CN114524972A - 一种低温零压无水橡胶低氧催化再生方法 - Google Patents

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刘增元
韩荣奇
李继方
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
    • C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
    • C08J11/10—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation
    • C08J11/16—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation by treatment with inorganic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling

Abstract

本发明涉及一种低温零压无水橡胶低氧催化再生方法，其特征在于，包括以下步骤：1)废旧橡胶处理后得到橡胶粉；2)橡胶粉加入到低温容器中，并加入助剂，加热进行反应，反应过程中持续通入低浓度氧的混合气体；反应完成后，冷却得到再生橡胶粉；助剂包括催化剂和软化剂，不包括水，催化剂的组成包括三甲基铝和多胺类；反应过程中加热温度高于软化剂的软化点，不高于140℃。本发明的橡胶再生方法在低温零压条件下即可以实现，设备成本低，且安全性高，能耗成本低，无废气废水排放，无环保成本。本方法制备得到的再生橡胶质量好，各项指标符合GB/T13460。

Description

一种低温零压无水橡胶低氧催化再生方法
技术领域
本发明涉及一种低温零压无水橡胶低氧催化再生方法，属于橡胶再生技术领域。
背景技术
废旧橡胶回收后再生利用技术已经比较成熟，但当前废旧橡胶的再生工艺是在高温高压条件下进行裂解，反应温度在300℃左右，反应压力在3MPa左右。该工艺要求反应容器为压力容器，一般为20mm以上的锰钢制成的脱硫罐，设备成本高。且脱硫罐在高温高压条件下容易产生鼓包，甚至炸包，存在较大的安全隐患。另外，该工艺需要在高温条件下进行，能耗成本高。且反应过程中需要通入蒸汽，会产生大量的废气和废水，废气和废水需要经过净化处理达到环保排放要求，因此还需要较大的环保设备成本投入。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种低温零压无水橡胶低氧催化再生方法，具体方案为：
一种低温零压无水橡胶低氧催化再生方法，包括以下步骤：
1)废旧橡胶处理后得到橡胶粉；
2)橡胶粉加入到低温容器中，并加入助剂，加热进行反应，反应过程中持续通入低浓度氧的混合气体；反应完成后，冷却得到再生橡胶粉；
助剂包括催化剂和软化剂，不包括水，催化剂的组成包括三甲基铝和多胺类；
反应过程中加热温度高于软化剂的软化点，不高于140℃。
本发明中，所述催化剂的加入量为橡胶粉质量的0.05～0.2％。在此范围内，催化剂的作用效果随加入量增加而提高。当催化剂的加入量低于0.05％时，催化剂的作用效果不明显，达不到再生效果；当催化剂的加入量高于0.2％时，催化效果不再随加入量的增加而提高。
优选的，所述催化剂的加入量为橡胶粉质量的0.1％。催化剂的加入量为0.1％时，能够达到预期的效果，且原料成本较低。
本发明中，所述催化剂中三甲基铝和多胺类的的质量比为3：1～5：1。三甲基铝的比例低于3：1时，催化效果不明显，三甲基铝的比例高于5：1时，催化效果提升不明显。
优选的，所述催化剂中三甲基铝和多胺类的的质量比为4：1。按该比例配置催化剂可以获得较好的催化效果。
本发明中，所述软化剂为石油系软化剂，反应过程中加热温度为120～140℃。石油系软化剂的软化点为80℃左右，加热温度比软化点高40～60℃。
本发明中，反应过程中通低浓度氧的混合气体的时间为40～60分钟。再生橡胶的门尼粘度与通入低浓度氧的混合气体的时间相关，通入低浓度氧的混合气体的时间越长，门尼粘度值越低。
本发明的橡胶再生方法完全区别于传统工艺，反应在低温零压条件下即可以实现，因此反应容器可以采用普通的低温容器，不需要使用压力容器，设备成本低，且安全性高。
另外，现有工艺中橡胶粉含水，搅拌时呈塑性状态，搅拌阻力大，需要延长搅拌时间或者提高搅拌器功率，电耗较高。本发明采用低氧催化再生，橡胶粉不含水分，在反应容器中搅拌时呈流动状态，搅拌阻力小，易于搅拌，可以降低搅拌器的电耗。
而且，本方法在低温条件下进行，能耗成本大幅降低，低温条件下无废气产生；本方法不用加入水，无废水排放。因此本方法不需要配套的环保设备，进一步降低了成本。而且，本方法制备得到的再生橡胶的指标符合GB/T13460。
具体实施方式
下面结合具体实例，详细说明本发明专利的方案。
实施例1
一种低温零压无水橡胶低氧催化再生方法，包括以下步骤：
1)废旧橡胶经过破碎处理后得到橡胶粉；
2)橡胶粉加入到低温容器中，并加入助剂，加热进行反应，反应过程中持续通入低浓度氧的混合气体，反应过程中不加水，不通水蒸气；反应时间在1小时左右，反应完成后，冷却得到再生橡胶粉；
助剂包括催化剂和软化剂，不包括水，催化剂的组成包括三甲基铝和多胺类；
反应过程中加热温度高于软化剂的软化点，不高于140℃。
其中，低温容器可采用普通10mm钢板制的敞开式反应釜，带搅拌器。以容积为8立方米的反应釜为例，每次加入2吨原料。加入原料和助剂以后不再外加任何形态的水分。
加热温度以高于助剂中软化剂的软化点为准，如现有工艺中常用石油系软化剂的软化点为80℃，则加热温度需要高于80℃。另外，为保证反应过程中无废气产生，加热温度不高于140℃时，各项排放指标满足Gb16297的要求。
每吨橡胶粉的换气量为23立方米，通入低浓度氧的混合气体的时间为50分钟左右。再生橡胶的门尼粘度与通风(低浓度氧的混合气体)时间相关，通风时间越长，门尼粘度越低。可根据不同橡胶制品所需要的门尼粘度值，来调整通风时间，按客户需求控制再生橡胶的门尼粘度值。
本实施例中，催化剂的加入量为原料总量的0.1％，其中三甲基铝和多胺类的质量比例为4：1，其余助剂种类的选择以及加入量与现有工艺一致。
实施例2～5的催化剂加入量、催化剂中三甲基铝的质量比例、通风时间与实施例1不同，其余工艺参数与实施例1一致。
对比例
对比例按传统橡胶再生方法制备再生橡胶，在脱硫罐中进行，将橡胶粉、软化剂、活化剂及水加入脱硫罐内，密闭加热，加热温度300℃，压力保持3MPa。
实施例1～6和对比例的工艺条件和再生橡胶的力学性能检测结果如下表：
Figure BDA0003533740280000051
其中，门尼粘度和拉伸强度指标按GB/T13460进行检测。通过对比可以看出，按本发明的方法制备的再生橡胶，其指标符合GB/T13460。

Claims (7)

1.一种低温零压无水橡胶低氧催化再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)废旧橡胶处理后得到橡胶粉；
2)橡胶粉加入到低温容器中，并加入助剂，加热进行反应，反应过程中持续通入低浓度氧的混合气体；反应完成后，冷却得到再生橡胶粉；
助剂包括催化剂和软化剂，不包括水，催化剂的组成包括三甲基铝和多胺类；
反应过程中加热温度高于软化剂的软化点，不高于140℃。
2.根据权利要求1所述的低温零压无水橡胶低氧催化再生方法，其特征在于：所述催化剂的加入量为橡胶粉质量的0.05～0.2％。
3.根据权利要求2所述的低温零压无水橡胶低氧催化再生方法，其特征在于：所述催化剂的加入量为橡胶粉质量的0.1％。
4.根据权利要求1所述的低温零压无水橡胶低氧催化再生方法，其特征在于：所述催化剂中三甲基铝和多胺类的的质量比为3：1～5：1。
5.根据权利要求4所述的低温零压无水橡胶低氧催化再生方法，其特征在于：所述催化剂中三甲基铝和多胺类的的质量比为4：1。
6.根据权利要求1所述的低温零压无水橡胶低氧催化再生方法，其特征在于：所述软化剂为石油系软化剂，反应过程中加热温度为120～140℃。
7.根据权利要求1所述的低温零压无水橡胶低氧催化再生方法，其特征在于：反应过程中通低浓度氧的混合气体的时间为40～60分钟。
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