CN108341991B - 一种废橡胶低温高效复合再生活化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废橡胶低温高效复合再生活化剂，主再生活化剂为N‑叔丁基‑2‑苯骈噻唑次磺酰胺（NS），次再生活化剂为硬脂酸（SA），最佳质量配比为1:1。复合再生活化剂具有如下优点：低温协同再生效果好。再生温度在110～130℃，时间30min，能快速得到适宜加工的门尼粘度（35～75）。低温下NS/SA及其再生胶符合欧盟REACH法规。在低温下再生能保留橡胶的力学性能。拉伸强度可达15.24MPa，扯断伸长率可达415.6%，所得再生胶门尼粘度稳定性好，30天门尼反弹在0.5～10，呈粉末状，加工工艺简单，无废气废水排放，易自动称量和输送。与高温高压动态脱硫工艺相比，低温再生节省能源50%。

Description

一种废橡胶低温高效复合再生活化剂
技术领域
本发明涉及一种废橡胶低温高效复合再生活化剂，属于再生橡胶技术领域。
背景技术
目前中国国内市场上的各种再生活化剂大多以橡胶助剂生产的副产物为原料，原料成分复杂，常温下多为深色粘稠液体，有较浓的刺激性气味，利用废轮胎等橡胶制品生产传统再生橡胶，都是采用动态脱硫罐在高温（200至300℃）下脱硫4h，由弹性体改变成塑性体，容易导致产品质量不稳定，再生胶力学性能低，门尼反弹大等质量问题。在此生产工艺过程中还产生了大量有毒的废气和废水，严重污染了环境，影响身体健康，特别是影响企业操作工人的身体健康，严重时还有可能引发癌症。有一些大型再生胶企业投入了大量资金治理废气和废水，环保虽然达标，但仍有少量臭气。而低温再生可有效避免废气和废水污染环境。还可在低温分解切断S-S、S-C等硫化胶粉中的交联键，而尽可能不破坏C-C主键，使橡胶具有可重新加工性，并力求保持橡胶原有的物性和力学性能。因此深入研究低温高效再生活化剂具有重要意义。
发明内容
为了解决废橡胶高温再生污染环境、再生胶性能低劣的难题，为了克服传统再生活化剂粘稠不利于自动称量和输送的缺点，本发明提供一种使再生胶性能优良、不污染、易自动称量和输送、加工工艺简单、节省能源的复合再生活化剂，它是按质量配比配合的主次再生活化剂配合而成，在低温下使再生橡胶能保留橡胶的力学和高弹性能，快速高效地得到适宜加工反弹小的门尼粘度。
本发明所采用的技术方案是：一种废橡胶低温高效再生的复合再生活化剂制备方法是：
将再生活化剂NS置入加热搅拌器中，搅拌转速为100～200转/分，边搅拌边加热到50～90℃；然后将硬脂酸加入搅拌器在50～90℃下混合搅拌5min；停止加热，继续搅拌，待物料温度降到室温后，静置1～1.5h，制得粉末状的复合再生活化剂。
作为本发明所述的复合再生活化剂制备方法的一种优化方案，所述再生活化剂NS与硬脂酸用量的质量比为1:1。
作为本发明所述的复合再生活化剂制备方法的一种优化方案，所述再生活化剂NS为N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺。
上述的复合再生活化剂为具有协同作用的主、次再生活化剂按照一定的质量比通过特定的方法制备而成。与现有粘稠的再生活化剂相比，将两种以上具有协同效应的再生活化剂通过加热搅拌混合分散均匀，成为一种易于自动称量投料和输送的粉状物，祛除了预先加热、多次加料的繁琐工序，保证了再生胶的质量均一。
复合再生胶包括主与次再生活化剂，主活化剂为N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，淡黄色粉末，基本无气味，再生温度下不产生亚硝胺毒性物质，熔点低于120℃。所述次再生活化剂为脂肪酸及其脂肪酸盐类等无毒再生活化剂中的一种或几种，其中硬脂酸是活化效果最好的一种。
本发明的有益效果：
1、低温再生效果好。再生温度低，时间短，用量少，能快速得到加工所需适宜的门尼粘度。低温再生不会产生污染性大的低分子物质，复合再生活化剂具有环保性，不产生亚硝胺等毒性物质，无气味。由其得到的再生胶不含致癌物质多环芳烃，符合欧盟REACH法规。
2、低温再生能保留橡胶的力学性能。再生温度一般在130℃以下，能保持废旧胶粉中橡胶分子主链不发生断裂，从而保证再生胶的机械性能包括拉伸强度和扯断伸长率较高，拉伸强度可达15.24MPa，扯断伸长率可达415.6%。采用复合再生活化剂所得的再生胶力学性能对再生活化剂和NS/SA配比敏感，再生活化剂用量越大，力学性能提高。采用复合再生活化剂所得的再生胶力学性能对所用软化剂的品种和用量敏感，在一定范围内增大软化剂用量，拉伸强度减小，而扯断伸长率增大。
3、所得再生胶门尼粘度稳定性好。与使用常规再生活化剂所得的传统再生胶相比，利用复合再生活化剂所得再生胶门尼反弹很小，30天门尼反弹在0.5～10。
4、克服了传统再生活化剂粘稠不利于自动称量和输送的缺点，复合再生活化剂呈固态粉状，易自动称量和输送。
5、复合再生活化剂加工工艺简单，无废气废水排放。
6、节省能源50%.。低温与高温（200℃以上）再生相比，尽管精炼时间延长，但加热耗能低。在低温低压下再生，消除了高温高压容器爆炸和起火的后顾之忧。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，而不是限定本发明的具体保护范围。
实施例1
将50质量份的主再生活化剂NS置入加热搅拌器中，搅拌转速为100～200转/分，边搅拌边加热到50～90℃；然后将50质量份的硬脂酸加入搅拌器在50～90℃下混合搅拌5min；停止加热，继续搅拌，待物料温度降到室温后，静置1～1.5h，制得粉末状的复合再生活化剂。
在开炼机上取2质量份的复合再生活化剂加入100质量份26目胎顶胶粉中均匀分散1min，得到活化胶粉。然后在脱硫罐中将20.0质量份妥尔油加入102质量份的活化胶粉中，然后再加入20质量份水产生再生压力0.20MPa，在再生压力和再生温度（130±5℃）下脱硫再生30min，然后降温至70℃排料，再输送至双螺杆塑化机（设置100℃），然后将再生胶料输送至精炼机循环薄通30遍，停放、硫化后进行力学性能和门尼粘度测试；再生配方及工艺条件，见表1；测试结果见表2 再生活化剂NS/SA对低温再生胶性能的影响，表3 再生活化剂NS/SA对低温再生胶中18种多环芳烃含量的影响。
实施例2
将50质量份的再生活化剂NS置入加热搅拌器中，搅拌转速为100～200转/分，边搅拌边加热到50～90℃；然后将50质量份的硬脂酸加入搅拌器在50～90℃下混合搅拌5min；停止加热，继续搅拌，待物料温度降到室温后，静置1～1.5h，制得粉末状的复合再生活化剂。
在开炼机上取1.4质量份的复合再生活化剂加入100质量份26目胎顶胶粉中均匀分散1min，得到活化胶粉。然后在脱硫罐中将20.0质量份妥尔油加入102质量份的活化胶粉中，然后再加入20质量份水产生再生压力0.20MPa，在再生压力和再生温度（130±5℃）下脱硫再生30min，然后降温至70℃排料，再输送至双螺杆塑化机（设置100℃），然后将再生胶料输送至精炼机循环薄通30遍，停放、硫化后进行力学性能和门尼粘度测试；再生配方及工艺条件，见表1；测试结果见表2 再生活化剂NS/SA对低温再生胶性能的影响，表3 再生活化剂NS/SA对低温再生胶中18种多环芳烃含量的影响。
实施例3
将50质量份的再生活化剂NS置入加热搅拌器中，搅拌转速为100～200转/分，边搅拌边加热到50～90℃；然后将50质量份的硬脂酸加入搅拌器在50～90℃下混合搅拌5min；停止加热，继续搅拌，待物料温度降到室温后，静置1～1.5h，制得粉末状的复合再生活化剂。
在开炼机上取3.0质量份的复合再生活化剂加入100质量份26目胎顶胶粉中均匀分散1min，得到活化胶粉。然后在脱硫罐中将20.0质量份妥尔油加入102质量份的活化胶粉中，然后再加入20质量份水产生再生压力0.20MPa，在再生压力和再生温度（130±5℃）下脱硫再生30min，然后降温至70℃排料，再输送至双螺杆塑化机（设置100℃），然后将再生胶料输送至精炼机循环薄通30遍，停放、硫化后进行力学性能和门尼粘度测试；再生配方及工艺条件，见表1；测试结果见表2 再生活化剂NS/SA对低温再生胶性能的影响，表3 再生活化剂NS/SA对低温再生胶中18种多环芳烃含量的影响。
实施例4
将70质量份的再生活化剂NS置入加热搅拌器中，搅拌转速为100～200转/分，边搅拌边加热到50～90℃；然后将30质量份的硬脂酸加入搅拌器在50～90℃下混合搅拌5min；停止加热，继续搅拌，待物料温度降到室温后，静置1～1.5h，制得粉末状的复合再生活化剂。
在开炼机上取2.0质量份的复合再生活化剂加入100质量份26目胎顶胶粉中均匀分散1min，得到活化胶粉。然后在脱硫罐中将20.0质量份妥尔油加入102质量份的活化胶粉中，然后再加入20质量份水产生再生压力0.20MPa，在再生压力和再生温度（130±5℃）下脱硫再生30min，然后降温至70℃排料，再输送至双螺杆塑化机（设置100℃），然后将再生胶料输送至精炼机循环薄通30遍，停放、硫化后进行力学性能和门尼粘度测试；再生配方及工艺条件，见表1；测试结果见表2 再生活化剂NS/SA对低温再生胶性能的影响，表3 再生活化剂NS/SA对低温再生胶中18种多环芳烃含量的影响。
实施例5
在开炼机上取2质量份的再生活化剂NS加入100质量份26目胎顶胶粉中均匀分散1min，得到活化胶粉。然后在脱硫罐中将20.0质量份妥尔油加入102质量份的活化胶粉中，然后再加入20质量份水产生再生压力0.20MPa，在再生压力和再生温度（130±5℃）下脱硫再生30min，然后降温至70℃排料，再输送至双螺杆塑化机（设置100℃），然后将再生胶料输送至精炼机循环薄通30遍，停放、硫化后进行力学性能和门尼粘度测试；再生配方及工艺条件，见表1；测试结果见表2 再生活化剂NS/SA对低温再生胶性能的影响，表3 再生活化剂NS/SA对低温再生胶中18种多环芳烃含量的影响。
实施例6
在开炼机上取2质量份的再生活化剂SA加入100质量份26目胎顶胶粉中均匀分散1min，得到活化胶粉。然后在脱硫罐中将20.0质量份妥尔油加入102质量份的活化胶粉中，然后再加入20质量份水产生再生压力0.20MPa，在再生压力和再生温度（130±5℃）下脱硫再生30min，然后降温至70℃排料，再输送至双螺杆塑化机（设置100℃），然后将再生胶料输送至精炼机循环薄通30遍，停放、硫化后进行力学性能和门尼粘度测试；再生配方及工艺条件，见表1；测试结果见表2 再生活化剂NS/SA对低温再生胶性能的影响，表3 再生活化剂NS/SA对低温再生胶中18种多环芳烃含量的影响。
实施例7
在开炼机上取2质量份的再生活化剂510加入100质量份26目胎面胶粉中均匀分散1min，得到活化胶粉。然后在脱硫罐中将20.0质量份煤焦油加入102质量份的活化胶粉中，然后再加入20质量份水产生再生压力0.20MPa，在再生压力和再生温度（200±5℃）下脱硫再生30min，然后降温至70℃排料。然后将再生胶料输送至精炼机循环薄通5遍，停放、硫化后进行力学性能和门尼粘度测试；再生配方及工艺条件，见表1；测试结果见表2 再生活化剂NS/SA对低温再生胶性能的影响，表3 再生活化剂NS/SA对低温再生胶中18种多环芳烃含量的影响。
表1 再生活化剂NS/SA再生配方及工艺条件
Figure RE-1995DEST_PATH_IMAGE001
表2再生活化剂NS/SA对低温再生胶性能的影响
Figure RE-247032DEST_PATH_IMAGE002
表3再生活化剂NS/SA对低温再生胶中18种多环芳烃含量的影响
Figure RE-RE-DEST_PATH_IMAGE003

Claims (1)

1.一种废橡胶低温高效复合再生活化剂，其特征在于：
将再生活化剂NS置入加热搅拌器中，搅拌转速为100～200转/分，边搅拌边加热到50～90℃；然后将硬脂酸加入搅拌器在50～90℃下混合搅拌5min；停止加热，继续搅拌，待物料温度降到室温后，静置1～1.5h，制得粉末状的复合再生活化剂；
所述再生活化剂NS与硬脂酸用量的质量比为1:1；所述再生活化剂NS用量为1份，所述硬脂酸为1份，二者用量总和为2份；
所述再生活化剂NS为N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺。
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