CN104624616B - 一种靛蓝生产中混合碱渣处理装置及处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种靛蓝生产中混合碱渣处理装置及方法,包括碱渣稀释罐、碳化反应釜、第一离心机、喷雾干燥塔、焚烧炉、稀释罐、陈化反应釜、第二离心机和混合碱储罐，碱渣稀释罐出渣连接碳化反应釜，碱渣稀释罐出液连接混合碱储罐，碳化反应釜、第一离心机、喷雾干燥塔、焚烧炉、陈化反应釜、第二离心机依次连接，碳化反应釜接二氧化塔供给，混合碱储罐接陈化反应釜，第二离心机出液连接碱渣稀释罐或混合碱储罐。

Description

一种靛蓝生产中混合碱渣处理装置及处理方法

技术领域

本发明涉及靛蓝碱渣处理装置及处理方法，具体说是一种还原性染料靛蓝生产中KOH及NaOH混合碱回收套用过程中产生的碱渣废物的处理装置及处理方法。

背景技术

靛蓝是一种还原性染料，其历史悠久，4000多年前，人类就开始用天然靛蓝染麻布。1880年，德国化学家拜耳成功合成靛蓝以来，靛蓝一直经久不衰，被广泛应用于棉、麻等织物的染色，特别是牛仔布的着色。

传统的靛蓝合成工艺为：苯胺基乙酸钾/钠盐与氨基钠在KOH和NaOH的混合碱做溶剂的体系中发生碱熔反应，生成吲哚酚钾/钠、氨气和氢氧化钠。碱熔物用水稀释后，通空气氧化，经压滤后得到靛蓝，压滤后的母液为含碱12%的KOH和NaOH的混合碱溶液。

在碱熔反应时，KOH和NaOH的混合碱K/Na=1:1，由于在反应时，氨基钠中的钠转化为NaOH，使得母液中的钾钠比为0.5-0.6:1，氢氧化钠过量，经脱水回收后，达不到做碱熔溶剂的要求，现有的方法为：在混碱中补加氢氧化钾来调节钾钠比。这就造成了混合碱有富余，富余的碱一部分在氧化工段时被碳化，变成碳酸钠，浓缩过程中析出变成碱渣，作为固废。一部分随靛蓝的洗水流失，洗水中的稀碱经硫酸中和，变成盐，最终变成废水。不仅污染环境，而且造成钾的流失，浪费了钾资源。

靛蓝洗水中流失的碱已经过回收套用，而碱渣中夹带的碱则随碱渣流失，每吨靛蓝产生1000kg左右的碱渣，现有碱渣的处理办法是通过外卖给造纸厂，不仅钾钠资源没有得到有效的利用，而且会形成二次污染。

发明内容

本发明针对上述问题，结合已有的碱平衡技术及碱回收系统的特点，提供的靛蓝生产中混合碱渣处理装置及处理方法，采用回收、处理、套用的方法，将碱渣中影响套用的有机杂质去除，分离出碳酸钠，再将剩余的碱回到碱平衡系统中，实现了钾钠资源的全回收利用，达到减少排放、降低氢氧化钾的耗用，实现了变废为宝的目的。

本发明采用的技术方案是：一种靛蓝生产中混合碱渣处理装置：包括碱渣稀释罐、碳化反应釜、第一离心机、喷雾干燥塔、焚烧炉、稀释罐、陈化反应釜、第二离心机和混合碱储罐，碱渣稀释罐出渣连接碳化反应釜，碱渣稀释罐出液连接混合碱储罐，碳化反应釜、第一离心机、喷雾干燥塔、焚烧炉、陈化反应釜、第二离心机依次连接，碳化反应釜接二氧化塔供给，混合碱储罐接陈化反应釜，第二离心机出液连接碱渣稀释罐或混合碱储罐。

进一步地，所述第二离心机出渣连接干燥蒸发器。

进一步地，所述第一离心机经中间罐连接喷雾干燥塔。

进一步地，所述焚烧炉经稀释罐连接陈化反应釜。

一种靛蓝生产中混合碱渣处理方法，首先将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废加入碱渣稀释罐中，由碱渣稀释罐向碳化反应釜送碱渣，搅拌均匀，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完；再经中间降温、固液由第一离心机一次分离，分离出碳酸钠，分离母液经喷雾干燥塔喷雾干燥得到固体混合盐，焚烧炉高温灼烧固体混合盐，去除其中的有机物，残余固体在陈化反应釜中加入混合碱储罐中混合碱，通过离子交换，固液由第二离心机二次分离，二次分离母液再回到混合碱储罐中或用于供给碱渣稀释罐，分离出固体碳酸钠干燥收集。

进一步地，固体碱渣投入反应釜中加水搅拌后混合物料的固含量在15.0%-85.0%。

进一步地，通二氧化碳中和完成优选PH=7-8。

进一步地，一次、二次离心分离的物料温度0-90℃。

进一步地，灼烧温度在300-1000℃。

再进一步地，离子交换的温度0-90℃。

将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废，首先固体碱渣在碱渣稀释罐中稀释或洗涤后碱渣送入碳化反应釜中，加水搅拌均匀后，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完。然后，经中间罐降温、第一离心机固液一次分离，由于碳酸钠在NaOH、KOH混合碱中溶解度较小，碳酸钠沉淀一次分离出，一次分离母液经喷雾干燥塔喷雾干燥后，得到固体混合盐。再将得到的固体混合盐，经焚烧炉高温灼烧，去除其中的有机杂质，残余固体在陈化反应釜中加靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱储罐的混合碱，碳酸钾与NaOH进行离子交换，分离出碳酸钠，第二离心机二次分离母液再回到混合碱储罐或送至碱渣稀释罐，分离出的固体碳酸钠干燥收集作为商品外售，实现了钾钠资源的全回收利用。

本发明工艺具有投资少、见效快、高效节能、清洁环保的特点，可以很好地与现有的碱蒸发工序结合，且未增加、未引入新的杂质，是一条最佳的回收碱渣中钾钠资源的新方法。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

图中：碱渣稀释罐1，碳化反应釜2，第一离心机3，中间罐4，喷雾干燥塔5，焚烧炉6，稀释罐7，陈化反应釜8，混合碱储罐9，第二离心机10，干燥蒸发器11。

具体实施方式

本发明可用下文中的非限定性实施例作进一步的说明。

图1所示，一种靛蓝生产中混合碱渣处理装置包括碱渣稀释罐1、碳化反应釜2、第一离心机3、中间罐4、喷雾干燥塔5、焚烧炉6、稀释罐7、陈化反应釜8、混合碱储罐9、第二离心机10和干燥蒸发器11。碱渣稀释罐出渣连接碳化反应釜，碱渣稀释罐出液连接混合碱储罐，碳化反应釜、第一离心机、中间罐、喷雾干燥塔、焚烧炉、稀释罐、陈化反应釜、第二离心机依次连接，碳化反应釜接二氧化塔供给，混合碱储罐接陈化反应釜，第二离心机出液连接碱渣稀释罐或混合碱储罐，第二离心机出渣连接干燥蒸发器。。

实施例1：

将一批靛蓝生产中产生的碱渣，称取1000kg加入反应釜中，加入800kg水，搅拌30min后，通入二氧化碳，直至氢氧根全部反应完，PH值达到8。然后，开启降温水，将物料降至75℃，然后离心分离，得到碳酸钠73kg。一次分离母液用泵送至喷雾干燥塔，经喷雾干燥后，得到固体混合盐714kg。再将得到的固体混合盐，经高温灼烧，去除其中的有机物，灼烧2h，温度控制在630-650℃。将灼烧残余固体加入到48%的混合碱中，通过离子交换，分离出碳酸钠381kg，二次分离母液再回到碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠经称重、包装后作为商品外售，氢氧化钾又回到了混合碱中。

实施例2：

将一批靛蓝生产中产生的碱渣，称取1000kg加入反应釜中，加入600kg水，搅拌30min后，通入二氧化碳，直至氢氧根全部反应完，PH值达到8。然后，开启降温水，将物料降至75℃，然后离心分离，得到碳酸钠116kg。一次母液用泵送至喷雾干燥塔，经喷雾干燥后，得到固体混合盐664kg。再将得到的固体混合盐，经高温灼烧，去除其中的有机物，灼烧1.5h，温度控制在750-800℃。将灼烧残余固体加入到48%的混合碱中，通过离子交换，分离出碳酸钠355kg，二次母液再回到碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠经称重、包装后作为商品外售，氢氧化钾又回到了混合碱中。

Claims (10)

1.一种靛蓝生产中混合碱渣处理装置，其特征在于：包括碱渣稀释罐、碳化反应釜、第一离心机、喷雾干燥塔、焚烧炉、稀释罐、陈化反应釜、第二离心机和混合碱储罐，碱渣稀释罐出渣连接碳化反应釜，碱渣稀释罐出液连接混合碱储罐，碳化反应釜、第一离心机、喷雾干燥塔、焚烧炉、陈化反应釜、第二离心机依次连接，碳化反应釜接二氧化碳供给，混合碱储罐接陈化反应釜，第二离心机出液连接碱渣稀释罐或混合碱储罐。

2.根据权利要求1所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理装置，其特征是：所述第二离心机出渣连接干燥蒸发器。

3.根据权利要求1所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理装置，其特征是：所述第一离心机经中间罐连接喷雾干燥塔。

4.根据权利要求1所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理装置，其特征是：所述焚烧炉经稀释罐连接陈化反应釜。

5.利用权利要求1所述装置的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：首先将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有NaOH及KOH混合碱的碱渣固废加入碱渣稀释罐中，NaOH及KOH混合碱占碱渣质量的20-30%，由碱渣稀释罐向碳化反应釜送碱渣，搅拌均匀，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完；再经中间降温，固液由第一离心机一次分离，分离出碳酸钠，分离母液经喷雾干燥塔喷雾干燥得到固体混合盐，焚烧炉高温灼烧固体混合盐，去除其中的有机物，残余固体在陈化反应釜中加入混合碱储罐中混合碱，通过离子交换，固液由第二离心机二次分离，二次分离母液再回到混合碱储罐中或用于供给碱渣稀释罐，分离出固体碳酸钠干燥收集。

6.根据权利要求5所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：固体碱渣投入反应釜中加水搅拌后混合物料的固含量在15.0%-85.0%。

7.根据权利要求5所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：通二氧化碳中和完成PH=7-8。

8.根据权利要求5所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：一次、二次离心分离的物料温度0-90℃。

9.根据权利要求5所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：灼烧温度在300-1000℃。

10.根据权利要求5所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：离子交换的温度0-90℃。