JP5031746B2 - 液体媒質からのポリマーの回収方法 - Google Patents
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Description
(1)非溶媒を均一な媒質に添加してこれを不均一にする工程;
(2)不均一な媒質を噴霧によって液滴に転換させる工程;
(3)液滴を、溶媒を蒸発させる基体と接触させる工程;
(4)ポリマーを粒子の形態で回収する工程;
を含む。
(a)この液体媒質(1)が非溶媒の大きな重量画分及び溶媒の小さな重量画分を含む実質的に単相の液体撹拌混合物を入れた反応器(2)に注入される工程であって、前記混合物が該混合物から徐々にポリマーが沈降するような組成及び温度を有する工程;
(b)前記ポリマーが、非溶媒を多く含む液体中に懸濁した粒子(5)の形態で回収される工程;
(c)前記ポリマー粒子(9)が液体から分離される工程;
を含む方法に関する。
・スチレンとアクリロニトリルとのコポリマー;
・スチレンとアルキルアクリレート、例えばメチルメタクリレート等とのコポリマー;
・スチレンと無水マレイン酸とのコポリマー;
・スチレンとジビニルベンゼンとのコポリマー;
・スチレンとアルキルスチレン、例えばアルファ−メチルスチレン等とのコポリマー;
・スチレンとブタジエンとのランダムコポリマー;
・スチレン単位を含むブロック及びエラストマーブロックを含むコポリマー;「耐衝撃性ポリスチレン(HIIPS)」と呼称されるポリスチレンがこのカテゴリーに属する。これらコポリマーは、しばしばスチレンブロック上にエラストマーブロックをグラフト化させることによって得られる。グラフト化可能なエラストマーブロックとしては、ポリブタジエン、ブタジエン-スチレンコポリマー、及びエチレン-プロピレン-ジエンターポリマーを挙げてよい。スチレン単位を含むブロックは、それ自体コポリマーであって良く、例えばスチレン-アクリロニトリルコポリマーまたはスチレン-メチルメタクリレートコポリマーであって良い。
・ポリスチレンとポリフェニレンオキシドとのブレンド;
・ポリスチレンとエラストマーとのブレンド、例えばブタジエン-スチレンエラストマーコポリマー;
・「ABS樹脂」の名称で既知であり、スチレン−アクリルニトリルコポリマーに基づく連続性ガラス状マトリックス中に分散したスチレン-ブタジエンコポリマーに基づくエラストマー相を含むブレンド;
・これらABS樹脂とポリカーボネートとのブレンド;
・塩化ビニル及びABS樹脂から誘導されるポリマーブレンド;
を挙げてよい。
上述の全てのポリマー及びポリマーブレンドの中で、塩化ビニル(PVC)から誘導されるポリマー、フッ化ビニリデン及び塩化ビニリデン(PVDF及びPVDC)から誘導されるポリマー、スチレンホモポリマー及びコポリマー、ABS樹脂、ポリカーボネート、並びにこれらポリマーのブレンドを用いて優れた結果が得られている。本発明による方法によって特に回収可能なポリマーは、PVC、PVDC、「クリスタル」ポリスチレン、「耐衝撃性ポリスチレン」、ABS樹脂、及びポリカーボネートである。特に、PVC、スチレンのホモポリマー及びコポリマー、並びにABS樹脂は、本発明による方法に非常に好適である。
・MEK (メチルエチルケトン)(ポリマーがPVCまたはABS樹脂である場合);
・MEK-ヘキサン、(おそらくは水を含む。ポリマーがPVCである場合);
・DEK(ジエチルケトン)(ポリマーが「クリスタル」ポリスチレン、「耐衝撃性」ポリスチレン、またはABS樹脂である場合);
・シクロヘキサンまたはシクロヘキサノン(ポリマーがPVDFまたはPVDCである場合);
・水とアルコール(エタノール、メタノール、プロパノール等)との混合物(ポリマーがEVOHである場合);
・ヘキサン、シクロヘキサン、またはヘプタン(ポリマーがPEである場合);
等である。
・有機溶媒(純粋溶媒、または混合物、または水を含む有機相)中のポリマーの溶液
・有機溶媒(純粋溶媒、または混合物、または水を含む有機相)中のポリマーの固体粒子の分散物
・有機相/水性相の二相媒質(そのマトリックスになるのは水性相、分散剤が存在する可能性あり)
−水性相中に分散した有機相中のポリマー溶液
−水性相中に分散した有機相中のポリマー粒子の懸濁物
・有機相/水性相の二相媒質(そのマトリックスになるのは有機相、分散剤が存在する可能性あり)
−分散した水滴を含む有機相中のポリマー溶液
−分散した水滴を含む有機相中のポリマー粒子の懸濁物
をとりうる。
これら実施例は、純粋MEK中のABS 20%溶液または純粋DEK中の純粋25%溶液からABSビーズを得ることを詳説する。このためには、カウンターブレイドが取り付けられ、且つ650rpmで回転するプロペラスターラーを備える円筒状反応器の底部を占める単相混合物中に、前記溶液をスプレー(噴霧)によって導入したが、前記混合物は、分散剤としてポリビニルアルコール(PVA) Poval(登録商標) 420を受容しようとする樹脂の重量に基づいて0.3乃至0.4重量%の割合で含む水2000gの中に300gのMEKまたは200gのDEKを導入することによって得られた。
T=温度。
これら実施例により、本発明による方法によれば、MEKまたはDEK中のABS濃溶液を、MEK(実施例1及び2)またはDEK(実施例3)で飽和させた水性マトリックスとの単相混合物中に噴霧することによって、非常に特殊な形状をもつABS樹脂のビーズ(直径600μm未満のビーズ)が得られることが示される。
これらの実施例は、本発明の方法によって、高濃度の、然るに高度に粘性の溶液からポリマー粒子を回収することがいかにして可能であるのかを示す。この場合は、溶媒の除去は、単独の溶液ではなく、濃縮ポリマー溶液の分散物(エマルション)を水性相(非溶媒)中にスプレーすることによって達成されるが、その目的は、系の粘度を操作を行おうとする温度での水(非溶媒)の粘度にすることである。分散物は、適当な分散剤、この場合はポリビニルアルコール(PVA):Poval(登録商標) 420を含む水中に「噴霧化」させる。
2…反応器
5…懸濁した粒子
9…ポリマー粒子
Claims (12)
- ポリマー及びこのポリマーのための溶媒を実質的に含む液体媒質(1)からポリマーを回収する方法において、
(a)この液体媒質(1)が非溶媒の大きな重量割合及び溶媒の小さな重量割合を含む実質的に単相の撹拌された液体混合物を入れた反応器(2)に注入される工程であって、前記混合物が該混合物からポリマーが沈降するような組成及び温度を有する工程;
(b)前記ポリマーが、非溶媒を多く含む液体中に懸濁した粒子(5)の形態で回収される工程;
(c)前記ポリマー粒子(9)が液体から分離される工程;
を含む方法であって、前記ポリマーが、塩化ビニルから誘導されるポリマー、フッ化ビニリデン及び塩化ビニリデンから誘導されるポリマー、スチレンホモポリマー及びコポリマー、ABS樹脂、ポリカーボネート、エチレンもしくはプロピレンのホモポリマー、エチレンと酢酸ビニルもしくは酢酸ブチルとのコポリマー、並びにこれらポリマーのブレンドから選択される、方法。 - 前記溶媒がメチルエチルケトンまたはジエチルケトンであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記非溶媒が水であることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- ポリマーを含む前記液体媒質が、溶媒中のポリマー溶液からなる実質的に単相媒質であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマーを含む前記液体媒質が、非溶媒相中に分散したポリマー溶液からなる二相媒質であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記液体媒質が分散剤を含むことを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 前記液体混合物が分散剤を含むことを特徴とする、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記液体媒質(1)が前記液体混合物中に、前記液体媒質の前記液体混合物中への連続的噴流もしくはスプレーの形態で注入されることを特徴とする、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶媒及び前記非溶媒が溶媒を多く含む共沸混合物を形成すること、並びに前記液体混合物が非溶媒蒸気(3、3’)の注入による疑似共沸条件下での蒸留に処されることを特徴とする、請求項1乃至8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶媒の共沸蒸留がポリマー粒子の懸濁物(5)が回収される前に終点まで継続される「バッチ」方法であることを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 前記液体媒質(1)及び非溶媒蒸気(3、3’)の注入並びにポリマー粒子の懸濁物(5)の回収が、反応器を安定状態に維持するために適合させた流速及び条件をもって選択的(疑似)共沸蒸留条件(温度、圧力、組成)下で連続的に起こることを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 前記反応器が、その下部が液体混合物と接触し、且つその上部が液体媒質を注入する気相と接触する内部壁を有すること、並びに、ポリマー粒子の分離後の懸濁物から誘導される液体の一部(3”)が、反応器の内部壁の上部の少なくとも一部を連続的に洗浄するために使用されることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
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