CN108219192B - 一种低温脱硫生产环保再生胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温脱硫生产环保再生胶的方法，采用脱硫罐或密炼机在低温下脱硫，先将胶粉、复合再生活化剂和门尼稳定剂先加入脱硫罐或密炼机，加压混炼一定时间后，然后再加松香等环保软化剂，加压混炼特定时间，升温至120±5℃下脱硫再生，再生特定时间后，降温至70℃下排料进入冷却搅拌机，在120±5℃下再输送至双螺杆塑化机，冷却后排料至储存盘，再输送至精炼机在40℃下循环薄通5分钟，自动切割称量。低温脱硫生产环保再生胶具有突出的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温脱硫生产环保再生胶的方法，属于再生胶制备领域。
背景技术
废旧橡胶材料的数量在废旧高分子材料中仅次于废塑料，其中我国轮胎产量全世界第一，汽车占有量世界第一（约1.94亿辆）。中国汽车轮胎年报废量在3.5亿条以上，质量约为1270万吨。中国橡胶消耗量世界第一，约900多万吨，其中56%的橡胶消耗量需进口，所以废旧橡胶再生可以在一定程度上缓解橡胶原材料的短缺，实现废旧资源的再利用，有利于社会经济的可持续发展。
利用废轮胎等橡胶制品生产传统再生橡胶，都是采用动态脱硫罐在高温（220至300℃）下脱硫，由弹性体改变成塑性体，在此生产工艺过程中，由于高温从而产生了大量有毒的废气和废水，严重污染了环境，影响身体健康，特别是影响企业操作工人的身体健康，严重时还有可能引发癌症。当前对环境污染问题，政府特别重视，因此，环保局关闭了许多小的环保不达标的再生胶企业，有一些大型再生胶企业投入了大量资金治理废气和废水，环保虽然达标，但仍有少量臭气。因此迫切需要研制低温脱硫配方和工艺生产再生胶。
发明内容
为了克服上述传统再生胶技术的不足，本发明重点解决再生胶在再生过程中，产生的废气和废水，通过利用低温脱硫生产再生胶可以有效减少废气和废水的产生，其中关键技术是研发出可以低温分解切断S-C键的活化剂及催化剂，本发明提供了一种低温脱硫生产环保再生胶的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的，一种低温脱硫生产环保再生胶的方法，各种原料及其质量份数为：
全胎胶粉 100
活化剂DM 1.0-3.0
硬脂酸SA 1.0-3.0
门尼稳定剂264 1.3～1.6
松香 1.0
环保软化剂 12.0～24.0
其制备方法，按如下步骤进行：
步骤1）筛选：用于再生的的钢丝胎全胎胶粉的粒度为60目-100目；
步骤2）一段再生：将全胎胶粉、活化剂DM、硬脂酸SA 和门尼稳定剂264投放进脱硫罐中混炼2min或加入密炼机中混炼1min；再加入环保软化剂，加入20ml水产生再生压力0.15MPa、再生温度120±5℃的条件下脱硫30min，然后降温至70℃以下，排料进入冷却搅拌机，得到一段再生胶；
步骤3）两段再生：将一段再生胶在120±5℃下通过双螺杆塑化机输送，排料至储存盘冷却，然后在40℃下循环薄通精炼5分钟，薄通次数在30-40遍，精炼后再生胶胶片表面光洁，质地均匀，然后将再生胶自动切割称量；
步骤4）性能检测。
上述再生工艺方法采用两段低温再生，中间经过冷却停放后，低温下再生物料分子间作用力很大，第二次再生会提高再生效果，橡胶分子量降低的同时，分子量会更均一，反弹会更小，门尼粘度会更稳定，再生效果会更稳定。
再生温度为120±5℃，所述再生温度为120±5℃，该温度下复合高效再生活化剂能大量释放活性自由基来引发废旧胶粉产生橡胶活性自由基，即废旧橡胶中的大量交联键、橡胶分子主链断裂，弹性橡胶变成了塑性再生胶；再生结束后，复合高效再生活化剂产生的自由基在40℃下能终止橡胶活性自由基的活性，有效阻止再生胶门尼粘度的反弹，保证了再生胶的加工性能。而传统再生胶停放1个月后，由于门尼粘度的迅速增加基本失去了进一步加工的价值。
作为一种低温脱硫生产环保再生胶的方法进一步优选方案：所述活化剂DM和硬脂酸SA并质量份数比1:1进行配制成复合高效再生活化剂。
作为一种低温脱硫生产环保再生胶的方法进一步优选方案：低温再生温度为120±5℃，它是由所述复合高效再生活化剂DM/SA及其质量比决定的，在120±5℃下再生活化剂DM/SA能大量释放活性自由基来引发废旧胶粉产生橡胶活性自由基。
与常规再生活化剂相比，复合再生活化剂DM/ SA 可在低温下高效再生，化学键断链速度快，再生胶的物理机械性能和加工工艺性能优良。
作为一种低温脱硫生产环保再生胶的方法的进一步优选方案：所述门尼稳定剂264为：2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在69～73℃的低温下就能分解出低分子活性自由基来终止活性橡胶自由基，不同季节用量有所差别，一般夏季用量较多，可有效地阻止橡胶门尼粘度反弹。
作为一种低温脱硫生产环保再生胶的方法的进一步优选方案：所述环保软化剂为：松焦油或妥尔油。
企业常用的环保软化剂一般为环烷烃油、植物油（松焦油、妥尔油）等，对环境无污染，能较好地保持再生胶的力学性能，本发明主要选用松焦油和妥尔油进行试验。
与传统高温动态废旧橡胶脱硫再生方法相比，废旧胶粉在低温下再生，不会生成污染性大的低分子物质，消除了对环境的污染。低温再生工艺既保护了分子主链不被破坏，又能使交联键断裂，保留了回收废旧橡胶的性能。废旧橡胶在低温下再生，祛除了高温下橡胶自由基容易结聚的弊病，断链后的橡胶分子弹性回复小，门尼粘度稳定。
本发明的有益效果：
（1）低温再生可避免环境污染。与传统高温动态废旧橡胶脱硫再生方法相比，废旧胶粉在低温120±5℃下再生，不会生成污染性大的低分子物质-主要为18种多环芳烃，消除了对环境的污染。见附表1再生活化剂品种和用量对再生温度和再生胶中多环芳烃含量的影响。
（2）低温再生工艺中再生温度一般是由再生活化剂的分解温度决定的。再生活化剂在该温度下能分解出低分子自由基，可终止胶粉中的橡胶自由基或交联键，经测试复合再生活化剂DM/SA的分解出自由基的温度一般在120±5℃，见附表1。
（3）低温再生能保留再生胶的力学和工艺性能。低温再生工艺既保护了分子主链不被破坏，又能使交联键断裂，保留了回收废旧橡胶的性能。废旧橡胶在低温下再生，祛除了高温下橡胶自由基容易结聚的弊病，断链后的橡胶分子弹性回复小，门尼粘度稳定。见附表2再生活化剂品种和用量对再生胶加工工艺和力学性能的影响。
（4）加入门尼稳定剂2，6-二叔4-甲基苯酚后（缩写为264），30天后再生胶门尼粘度基本不变，且性能稳定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
各原料及其质量份数为：
全胎胶粉（60目） 100份
活化剂DM 1.0份
硬脂酸SA 1.0份
门尼稳定剂264（冬天） 1.3份
松香 1.0份
松焦油 24.0份
复合高效再生活化剂是由再生活化剂DM和硬脂酸SA按质量配比为1:1配制而成，分别为1.0质量份。
按如下步骤进行制备：选取用于再生的的钢丝全胎胶粉的粒度为60目。首先进行一段再生：冬季将60目的全胎胶粉 100.0质量份、复合高效再生活化剂（DM/硬脂酸按质量1.0/1.0）2.0质量份和264门尼稳定剂1.3质量份一同放置于密炼机（装胶容量5L）中混炼1min；然后在密炼机中将环保软化剂松焦油24.0质量份，加入20ml水产生再生压力0.13MPa、再生温度120±5℃下脱硫再生，然后降温至70℃排料进入冷却搅拌机。然后进行两段再生：将一段再生过的胶料，在120±5℃下再通过双螺杆塑化机输送再生，排料至储存盘冷却，然后在40℃下循环薄通5分钟（约30-40遍），精炼后的胶片表面光洁，质地均匀，既得再生胶，然后自动切割称量。最后再生胶停放后根据国标《再生橡胶（GB/T 13460-2008）》对再生胶进行硫化和性能检测，测试结果表明：低温再生橡胶门尼粘度在56，拉伸强度为14MPa，扯断伸长率为460%，这些性能都能满足国标《再生橡胶（GB/T 13460-2008）》的性能指标。再生活化剂品种和用量对再生温度和再生胶中多环芳烃含量的影响，见表1；再生活化剂品种和用量对再生胶加工工艺和力学性能的影响，见表2。
实施例2
各原料及其质量份数为：
全胎胶粉（80目） 100份
活化剂DM 2.0份
硬脂酸SA 2.0份
门尼稳定剂264（春、秋） 1.5份
松香 1.0份
妥尔油 16.0份
复合高效再生活化剂是由再生活化剂DM和硬脂酸SA按质量配比为1:1配制而成。
按如下步骤进行制备：选取用于再生的的钢丝全胎胶粉的粒度为80目。首先进行一段再生：将80目的全胎胶粉100.0质量份、复合高效再生活化剂（DM/硬脂酸2.0/2.0），4.0质量份和门尼稳定剂264（春、秋季） 1.5质量份一同放置于脱硫罐中混炼2min；然后在脱硫罐中将环保软化剂妥尔油加入到混炼过的胶粉中，加入20ml水产生再生压力0.12MPa，脱硫温度120±5℃下脱硫再生，然后降温至70℃排料进入冷却搅拌机。胶料冷却后然后进行两段再生：将一段再生过的胶料，在120±5℃下再通过双螺杆塑化机输送，排料至储存盘冷却，然后在40℃下循环薄通5分钟（约30-40遍），精炼后的胶片表面光洁，质地均匀，既得再生胶，然后自动切割称量。最后再生胶停放后根据国标《再生橡胶（GB/T 13460-2008）》对再生胶进行硫化和性能检测，测试结果表明：低温再生橡胶门尼粘度在51，拉伸强度为13.5MPa，扯断伸长率为420%，这些性能都能满足《再生橡胶（GB/T 13460-2008）》的性能指标。再生活化剂品种和用量对再生温度和再生胶中多环芳烃含量的影响，见表1；再生活化剂品种和用量对再生胶加工工艺和力学性能的影响，见表2。
实施例3
各原料及其质量份数为：
全胎胶粉（60目） 100份
活化剂DM 1.5份
硬脂酸SA 1.5份
门尼稳定剂264（夏天） 1.6份
松香 1.0份
松焦油 24.0份
所述的复合高效再生活化剂DM/硬脂酸是由再生活化剂DM和硬脂酸组成，按质量配比为1:1配制而成。
按如下步骤进行制备：选取用于再生的的钢丝全胎胶粉的粒度为60目。首先进行一段再生：将60目的全胎胶粉100.0质量份、复合高效再生活化剂DM/硬脂酸（1.5/1.5）3.0质量份和门尼稳定剂264（夏天） 1.6份一同放置于开炼机上混炼2min；然后在脱硫罐中将环保软化剂松焦油加入到混炼过的胶粉中，加入20ml水产生再生压力0.14MPa，再生温度120±5℃下脱硫再生，然后降温至70℃排料进入冷却搅拌机。然后进行两段再生：将一段再生过的胶料，在120±5℃下再通过双螺杆塑化机输送，排料至储存盘冷却，然后在40℃下循环薄通5分钟（约30-40遍），精炼后的胶片表面光洁，质地均匀，既得再生胶，然后自动切割称量。最后再生胶停放后根据《再生橡胶（GB/T 13460-2008）》对再生胶进行硫化和性能检测，测试结果表明：低温再生橡胶门尼粘度在53，拉伸强度为15.5MPa，扯断伸长率为426%，这些性能都能满足《再生橡胶（GB/T 13460-2008）》的性能指标。再生活化剂品种和用量对再生温度和再生胶中多环芳烃含量的影响，见表1；再生活化剂品种和用量对再生胶加工工艺和力学性能的影响，见表2。
表1 再生活化剂品种和用量对再生温度和再生胶中多环芳烃含量的影响
表2 再生活化剂品种和用量对再生胶加工工艺和力学性能的影响
Claims (5)
1.一种低温脱硫生产环保再生胶的方法，其特征在于：各种原料及其质量份数为：
全胎胶粉 100
活化剂DM 1.0-3.0
硬脂酸SA 1.0-3.0
门尼稳定剂264 1.3～1.6
松香 1.0
环保软化剂 12.0～24.0
其制备方法，按如下步骤进行：
步骤1）筛选：用于再生的钢丝胎全胎胶粉的粒度为60目-100目；
步骤2）一段再生：将全胎胶粉、活化剂DM、硬脂酸SA和门尼稳定剂264投放进脱硫罐中混炼2min或加入密炼机中混炼1min；再加入环保软化剂，加入20ml水，控制再生压力0.15MPa、再生温度120±5℃的条件下脱硫30min，然后降温至70℃以下，排料进入冷却搅拌机，得到一段再生胶；
步骤3）两段再生：将一段再生胶在120±5℃下通过双螺杆塑化机输送，排料至储存盘冷却，然后在40℃下循环薄通精炼5分钟，薄通次数在30-40遍，精炼后再生胶胶片表面光洁，质地均匀，然后将再生胶自动切割称量；
步骤4）性能检测。
2.根据权利要求1中所述的一种低温脱硫生产环保再生胶的方法，其特征在于：所述活化剂DM和硬脂酸SA并质量份数比1:1进行配制成复合高效再生活化剂。
3.根据权利要求2中所述的一种低温脱硫生产环保再生胶的方法，其特征在于：所述再生温度为120±5℃，该温度下复合高效再生活化剂能大量释放活性自由基来引发废旧胶粉产生橡胶活性自由基，即废旧橡胶中的大量交联键、橡胶分子主链断裂，弹性橡胶变成了塑性再生胶；再生结束后，复合高效再生活化剂产生的自由基在40℃下能终止橡胶活性自由基的活性，有效阻止再生胶门尼粘度的反弹，保证了再生胶的加工性能。
4.根据权利要求1或2中所述的一种低温脱硫生产环保再生胶的方法，其特征在于：所述门尼稳定剂264为：2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
5.根据权利要求1或2中所述的一种低温脱硫生产环保再生胶的方法，其特征在于：所述环保软化剂为：松焦油或妥尔油。
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