CN108276322A - 一种含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用方法，包括以下步骤：采用有机溶剂对含过氧化二苯甲酰废料进行溶解，得到混合物料；将所述混合物料进行固液分离，将所得液体物料依次进行洗涤和干燥，得到过氧化二苯甲酰。本发明的方法简便并且无需苛刻的设备和工艺要素，含过氧化二苯甲酰废料经处理后所得过氧化二苯甲酰溶液能够直接作为产品销售，使得过氧化二苯甲酰的回收利用更加简便，节约时间，能满足实际处理要求；本发明的方法能够使得过氧化二苯甲酰的回收率＞99％；本发明的方法既可减小固废产生程度、避免损及环境以及确保安全，又能避免资源浪费。

Description

一种含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用方法

技术领域

本发明涉及有机过氧化物回收再利用技术领域，尤其涉及一种含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用方法。

背景技术

过氧化二苯甲酰(以下简称BPO)是聚合反应中应用最广泛的引发剂，主要用作PVC、聚丙烯腈、丙烯酸酯、醋酸乙烯溶剂聚合，氯丁橡胶、SBS与甲基丙烯酸甲酯接枝聚合，不饱和聚酯树脂固化，有机玻璃胶粘剂等的引发剂、交联剂。此外，BPO在橡胶工业中广泛用作硅橡胶和氟橡胶的硫化剂、交联剂，其作为硫化剂、交联剂时都是通过溶剂将其溶解后投入生产。

在BPO生产过程中，特别是洗涤、离心过程中，由于一些颗粒细小的物料穿滤后会随着废水进入废水处理系统，一方面加重了废水处理的负担，另一方面由于BPO是一种强氧化剂，性质极不稳定，稍有不慎会引起火灾爆炸。因而经废水处理系统处理后的固废的堆放保管以及处置难度大，且穿滤后随着废水进入废水处理系统造成资源浪费。此外，在BPO的制备过程中，不免存在跑冒滴漏或者产品受机械杂质污染后无法正常使用的情形，若将其引入废水处理系统，同样会产生前述不利因素。

公开号为107033050A的中国专利公开了将受污染的BPO通过增塑剂溶解后制备BPO糊状；公开号为107141242A的中国专利公开了通过沉降机械杂质来处理受污染的BPO。然而，上述方法处理过程复杂，成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用方法，简化处理过程，减少生产耗时，节约劳动力。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用方法，包括以下步骤：

采用有机溶剂对含过氧化二苯甲酰废料进行溶解，得到混合物料；

将所述混合物料进行固液分离，将所得液体物料依次进行洗涤和干燥，得到过氧化二苯甲酰溶液。

优选的，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。

优选的，所述含过氧化二苯甲酰废料与有机溶剂的质量比为1:8-15。

优选的，所述溶解的温度为10-30℃，溶解的时间为10-30min。

优选的，所述溶解在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为50-150rpm。

优选的，所述洗涤包括依次进行的碱洗和水洗。

优选的，所述碱洗所采用的碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的一种或几种，所述碱液的质量浓度为0.1-5％。

优选的，所述液体物料与碱液的质量比为1：(0.5-2)；所述液体物料与所述水洗所采用的水的质量比为1：(0.5-2)。

优选的，所述碱洗和水洗的时间独立为10-40min。

优选的，所述干燥所采用的干燥剂为硫酸钠或硫酸镁。

本发明提供了一种含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用方法，包括以下步骤：采用有机溶剂对含过氧化二苯甲酰废料进行溶解，得到混合物料；将所述混合物料进行固液分离，将所得液体物料依次进行洗涤和干燥，得到过氧化二苯甲酰溶液。本发明的方法简便并且无需苛刻的设备和工艺要素，含过氧化二苯甲酰废料经处理后所得过氧化二苯甲酰溶液能够直接作为产品销售，使得过氧化二苯甲酰的回收利用更加简便、节约时间，能满足实际处理要求；本发明的方法能够使得过氧化二苯甲酰的回收率＞99％；本发明的方法既可减小固废产生程度、避免损及环境以及确保安全，又能避免资源浪费。

附图说明

图1为本发明含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用工艺流程图。

具体实施方式

本发明提供了一种含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用方法，包括以下步骤：

采用有机溶剂对含过氧化二苯甲酰废料进行溶解，得到混合物料；

将所述混合物料进行固液分离，将所得液体物料依次进行洗涤和干燥，得到过氧化二苯甲酰溶液。

本发明采用有机溶剂对含过氧化二苯甲酰废料进行溶解，得到混合物料。在本发明中，所述有机溶剂优选为甲苯或二甲苯。本发明对于所述含过氧化二苯甲酰废料的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的来源即可。在本发明中，所述含过氧化二苯甲酰废料优选为过氧化二苯甲酰制备工艺环节中洗涤、离心、管道渗泄和散落于地坪上的以及受机械杂质污染的废料。在本发明中，所述含过氧化二苯甲酰废料中的杂质成分优选包括机械杂质；所述含过氧化二苯甲酰废料中过氧化二苯甲酰的含量优选为50-80％。

在本发明中，所述含过氧化二苯甲酰废料与有机溶剂的质量比优选为1:8-15，更优选为1:10-12。本发明采用有机溶剂对含过氧化二苯甲酰废料进行溶解，能够使过氧化二苯甲酰溶于有机溶剂，而废料中杂质物质不溶于有机溶剂。

在本发明中，所述溶解的温度优选为10-30℃，更优选为15-25℃；溶解的时间优选为10-30min，更优选为15-25min。在本发明中，所述溶解优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率优选为50-150rpm，更优选为80-120rpm。本发明优选在配有搅拌器和加热器的反应釜中进行所述溶解。本发明对所述反应釜的种类没有特殊的限制，选用本领域技术人员熟知的反应釜即可。

得到混合物料后，本发明将所述混合物料进行固液分离，将所得液体物料依次进行洗涤和干燥，得到过氧化二苯甲酰溶液。本发明对所述固液分离的方式没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知的方式进行固液分离即可；在本发明的实施例中，具体可以通过抽滤进行固液分离。在本发明中，所述固液分离是为了将混合物料中含过氧化二苯甲酰的溶液分离出来。

在本发明，所述洗涤优选包括依次进行的碱洗和水洗。在本发明中，所述碱洗所采用的碱液优选为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的一种或几种。在本发明中，所述碱液的质量浓度优选为0.1-5％，更优选为1-3％。在本发明中，当所述碱液为混合物时，所述碱液的质量浓度是指碱液中溶质的总质量浓度。当所述碱液为混合物时，本发明对所述碱液中各组分的添加配比没有特殊的限定，满足碱液的质量浓度即可。在本发明中，所述液体物料与碱液的质量比优选为1：(0.5-2)，更优选为1：(1.0-1.5)。在本发明中，所述碱洗的时间优选为10-40min，更优选为20-30min；所述碱洗的温度优选为20-30℃；在本发明的实施例中，所述碱洗具体是在室温下进行，即不需要额外的加热或降温。在本发明中，所述碱洗是为了除去溶液中残留的酸性物质(以苯甲酸计)。

完成所述碱洗后，本发明优选进行静置分层，并对静置所得有机相进行水洗。在本发明中，所述水洗所采用的水优选为去离子水。在本发明中，所述液体物料与所述水的质量比优选为1：(0.5-2)，更优选为1：(1.0-1.5)。在本发明中，所述水洗的时间优选为10-40min，更优选为20-30min；所述水洗的温度优选为20-30℃；在本发明的实施例中，所述水洗具体是在室温下进行，即不需要额外的加热或降温。在本发明中，所述水洗是为了除去碱洗后溶液的游离碱。

完成所述水洗后，本发明优选进行静置分层，并对静置所得有机相进行干燥。在本发明中，所述干燥所采用的干燥剂优选为硫酸钠或硫酸镁。在本发明中，所述干燥剂的用量优选为溶液重量的2-10％。在本发明中，所述干燥是为了除去残留水分。

完成所述干燥后，本发明优选去除所得物料中的干燥剂，得到过氧化二苯甲酰溶液。在本发明中，所述过氧化二苯甲酰溶液中过氧化二苯甲酰的质量浓度优选为0.5-10％。本发明对于去除所述干燥剂的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可，具体如抽滤。

图1为本发明含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用工艺流程图，由图可知，本发明采用有机溶剂对含过氧化二苯甲酰废料进行搅拌溶解，得到混合物料；并对所得混合物料进行抽滤得到液体物料，然后将抽滤所得液体物料依次进行碱洗、水洗和干燥，对干燥所得物料进行抽滤，得到过氧化二苯甲酰溶液。

下面结合实施例对本发明提供的含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

将制备过氧化二苯甲酰工艺环节中散落于地坪上的过氧化二苯甲酰废料100kg(过氧化二苯甲酰含量为51.21％)投入配有搅拌器和加热器的反应釜中，由预先加入于反应釜内的900kg甲苯将过氧化二苯甲酰废料溶解，溶解是在搅拌器开启状态下进行的，在25℃下搅拌15min，得到混合物料；打开反应釜底阀，将混合物料进行抽滤得到液体物料(溶解有过氧化二苯甲酰的甲苯溶液)，采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液对所述液体物料进行洗涤(液体物料与氢氧化钠溶液的质量比为2:1)，洗涤40min后静置分层，采用去离子水对所得有机相进行洗涤(有机相与去离子水的质量比为2:1)，洗涤30min后静置分层，向所得有机相(即甲苯溶液)中加入硫酸钠固体进行干燥，抽滤后得到过氧化二苯甲酰溶液992kg。

经检测，在所得过氧化二苯甲酰溶液中过氧化二苯甲酰的质量浓度为5.13％，过氧化二苯甲酰的收率为99.37％。

实施例2

将制备过氧化二苯甲酰的工艺环节中遭机械杂质污染的过氧化二苯甲酰废料110kg(过氧化二苯甲酰含量为72.09％)投入配有搅拌器和加热器的反应釜中，由预先加入于反应釜内的890kg甲苯将过氧化二苯甲酰废料溶解，溶解是在搅拌器开启状态下进行的，在30℃下搅拌20min，得到混合物料；打开反应釜底阀，将混合物料进行抽滤得到液体物料(溶解有过氧化二苯甲酰的甲苯溶液)，采用质量浓度为2.5％的氢氧化钠溶液对所述液体物料进行洗涤(液体物料与氢氧化钠溶液的质量比为1:1)，洗涤20min后静置分层，采用去离子水对所得有机相进行洗涤(有机相与去离子水的质量比为1:1)，洗涤20min后静置分层，向所得有机相(即甲苯溶液)中加入硫酸钠固体进行干燥，抽滤后得到过氧化二苯甲酰溶液967kg。

经检测，在所得过氧化二苯甲酰溶液中过氧化二苯甲酰的质量浓度为8.13％，过氧化二苯甲酰的收率为99.14％。

实施例3

将制备过氧化二苯甲酰的工艺环节如穿滤进入废水系统中打捞得到的过氧化二苯甲酰废料100kg(过氧化二苯甲酰含量为50.22％)投入配有搅拌器和加热器的反应釜中，由预先加入于反应釜内的900kg二甲苯将过氧化二苯甲酰废料溶解，溶解是在搅拌器开启状态下进行的，在15℃下搅拌30min，打开反应釜底阀，将混合物料进行抽滤得到液体物料(溶解有过氧化二苯甲酰的二甲苯溶液)，采用质量浓度为2.5％的碳酸钠溶液对所述液体物料进行洗涤(液体物料与氢氧化钠溶液的质量比为1:2)，洗涤30min后静置分层，采用去离子水对所得有机相进行洗涤(有机相与去离子水的质量比为2:1)，洗涤35min后静置分层，向所得有机相(即二甲苯溶液)中加入硫酸钠固体进行干燥，抽滤后得到过氧化二苯甲酰溶液994kg。

经检测，在所得过氧化二苯甲酰溶液中过氧化二苯甲酰的质量浓度为5.01％，过氧化二苯甲酰的收率为99.16％。

由以上实施例可知，本发明提供了一种含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用方法，本发明的方法简便并且无需苛刻的设备和工艺要素，含过氧化二苯甲酰废料经处理后所得过氧化二苯甲酰溶液能够直接作为产品销售，使得过氧化二苯甲酰的回收利用更加简便，节约时间，能满足实际处理要求；本发明的方法能够使得过氧化二苯甲酰的回收率＞99％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用方法，包括以下步骤：

采用有机溶剂对含过氧化二苯甲酰废料进行溶解，得到混合物料；

将所述混合物料进行固液分离，将所得液体物料依次进行洗涤和干燥，得到过氧化二苯甲酰溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述含过氧化二苯甲酰废料与有机溶剂的质量比为1:8-15。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶解的温度为10-30℃，溶解的时间为10-30min。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述溶解在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为50-150rpm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤包括依次进行的碱洗和水洗。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述碱洗所采用的碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的一种或几种，所述碱液的质量浓度为0.1-5％。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述液体物料与碱液的质量比为1：(0.5-2)；所述液体物料与所述水洗所采用的水的质量比为1：(0.5-2)。

9.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述碱洗和水洗的时间独立为10-40min。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥所采用的干燥剂为硫酸钠或硫酸镁。