CN103435842A - 再生剂、再生橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种再生剂、再生橡胶及其制备方法。一种再生剂，包括均匀混合的再生活化剂、再生软化剂和加工助剂，各组分的质量份数分别为：再生活化剂0.1-1份，再生软化剂5-30份，加工助剂0-5份。本发明的有益效果为：(1)该再生剂环保无毒，且不含水，同时中温再生无挥发，使生产过程中不产生废气、废水，保证生产过程的环保性及再生橡胶品质的稳定性。(2)再生剂成分简单，并利于实现生产线的自动化控制。(3)该再生方法中温再生使生产过程能耗更低。(4)该再生方法为常压生产，使生产更安全。(5)利用该再生方法可实现再生橡胶的常压、连续化、自动化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种再生剂、再生橡胶及其制备方法，属于废旧橡胶回收再利用领域。
背景技术
废橡胶的再生是指利用物理、化学或其他方法使其交联网络中的S-S键、S-C键被打开，重新具有可加工性，力求减少主链断裂，以实现橡胶的重复利用。
目前行业普遍使用的再生方法是机械化学法，即利用高温(200℃以上)、高压(2.5-5MPa)条件下，加入石油基类再生剂(如420、480、510等，皆为粘度很高的流体)、不环保的软化剂(如高毒性的煤焦油、粘稠的芳烃油)、高温水蒸气等进行再生数小时后，排出再生橡胶粉利用精炼机进行后加工，然后得到再生橡胶产品。本方法具有以下缺点。
(1)安全性差：压力大、温度高；
(2)生产不连续、不环保：几乎无自动化控制，再生橡胶粉直接用人工卸料，堆放到地面散开散热，导致生产环境差；在高温状态下，废橡胶中及再生过程中加入的再生剂、软化剂等加工助剂挥发的大量有毒物质，与加入的水分一起挥发，对大气带来严重的污染；
(3)再生剂毒性高且成分复杂，生产厂家都无法表述其成分，不利于考察影响再生效果的因素，同时为粘稠流体，生产过程中不方便称量，致使工业化无法达到自动化。
还有部分企业利用连续塑化机对废丁基橡胶等进行再生，但是其使用的再生剂活化剂及再生软化剂与动态法类似，对环境带来污染，对工人带来极大的危害，同时由于粘稠流体助剂不方便设计自动称量，导致生产过程很难实现连续自动化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种再生剂、再生橡胶及其制备方法，实现废轮胎橡胶环保、安全、连续、中温再生。
根据大量的试验探索与筛选，本发明提出了一种环保再生剂，其采用复合型粉状环保橡胶再生活化剂与不粘稠的油性环保再生软化剂及其他加工助剂配合而成，在中温条件下对废轮胎橡胶粉有较好的再生效果，该加工助剂与公开号为201010128148.5的发明专利中提及的再生剂的区别是：再生剂成分更加简单，并利于实现生产线的自动化控制。
本发明的技术方案是：
一种再生剂，包括均匀混合的再生活化剂、再生软化剂和加工助剂，各组分的质量份数分别为：再生活化剂0.1-1份，再生软化剂5-30份，加工助剂0-5份。
传统再生活化剂为420、480、510等，均属于粘稠流体，称重不方便，称量后输送到脱硫设备中时，容易黏在管壁上，造成参加反应的配比不准确，难以实现生产线的自动化控制，影响了再生橡胶质量的稳定性，并且降低了生产效率；420再生活化剂原材料无标准，成分不明确，生产出的420活化剂不稳定，难以控制反应效果和稳定性，造成了再生橡胶质量的不稳定；并且420、480、510等再生活化剂均有毒性，生产过程中接触或少量泄露对操作人员健康有一定的影响。
为了改善传统再生活化剂称重不方便、参加反应配比不准确、有毒性等缺点，本发明进一步优选的是，所述的再生活化剂为劈通-22、硬脂酸锌、硬脂酸钠、乙烯基二茂铁、氯化铁的一种或者多种组合。
劈通-22、硬脂酸锌、硬脂酸钠、乙烯基二茂铁、氯化铁均为粉体，且成分单一，称量输送方便控制，原料稳定，提高了再生橡胶的质量和稳定性。
传统再生软化剂采用煤焦油或芳烃油等，煤焦油是剧毒物质，气味很大，芳烃油也有一定的毒性，生产过程中对于操作人员身体健康造成极大影响；而且这两种再生软化剂粘度都很大，称量和输送不方便，计量不准确，难以实现生产线的自动化控制，对再生橡胶质量造成一定的影响。
为了改善传统再生软化剂的上述缺点，本发明进一步地，优选的是：所述再生软化剂为环烷油、再生油脂中的一种或者组合。
进一步地，优选的是：所述加工助剂为增塑剂、补强剂、填充剂按照质量份数配比1-2：1-2：2-4均匀混合。
更为优选的是，所述加工助剂为增塑剂、补强剂、填充剂按照质量份数配比1：1：3均匀混合。
更为优选的是：所述增塑剂为松香、古马隆树脂和酚醛树脂的一种或多种组合，最优选的是古马隆树脂。
更为优选的是：所述补强剂为炭黑、白炭黑的一种或多种组合，最优选的是白炭黑。
更为优选的是：所述填充剂包括滑石粉、轻质碳酸钙的一种或多种组合，最优选的是轻质碳酸钙。
本发明还提供了使用上述再生剂制备的再生橡胶，其采用质量份数为100份的废轮胎胶粉与再生活化剂0.1-1份、再生软化剂5-30份和加工助剂0-5份均匀混合，经过预混、脱硫、精炼和薄通制得。
进一步地，优选的是：废轮胎胶粉为10-30目。
进一步地，优选的是：预混步骤在100-150℃条件下进行常压高速搅拌，预混处理3-10min。
进一步地，优选的是：脱硫步骤在自洁式可控温度场废橡胶网构重建装置中进行，在常压条件下，控制温度180℃-200℃，保持10-30min。
在本发明中使用到的自洁式可控温度场废橡胶网构重建装置由中胶橡胶资源再生有限公司在公开号为CN102634060的发明专利申请公开，本发明采用该装置实现废橡胶常压连续中温再生。
自洁式可控温度场废橡胶网构重建装置包括可旋转的料筒、在料筒中的可旋转中空螺杆、加热中空螺杆中空部中流体的加热设备、进料的第一开口部和出料的第二开口部，所述的料筒和中空螺杆可同时旋转。
采用本发明的自洁式可控温度场废橡胶网构重建装置进行脱硫时，由于其采用内部加热源加热，温度准确可控，而且可以节约大量的能源，并且此装置内料筒和中空螺杆可彼此正向或反向旋转，物料在装置中混合均匀，为后续反应提供稳定的脱硫物料，从而提高了再生橡胶的质量和稳定性。
在上述方案的基础上，本发明还提供了一种制备上述再生橡胶的方法，包含以下步骤
(1)按照配比称取各组分；
(2)将称取的各组分在100-150℃条件下进行常压搅拌预混处理3-10min；
(3)将上述预混后的物料通过自洁式可控温度场废橡胶网构重建装置的第一开口部加入料筒中，加热设备加热中空螺杆中的流体，料筒和螺杆同时旋转，在常压条件下，控制温度180℃-200℃，保持10-30min后，通过第二开口部将加工后的物料排出料筒；
(4)将所排再生物料导入到冷却设备冷却到60-80℃；
(5)将冷却后的再生物料投入到开炼机中60-80℃条件下常压精炼、薄通处理，最后得到再生橡胶。
进一步地，优选的是：搅拌的转速为1000rpm。
本发明的有益效果为：
(1)该再生剂环保无毒，且不含水，同时中温再生无挥发，使生产过程中不产生废气、废水，保证生产过程的环保性及再生橡胶品质的稳定性。
(2)再生剂成分简单，并利于实现生产线的自动化控制。
(3)该再生方法中温再生使生产过程能耗更低。
(4)该再生方法为常压生产，使生产更安全。
(5)利用该再生方法可实现再生橡胶的常压、连续化、自动化生产。
具体实施方式
实例1：
再生橡胶配方如下(质量份，下同)：30目废轮胎胎面胶粉100份，再生活化剂(劈通-22)0.6份，再生软化剂(再生油脂)15份，加工助剂2份。预混时间为3min，预混温度为120℃，预混压力为常压，预混速度为1000rpm；再生装备加热介质温度设定为180℃，再生时间为20min。
根据国家标准GB/T13460-2008检测再生橡胶性能得到本例再生橡胶基本性能符合国家再生橡胶TA1级标准。
实例2：
再生橡胶配方：10目废轮胎胎面胶粉100份，再生活化剂(劈通-22与硬脂酸锌1：1的混合物)0.8份，再生软化剂(再生油脂与环烷油1：2的混合物)18份，加工助剂3份。预混时间为10min，预混温度为150℃，预混压力为常压，预混速度为1000rpm；再生装备加热介质温度设定为200℃，再生时间为30min。
根据国家标准GB/T13460-2008检测再生橡胶性能得到本例再生橡胶基本性能符合国家再生橡胶TA2级标准。
实例3：
再生橡胶配方：20目废轮胎胎面胶粉100份，再生活化剂(劈通-22与硬脂酸锌1：1的混合物)0.3份，再生软化剂(环烷油)20份，加工助剂1份。预混时间为8min，预混温度为100℃，预混压力为常压，预混速度为1000rpm；再生装备加热介质温度设定为200℃，再生时间为10min。
根据国家标准GB/T13460-2008检测再生橡胶性能得到本例再生橡胶基本性能符合国家再生橡胶TA1级标准。
实例4：
再生橡胶配方：30目废轮胎胎面胶粉100份，再生活化剂(劈通-22与硬脂酸钠3：1的混合物)0.8份，再生软化剂(环烷油)18份，加工助剂0份。预混时间为3min，预混温度为150℃，预混压力为常压，预混速度为1000rpm；再生装备加热介质温度设定为190℃，再生时间为20min。
根据国家标准GB/T13460-2008检测再生橡胶性能得到本例再生橡胶基本性能符合国家再生橡胶TA1级标准。
实例5：
再生橡胶配方：20目废轮胎全胎胶粉100份，再生活化剂(氯化铁、乙烯基二茂铁1：1混合物)1份，再生软化剂(环烷油)18份，加工助剂5份。预混时间为5min，预混温度为130℃，预混压力为常压，预混速度为1000rpm；再生装备加热介质温度设定为200℃，再生时间为30min。
根据国家标准GB/T13460-2008检测再生橡胶性能得到本例再生橡胶基本性能符合国家再生橡胶A2级标准。
实例6：
再生橡胶配方：30目废轮胎全胎胶粉100份，再生活化剂(劈通-22)0.5份，再生软化剂(环烷油)16份，加工助剂3份。预混时间为10min，预混温度为140℃，预混压力为常压，预混速度为1000rpm；再生装备加热介质温度设定为200℃，再生时间为10min。
根据国家标准GB/T13460-2008检测再生橡胶性能得到本例再生橡胶基本性能符合国家再生橡胶A2级标准。
实例7：
再生橡胶配方：30目废轮胎全胎胶粉100份，再生活化剂(劈通-22、硬脂酸锌、硬脂酸钠2：1：1的混合物)1份，再生软化剂(环烷油)5份，加工助剂5份。预混时间为9min，预混温度为150℃，预混压力为常压，预混速度为1000rpm；再生装备加热介质温度设定为190℃，再生时间为20min。
根据国家标准GB/T13460-2008检测再生橡胶性能得到本例再生橡胶基本性能符合国家再生橡胶A1级标准。
Claims (10)
1.一种再生剂，其特征在于：包括均匀混合的再生活化剂、再生软化剂和加工助剂，各组分的质量份数分别为：再生活化剂0.1-1份，再生软化剂5-30份，加工助剂0-5份。
2.根据权利要求1所述再生剂，其特征在于：所述再生活化剂为劈通-22、硬脂酸锌、硬脂酸钠、乙烯基二茂铁、氯化铁的一种或者多种组合。
3.根据权利要求1或2所述再生剂，其特征在于：所述再生软化剂为环烷油、再生油脂中的一种或者组合。
4.根据权利要求1或2所述再生剂，其特征在于：所述加工助剂为增塑剂、补强剂、填充剂按照质量份数配比1-2：1-2：2-4均匀混合。
5.一种使用根据权利要求1-4所述再生剂的再生橡胶，其特征在于：采用质量份数为100份的废轮胎胶粉与再生活化剂0.1-1份、再生软化剂5-30份和加工助剂0-5份均匀混合，经过预混、脱硫、精炼和薄通制得。
6.根据权利要求5所述再生橡胶，其特征在于：预混步骤在100-150℃条件下进行常压高速搅拌，预混处理3-10min。
7.根据权利要求5或6所述再生橡胶，其特征在于：脱硫步骤在自洁式可控温度场废橡胶网构重建装置中进行，在常压条件下，控制温度180℃-200℃，保持10-30min。
8.根据权利要求7所述再生橡胶，其特征在于：自洁式可控温度场废橡胶网构重建装置包括可旋转的料筒、在料筒中的可旋转中空螺杆、加热中空螺杆中空部中流体的加热设备、进料的第一开口部和出料的第二开口部，所述的料筒和中空螺杆可同时旋转。
9.一种制备根据权利要求5-8所述再生橡胶的方法，其特征在于：
包含以下步骤
(1)按照配比称取100份的废轮胎胶粉、0.1-1份的再生活化剂、5-30份的再生软化剂和0-5份的加工助剂；
(2)将称取的各组分在100-150℃条件下进行常压搅拌预混处理3-10min；
(3)将上述预混后的物料通过自洁式可控温度场废橡胶网构重建装置的第一开口部加入料筒中，加热设备加热中空螺杆中的流体，料筒和螺杆同时旋转，在常压条件下，控制温度180℃-200℃，保持10-30min后，通过第二开口部将加工后的物料排出料筒；
(4)将从料筒排出的再生物料导入到冷却设备冷却到60-80℃；
(5)将冷却后的再生物料投入到开炼机中，60-80℃条件下常压精炼、薄通处理，最后得到再生橡胶。
10.根据权利要求9所述方法，其特征在于：搅拌的转速为1000rpm。
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