物料(溶解有过氧化双(4-甲基苯甲酰)的甲苯溶液),采用质量浓度为2%的氢氧化钠溶液对所述液体物料进行洗涤(液体物料与氢氧化钠溶液的质量比为1:1),洗涤50min后静置分层;采用去离子水对所得有机相进行洗涤(有机相与去离子水的质量比为1:1),洗涤30min后静置分层,向所得有机相(即甲苯溶液)中加入硫酸钠固体进行干燥,抽滤后得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液994kg。
经检测,在所得过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液中过氧化双(4-甲基苯甲酰)的质量浓度为4.16%,过氧化双(4-甲基苯甲酰)的收率为99.21%。
实施例3
将制备过氧化双(4-甲基苯甲酰)的工艺环节中穿滤进入废水系统中打捞得到的过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料110kg(过氧化双(4-甲基苯甲酰)含量为50.22%)投入配有搅拌器和加热器的反应釜中,由预先加入于反应釜内的900kg二甲苯将过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料溶解,溶解是在搅拌器开启状态下进行的,在15℃下搅拌50min,得到混合物料;打开反应釜底阀,将混合物料进行抽滤得到液体物料(溶解有过氧化双(4-甲基苯甲酰)的二甲苯溶液),采用质量浓度为2.5%的碳酸钠溶液对所述液体物料进行洗涤(液体物料与氢氧化钠溶液的质量比为1:2),洗涤20min后静置分层;采用去离子水对所得有机相进行洗涤(有机相与去离子水的质量比为2:1),洗涤45min后静置分层,向所得有机相(即甲苯溶液)中加入硫酸钠固体进行干燥,抽滤后得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液1000kg。
经检测,在所得过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液中过氧化双(4-甲基苯甲酰)的质量浓度为5.48%,过氧化双(4-甲基苯甲酰)的收率为99.2%。
由以上实施例可知,本发明提供了一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法,本发明的方法简便并且无需苛刻的设备和工艺要素,含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料经处理后所得过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液能够直接作为产品销售,使得过氧化双(4-甲基苯甲酰)的回收利用更加简便,节约时间,能满足实际处理要求;本发明的方法能够使得过氧化双(4-甲基苯甲酰)的回收率>99%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法,包括以下步骤:
采用有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进行溶解,得到混合物料;
将所述混合物料进行固液分离,将所得液体物料依次进行洗涤和干燥,得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法,其特征在于,所述含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料与有机溶剂的质量比为1:10-15。
4.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述溶解的温度为10-40℃,溶解的时间为10-60min。
5.根据权利要求1或4所述的处理方法,其特征在于,所述溶解在搅拌条件下进行,所述搅拌的速率为50-150rpm。
6.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述洗涤包括依次进行的碱洗和水洗。
7.根据权利要求6所述的处理方法,其特征在于,所述碱洗所采用的碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的一种或几种,所述碱液的质量浓度为0.1-5%。
8.根据权利要求7所述的处理方法,其特征在于,所述液体物料与碱液的质量比为1:(0.5-2);所述液体物料与所述水洗所采用的水的质量比为1:(0.5-2)。
9.根据权利要求6或7所述的处理方法,其特征在于,所述碱洗和水洗的时间独立为10-60min。
10.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述干燥所采用的干燥剂为硫酸钠或硫酸镁。
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