CN110987854A - 一种微波降解乳胶制品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波降解乳胶制品的方法,通过微波的方法对废旧发黏的胶乳手套进行降解,胶乳手套通过前期不同溶剂的处理后,发现酸处理后的胶乳手套更容易发黏,进行红外谱图分析,选定90℃时酸处理的样品进行单因素实验,分别加热50min、70min、90min、110min,研究后对微波反应90min后的样品进行改性。本发明方法与传统方法比有着显著的优点,节能性好,能量利用率高,脱硫效果好,再生胶质量高,微波对废旧橡胶脱硫所得的再生胶性能上接近原生胶;生产效率高,耗时少;对胶粒的粒径要求不高,发展前景好;对极性强的橡胶尤为适合,特别是一些用传统方法很难进行或者脱硫效果不好的胶种用微波法脱硫效果很好,污染较小,经济性好。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料降解技术领域,具体是指一种微波降解乳胶制品的方法。
背景技术
目前全球高分子聚合物的产量已超过2亿吨,高分子材料在生产、处理、循环、消耗、使用、回收和废弃的过程中也带来了沉重的环境负担。填埋是早期废弃橡胶产品的处理方法之一,但是近年来随着填埋场地的减少和填埋费用的激增,这种废橡胶的处置方法已不再可行;焚烧处理橡胶制品虽然可以当作燃料使用,如将废橡胶切成碎片在锅炉中燃烧获得能量,但由于其结构并没有完全被破坏,对空气将造成一定污染。废旧胶乳制品实质上是人类的宝贵资源,回收和综合开发利用废旧胶乳制品的工作已刻不容缓。
胶乳制品生产中的废料分为两类:一类为未硫化胶废料,另一类为试验过程中发现的有缺陷的制品等硫化胶废料。这两类废料的比例和各类废料的量取决于所生产制品的种类,往往大部分是第二类废料。我国橡胶需求量巨大,橡胶价格逐步攀升,胶乳制品回收利用对于经济和环境都具有巨大价值。目前,对废旧橡胶再生主要使用“高温高压动态脱硫工艺”,该工艺存在能耗较大,生产时间长,生产效率低,成本高,产出的再生胶物理性能较低等缺点,同时对环境还有一定的污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服以上技术缺陷,提供一种微波降解乳胶制品的方法。
为了达到上述发明目的,本发明采用的技术方案为:一种微波降解乳胶制品的方法,包括以下步骤,
(1)样品制备:
1)前处理:将废旧手套用剪刀剪出四片正方形,然后将正方形废旧手套胶片按等面积裁成面积1cm2小片,分别放入四个培养皿中,分别标出A、B、C、D;将样品A中的胶片放到盐酸中,将B样品放到蒸馏水中,将C样品放到干燥箱中分别进行1h反应,取出A、B放置沥干;
2)微波降解处理:将A、B、C三组样品放到微波炉中微波加热,每10min一次进行间歇式加热同时观察现象;
3)粘均分子量的测量:
A、B、C、D样品各取出0.1g放于盛有100ml甲苯的250ml锥形瓶中,放于阴暗处反应4d,将样品取出,分别用细菌漏斗进行过滤,收集溶液准备进行红外光谱测试;
分别取出10ml溶液放于干燥恒重的扁形称皿中,放到烘箱中烘干至恒重,测出废旧手套原有浓度;
粘度的测定:用乌氏粘度计测定粘度,首先对甲苯溶剂的流过粘度计时间的测定,然后将烘干后的粘度计装入恒温水槽中,再测定溶液的流出时间,同样依次分别再用移液管加甲苯10ml、10ml、20ml、20ml、分别测定其流出的时间,从而测定其粘度,计算公式如下:
增比粘度ηsp=(η-η0)\η0=(t-t0)\t0
(2)胶乳降解后的填充改性:
将酸处理后微波降解90min的样品用两片压舌板夹住压紧后放到120℃烘箱中加热10min后取出,使用拉力计测试其拉力,再取出等量的样品放到碾砵中加入少量ZNO、Caco3、硫磺研磨使样品能尽量与添加剂混合,放入微波炉中加热30min后取出,放到压舌板上压紧放到120℃烘箱中反应10min后取出用拉力计测试其拉力,与未放填充剂的样品拉力进行比较;
(3)样品的红外分析:
将溴化钾研磨成粉状,使用压片机进行压片,然后将甲苯溶解4d后的样品浸湿在溴化钾压片上,使用红外光谱仪测出样品的红外光谱。
进一步的,步骤(1)中微波降解处理时将A、B、C三组样品放到微波炉中微波加热50-110min。
进一步的,步骤(3)中所述红外光谱仪为TENSOR27红外光谱仪。
本发明的有益效果为:与传统方法相比节能性好,能量利用率高,脱硫效果好,再生胶质量高,微波对废旧橡胶脱硫所得的再生胶性能上接近原生胶;生产效率高,耗时少;对胶粒的粒径要求不高,发展前景好;对极性强的橡胶尤为适合,特别是一些用传统方法很难进行或者脱硫效果不好的胶种用微波法脱硫效果很好,污染较小,经济性好。
附图说明
图1是不同溶剂处理的样品测得的红外光谱图。
图2是图1中的降解样品分子量的特性粘度。
图3是根据图2中的数据绘制的散点图。
图4图2特性粘度所对应的相对分子质量。
图5不同微波处理时间样品的红外光谱对比图。
图6是图5中的样品浓度所对应的特性粘度。
图7是不同时间酸处理样品特性黏度图。
图8是浸泡酸处理的时间对照的相对分子质量图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种微波降解乳胶制品的方法,包括以下步骤:
(1)试验样品制备
1)实验前期处理
将废旧手套用剪刀剪出四片正方形,然后将正方形废旧手套胶片按等面积裁成面积1cm2小片,分别放入四个培养皿中,分别标出A、B、C、D。将样品A中的胶片放到盐酸中,将B样品放到蒸馏水中,将C样品放到干燥箱中分别进行1h反应。取出A、B放置沥干。
2)微波降解处理
将A、B、C三组样品放到微波炉中微波加热,每10min一次进行间歇式加热同时观察现象,发现样品加热到50min时样品酸处理和水处理样品表面开始发黏而未进行溶剂处理的现象并不明显,加热到90min三样品都发黏。
3)粘均分子量的测量
A、B、C、D样品个取出0.1g放于盛有100ml甲苯的250ml锥形瓶中放于阴暗处反应4d,将样品取出分别用细菌漏斗进行过滤。收集溶液准备进行红外光谱测试。分别取出10ml溶液放于干燥恒重的扁形称皿中,放到烘箱中进行烘干恒重测出废旧手套原有浓度分别为:0.0091g/ml、0.0085g/ml、0.0061g/ml、0.0010g/ml。粘度的测定:用乌氏粘度计测定粘度。首先对甲苯溶剂的流过粘度计时间的测定,然后,将烘干后的粘度计装入恒温水槽中,再测定溶液的流出时间。同样依次分别再用移液管加甲苯10ml、10ml、20ml、20ml、分别测定其流出的时间,从而测定其粘度。计算公式如下:
增比粘度ηsp=(η-η0)\η0=(t-t0)\t0
4)微波处理时间对于降解影响
用剪刀裁剪大小相同的废旧手套A1、A2、A3、A4,4个样品。将4个样品分别放到盛有稀盐酸的烧杯中进行浸泡,1h后取出沥干。然后放到微波炉中加热时间为50min、70min、90min、110min观察发黏程度。将样品冷却后放到盛有100ml甲苯溶液的锥形瓶中进行溶解,溶解4d后使用细菌过滤漏斗过滤收集。从收集的样品中分别取出10ml溶液进行红外光谱测定。从收集液中取出10ml放于干燥恒重的扁形称皿中,并置于100℃烘箱中进行烘干测重计算浓度。计算结果为:8.82×10-3g/ml、0.0232g/ml、0.0201g/ml、8.76×10-3g/ml。使用乌氏粘度计对A1、A2、A3、A4四组样品进行黏度测定。
增比粘度ηsp=(η-η0)\η0=(t-t0)\t0
(2)胶乳降解后的填充改性
将酸处理后微波降解90min的样品用两片压舌板夹住压紧后放到120℃烘箱中加热10min后取出,使用拉力计测试其拉力,再取出等量的样品放到碾砵中加入少量ZNO、Caco3、硫磺研磨使样品能尽量与添加剂混合。放入微波炉中加热30min后取出,放到压舌板上压紧放到120℃烘箱中反应10min后取出用拉力计测试其拉力,与未放填充剂的样品拉力进行比较。
(3)样品的红外分析
将溴化钾研磨成粉状,使用压片机进行压片然后将甲苯溶解4d后的样浸湿在溴化钾压片上,使用TENSOR27红外光谱仪测出样品的红外光谱。
实验结果分析
(1)不同溶剂处理样品对降解的影响
研究微波炉对不同处理废旧手套的降解的程度不同观察其发黏程度。发现酸处理样品在50min时表面完全发黏,水处理表面部分发黏,未处理的并无明显现象。70min时三种样品表面全部出现发黏现象,90min时全部发黏胶片之间可以发生粘连。继续反应一些胶片则出现烧焦现象。使用比浓粘度、相对分子质量和红外光谱进行比较分析表示如图1所示,图1中a为未加热处理IR、b为干燥处理IR、c为水浸泡处理、d为盐酸浸泡处理,图中2960、2870是甲基峰,2930、2850亚甲基峰与1665cm-1处的C=C键伸缩振动吸收峰由a到b明显减弱,分别对应于亚甲基的反对称变形振动、甲基的变形振动和双取代碳-碳双键上C-H键的面外变形振动C=C双键数量成减少趋势。甲基峰和亚甲基峰由a到d依次增强,说明生成的甲基和亚甲基依次增加,降解加强。在c、d降解谱图上1721cm-1处多了一个峰,标志着分子链上有少量羰基,在2345cm-1出出现醛基峰。说明在酸浸泡和水浸泡前提下,用微波炉加热带入了氧基团进行降解,促进了其降解。
比浓粘度:ηsp\c,计算出在一定的浓度下的比浓粘度如图2所示,并且根据图2的数据,绘制了图3所示的四种处理方式的散点图。由图3中的特性粘度,根据lgM=4.9243+1.4925lg[η]公式计算,结果如图4。从图4可以看出酸处理后的样品相对分子质量要低于其他处理样品,说明酸处理后的样品在微波下更易降解,红外光谱也为此结论提出依据。原因微波降解原理是通过材料在电磁场中由介质损耗而引起的“体加热”。样品经过酸处理后引入极性基团,当偶极分子受外电场作用时就会产生转距。在高频电场中一秒钟内偶极分子要进行上亿次的转向“变极”运动,使分子之间产生强烈振动,引起摩擦发热,使物料温度升高,加热影响更加明显,降解程度也更明显。
(2)不同微波时间对胶乳废弃物降解的影响
将4个样品浸泡于稀盐酸中1h。然后分别置于微波炉中处理50min、70min、90min、110min,其试验样品的红外图谱如图5所示。图5中a为微波处理50min样品的IR;b为微波处理70min样品的IR;c为微波处理90min样品的IR;d为微波处理110min样品的IR。由图5可以看出,微波处理50min样品的谱图a中,1665cm-1处的C=C键伸缩振动吸收峰相比70min、90min的谱图(b、c)在此处的吸收峰要强,而在谱图b、c中,1721cm-1处附近的羰基吸收峰明显强于谱图a中此处的吸收峰,说明微波处理50min,样品的降解还不充分,经过70-90分钟的微波处理,降解程度增大,样品发粘。从谱图d中看出,2960cm-1、2850cm-1甲基、亚甲基峰的特征吸收峰明显减弱,说明微波作用时间不宜过长,实验观察到有烧焦现象,合适的降解时间控制在70-90min。
图6是图5中的样品浓度所对应的特性粘度。浓粘度:ηsp\c计算出在一定的浓度下的比浓粘度如图7,是不同时间酸处理样品特性黏度图。由图7中的特性粘度,根据lgM=4.9243+1.4925lg[η]公式计算,结果如图8所示,图8是浸泡酸处理的时间对照的相对分子质量图。由图8能够看出微波处理后70min和90min时的降解程度最好且110min时样品并没有继续降解,说明当微波处理时间继续延长胶乳制品分子出现新的分子链反应是的样品出现新的大分子。降解胶乳相对分子质量的降低与降解时间并不是呈直线关系。
(3)胶乳降解后的填充改性
将初步填充改性后的样品所测的拉力与未填充改性的样品拉力进行比较,发现经过一步填充改性后的降解胶乳黏度比未经过填充改性的黏度并无太大差别,
结论:微波降解后的胶乳制品可以发黏;酸处理后的样品相对于其他处理后的样品更加容易降解;胶乳微波降解与时间并不成线性关系且70℃时降解效果最好;对处理后的样品进行粘结发现强度较差,但对于介质粘结性能良好;改性处理样品黏接强度有所提升,但并不能达到使用要求,并发现样品与填充剂反应程度很低不能充分融合,可能需要添加一些促进剂以及活化剂继续进行反应。
以上对本发明及其实施方式进行了描述,这种描述没有限制性,只是本发明的实施方式之一,实际的实施方式并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本发明创造宗旨的情况下,不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例,均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种微波降解乳胶制品的方法,其特征在于:包括以下步骤,
(1)样品制备:
1)前处理:将废旧手套用剪刀剪出四片正方形,然后将正方形废旧手套胶片按等面积裁成面积1cm2小片,分别放入四个培养皿中,分别标出A、B、C、D;将样品A中的胶片放到盐酸中,将B样品放到蒸馏水中,将C样品放到干燥箱中分别进行1h反应,取出A、B放置沥干;
2)微波降解处理:将A、B、C三组样品放到微波炉中微波加热,每10min一次进行间歇式加热同时观察现象;
3)粘均分子量的测量:
A、B、C、D样品各取出0.1g放于盛有100ml甲苯的250ml锥形瓶中,放于阴暗处反应4d,将样品取出,分别用细菌漏斗进行过滤,收集溶液准备进行红外光谱测试;
分别取出10ml溶液放于干燥恒重的扁形称皿中,放到烘箱中烘干至恒重,测出废旧手套原有浓度;
粘度的测定:用乌氏粘度计测定粘度,首先对甲苯溶剂的流过粘度计时间的测定,然后将烘干后的粘度计装入恒温水槽中,再测定溶液的流出时间,同样依次分别再用移液管加甲苯10ml、10ml、20ml、20ml、分别测定其流出的时间,从而测定其粘度,计算公式如下:
增比粘度ηsp=(η-η0)\η0=(t-t0)\t0
(2)胶乳降解后的填充改性:
将酸处理后微波降解90min的样品用两片压舌板夹住压紧后放到120℃烘箱中加热10min后取出,使用拉力计测试其拉力,再取出等量的样品放到碾砵中加入少量ZNO、Caco3、硫磺研磨使样品能尽量与添加剂混合,放入微波炉中加热30min后取出,放到压舌板上压紧放到120℃烘箱中反应10min后取出用拉力计测试其拉力,与未放填充剂的样品拉力进行比较;
(3)样品的红外分析:
将溴化钾研磨成粉状,使用压片机进行压片,然后将甲苯溶解4d后的样品浸湿在溴化钾压片上,使用红外光谱仪测出样品的红外光谱。
2.根据权利要求1所述的一种微波降解乳胶制品的方法,其特征在于:步骤(1)中微波降解处理时将A、B、C三组样品放到微波炉中微波加热50-110min。
3.根据权利要求1所述的一种微波降解乳胶制品的方法,其特征在于:步骤(3)中所述红外光谱仪为TENSOR27红外光谱仪。
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