CN107216659A - 一种再生胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种再生胶的制备方法，属于橡胶制备技术领域。本发明先将羊毛酸洗后与氢氧化钠溶液等过滤、旋蒸制得再生蛋白浓缩液，随后将废弃轮胎粉碎脱硫后与再生蛋白浓缩液加热并超声粉碎制得再生蛋白改性橡胶分散液，再将其和由草酸、苹果酸等制备的改性混合料加热过滤，将所得混合滤饼洗涤干燥制得改性混合料，最后经开炼、冷却，即可得再生胶，本发明制得的再生胶有效解决了传统再生胶气味大、含致癌物质且工艺时间长、效率低的问题，制得的再生胶绿色环保，气味小，且再生胶机械性能较好，其拉伸强度可达21～24MPa。

Description

一种再生胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种再生胶的制备方法，属于橡胶制备技术领域。
背景技术
通常以橡胶制品中已硫化的边角废料或制品为原料，经过脱硫加工成能重新使用的橡胶便称为再生胶。再生胶一直是橡胶工业、建材工业的重要原材料之一，它不仅大量节约橡胶，降低橡胶制品成本，而且能够保证资源再生，保护环境，消除污染，是化害为利，变废为宝，是一种利国利民的环保产业。
传统再生胶在再生过程中通常都加入了大量黑色的软化剂煤焦油、石油抽出物等，制备的再生胶具有非常难闻的气味，较大的污染性，还含有很多有毒致癌的化学物质，同时在再生过程中需要在高温脱硫罐中进行，通常需要加入大量的水，经加热搅拌、清洗、脱水、精炼等工序得到，其设备和工序较复杂，投资大，此外，再生工艺时间长，效率低，制得的再生胶物理机械性能较差，拉伸强度一般在3～14MPa，但大都仅为7～8MPa。因此，开发一种绿色环保、性能优异的再生胶成为业内亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的再生胶再生工艺时间长，效率低，制得的再生胶物理机械性能较差的缺陷，提供了一种再生胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取羊毛洗净并干燥得干燥羊毛纤维，按质量比1:10，将干燥羊毛纤维与质量分数为25%盐酸混合，再经过滤得滤饼，洗涤后得酸洗后羊毛，按重量份数计，分别称量3～5份酸洗后羊毛、25～30份质量分数为20%氢氧化钠溶液和25～30份质量分数为15%过氧化氢溶液搅拌混合，过滤得滤液，旋转蒸发制备得再生蛋白浓缩液；
（2）取废弃轮胎，洗净后粉碎并过100目筛，得废弃胶粉，将废弃胶粉微波脱硫处理并静置冷却至室温，球磨后过150目筛，得脱硫胶粉，按质量比1:5，将脱硫胶粉与再生蛋白浓缩液混合，水浴加热后静置冷却至室温，搅拌混合并超声分散制备得再生蛋白改性橡胶分散液；
（3）按重量份数计，分别称量55～60份去离子水、1～2份草酸、3～5份苹果酸和5～8份酒石酸置于烧杯中，水浴加热制备得改性混合液，按体积比1:3，将改性混合液与再生蛋白改性橡胶分散液搅拌混合，水浴加热后静置冷却至室温，过滤得混合滤饼，洗涤、干燥，制备得改性混合料；
（4）将改性混合料置于双辊开炼机中，停放后对其返炼，开炼得开炼物料，静置冷却至室温，即可制备得一种再生胶。
步骤（1）所述的旋转蒸发温度为65～70℃。
步骤（2）所述的微波脱硫处理功率为750～800W。
步骤（4）所述的开炼条件为，控制开炼温度为95～100℃，开炼压力为5～10MPa，开炼处理10～15min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案首先通过废弃羊毛制备蛋白溶液，将其引入废弃脱硫胶粉中，通过角蛋白优良的界面结合能力，填充到橡胶材料内部，改善其内部致密性能，提高再生胶材料力学强度；
（2）本发明还主要利用酒石酸等作为再生剂，使其在高温作用下分解生成自由基并提供活泼氢，与橡胶交联网络所生成的自由基结合，阻止大分子自由基重新结合，最后通过返炼，充分展开角蛋白分子中的结构，折叠及螺旋结构被破坏，由有序状态变成无序状态，原本包藏在球蛋白内部的亲水基团、疏水基团等暴露出来，多肽链展开，整体混炼强度升高，提高再生效果，改善再生胶材料性能，同时通过返炼处理进行制备再生胶，制备时间短，降低了再生工艺周期。
具体实施方式
首先取羊毛洗净并真空冷冻干燥，得干燥羊毛纤维，按质量比1:10，将干燥羊毛纤维与质量分数为25%盐酸混合，在45～50℃下水浴加热2～3h后，过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性，得酸洗后羊毛，按重量份数计，分别称量3～5份酸洗后羊毛、25～30份质量分数为20%氢氧化钠溶液和25～30份质量分数为15%过氧化氢溶液置于烧杯中，搅拌混合2～3h后，过滤得滤液，在65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得再生蛋白浓缩液，取废弃轮胎，洗净后粉碎成粒径为3～5cm的胶块，在磁性金属分离器和纤维分离器作用下，去除内部钢丝与纤维，将筛选后轮胎胶块并置于细碎机中，粉碎并过100目筛，得废弃胶粉，再将废弃胶粉置于厚度为3～5mm的微波磁盘中，在750～800W下微波脱硫处理1～2min后，静置冷却至室温，在350～400r/min下球磨3～5h，过150目筛，制备得脱硫胶粉，再按质量比1:5，将脱硫胶粉与再生蛋白浓缩液混合并置于三角烧瓶中，在75～80℃下水浴加热25～30min，随后静置冷却至室温，搅拌混合1～2h后，在200～300W下超声分散10～15min，制备得再生蛋白改性橡胶分散液，按重量份数计，分别称量55～60份去离子水、1～2份草酸、3～5份苹果酸和5～8份酒石酸置于烧杯中，在45～50℃下水浴加热10～15min后，制备得改性混合液，再按体积比1:3，将改性混合液与再生蛋白改性橡胶分散液置于烧杯中，搅拌混合后置于75～80℃下水浴加热3～5h，待水浴加热完成后，静置冷却至室温，过滤并得混合滤饼，用去离子水洗涤混合滤饼至洗涤液呈中性后，真空冷冻干燥制备得改性混合料，最后将改性混合料置于双辊开炼机中，停放8h后对其返炼，控制开炼温度为95～100℃，开炼压力为5～10MPa，打3～5次三角包，使其充分开炼，待开炼10～15min，得开炼物料，静置冷却至室温即可制备得一种再生胶。
实例1
首先取羊毛洗净并真空冷冻干燥，得干燥羊毛纤维，按质量比1:10，将干燥羊毛纤维与质量分数为25%盐酸混合，在45℃下水浴加热2h后，过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性，得酸洗后羊毛，按重量份数计，分别称量3份酸洗后羊毛、25份质量分数为20%氢氧化钠溶液和25份质量分数为15%过氧化氢溶液置于烧杯中，搅拌混合2h后，过滤得滤液，在65℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得再生蛋白浓缩液，取废弃轮胎，洗净后粉碎成粒径为3cm的胶块，在磁性金属分离器和纤维分离器作用下，去除内部钢丝与纤维，将筛选后轮胎胶块并置于细碎机中，粉碎并过100目筛，得废弃胶粉，再将废弃胶粉置于厚度为3mm的微波磁盘中，在750W下微波脱硫处理1min后，静置冷却至室温，在350r/min下球磨3h，过150目筛，制备得脱硫胶粉，再按质量比1:5，将脱硫胶粉与再生蛋白浓缩液混合并置于三角烧瓶中，在75℃下水浴加热25min，随后静置冷却至室温，搅拌混合1h后，在200W下超声分散10min，制备得再生蛋白改性橡胶分散液，按重量份数计，分别称量55份去离子水、1份草酸、3份苹果酸和5份酒石酸置于烧杯中，在45℃下水浴加热10min后，制备得改性混合液，再按体积比1:3，将改性混合液与再生蛋白改性橡胶分散液置于烧杯中，搅拌混合后置于75℃下水浴加热3h，待水浴加热完成后，静置冷却至室温，过滤并得混合滤饼，用去离子水洗涤混合滤饼至洗涤液呈中性后，真空冷冻干燥制备得改性混合料，最后将改性混合料置于双辊开炼机中，停放8h后对其返炼，控制开炼温度为95℃，开炼压力为5MPa，打3次三角包，使其充分开炼，待开炼10min，得开炼物料，静置冷却至室温即可制备得一种再生胶。
实例2
首先取羊毛洗净并真空冷冻干燥，得干燥羊毛纤维，按质量比1:10，将干燥羊毛纤维与质量分数为25%盐酸混合，在48℃下水浴加热2h后，过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性，得酸洗后羊毛，按重量份数计，分别称量4份酸洗后羊毛、28份质量分数为20%氢氧化钠溶液和28份质量分数为15%过氧化氢溶液置于烧杯中，搅拌混合2h后，过滤得滤液，在68℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得再生蛋白浓缩液，取废弃轮胎，洗净后粉碎成粒径为4cm的胶块，在磁性金属分离器和纤维分离器作用下，去除内部钢丝与纤维，将筛选后轮胎胶块并置于细碎机中，粉碎并过100目筛，得废弃胶粉，再将废弃胶粉置于厚度为4mm的微波磁盘中，在775W下微波脱硫处理1min后，静置冷却至室温，在375r/min下球磨4h，过150目筛，制备得脱硫胶粉，再按质量比1:5，将脱硫胶粉与再生蛋白浓缩液混合并置于三角烧瓶中，在78℃下水浴加热28min，随后静置冷却至室温，搅拌混合1h后，在250W下超声分散13min，制备得再生蛋白改性橡胶分散液，按重量份数计，分别称量58份去离子水、1份草酸、4份苹果酸和7份酒石酸置于烧杯中，在48℃下水浴加热13min后，制备得改性混合液，再按体积比1:3，将改性混合液与再生蛋白改性橡胶分散液置于烧杯中，搅拌混合后置于78℃下水浴加热4h，待水浴加热完成后，静置冷却至室温，过滤并得混合滤饼，用去离子水洗涤混合滤饼至洗涤液呈中性后，真空冷冻干燥制备得改性混合料，最后将改性混合料置于双辊开炼机中，停放8h后对其返炼，控制开炼温度为98℃，开炼压力为8MPa，打4次三角包，使其充分开炼，待开炼13min，得开炼物料，静置冷却至室温即可制备得一种再生胶。
实例3
首先取羊毛洗净并真空冷冻干燥，得干燥羊毛纤维，按质量比1:10，将干燥羊毛纤维与质量分数为25%盐酸混合，在50℃下水浴加热3h后，过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性，得酸洗后羊毛，按重量份数计，分别称量5份酸洗后羊毛、30份质量分数为20%氢氧化钠溶液和30份质量分数为15%过氧化氢溶液置于烧杯中，搅拌混合3h后，过滤得滤液，在70℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得再生蛋白浓缩液，取废弃轮胎，洗净后粉碎成粒径为5cm的胶块，在磁性金属分离器和纤维分离器作用下，去除内部钢丝与纤维，将筛选后轮胎胶块并置于细碎机中，粉碎并过100目筛，得废弃胶粉，再将废弃胶粉置于厚度为5mm的微波磁盘中，在800W下微波脱硫处理2min后，静置冷却至室温，在400r/min下球磨5h，过150目筛，制备得脱硫胶粉，再按质量比1:5，将脱硫胶粉与再生蛋白浓缩液混合并置于三角烧瓶中，在80℃下水浴加热30min，随后静置冷却至室温，搅拌混合2h后，在300W下超声分散15min，制备得再生蛋白改性橡胶分散液，按重量份数计，分别称量60份去离子水、2份草酸、5份苹果酸和8份酒石酸置于烧杯中，在50℃下水浴加热15min后，制备得改性混合液，再按体积比1:3，将改性混合液与再生蛋白改性橡胶分散液置于烧杯中，搅拌混合后置于80℃下水浴加热5h，待水浴加热完成后，静置冷却至室温，过滤并得混合滤饼，用去离子水洗涤混合滤饼至洗涤液呈中性后，真空冷冻干燥制备得改性混合料，最后将改性混合料置于双辊开炼机中，停放8h后对其返炼，控制开炼温度为100℃，开炼压力为10MPa，打5次三角包，使其充分开炼，待开炼15min，得开炼物料，静置冷却至室温即可制备得一种再生胶。
按照《GB/T13460-2008再生橡胶》对实例1～3制得的再生胶进行性能测试，其检测结果如下：
检测项目 实例1 实例2 实例3
拉断伸长率（%） 520 545 580
拉伸强度（MPa） 21 23 24
有无异味 无 无 无
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种再生胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取羊毛洗净并干燥得干燥羊毛纤维，按质量比1:10，将干燥羊毛纤维与质量分数为25%盐酸混合，再经过滤得滤饼，洗涤后得酸洗后羊毛，按重量份数计，分别称量3～5份酸洗后羊毛、25～30份质量分数为20%氢氧化钠溶液和25～30份质量分数为15%过氧化氢溶液搅拌混合，过滤得滤液，旋转蒸发制备得再生蛋白浓缩液；
（2）取废弃轮胎，洗净后粉碎并过100目筛，得废弃胶粉，将废弃胶粉微波脱硫处理并静置冷却至室温，球磨后过150目筛，得脱硫胶粉，按质量比1:5，将脱硫胶粉与再生蛋白浓缩液混合，水浴加热后静置冷却至室温，搅拌混合并超声分散制备得再生蛋白改性橡胶分散液；
（3）按重量份数计，分别称量55～60份去离子水、1～2份草酸、3～5份苹果酸和5～8份酒石酸置于烧杯中，水浴加热制备得改性混合液，按体积比1:3，将改性混合液与再生蛋白改性橡胶分散液搅拌混合，水浴加热后静置冷却至室温，过滤得混合滤饼，洗涤、干燥，制备得改性混合料；
（4）将改性混合料置于双辊开炼机中，停放后对其返炼，开炼得开炼物料，静置冷却至室温，即可制备得一种再生胶。
2.根据权利要求1所述的一种一种再生胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的旋转蒸发温度为65～70℃。
3.根据权利要求1所述的一种一种再生胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的微波脱硫处理功率为750～800W。
4.根据权利要求1所述的一种一种再生胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的开炼条件为，控制开炼温度为95～100℃，开炼压力为5～10MPa，开炼处理10～15min。
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