CN107417964B - 再生橡胶制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种再生橡胶制备方法，将98‑102重量份废旧轮胎胶粉、4‑8重量份再生活化生剂、6‑12重量份石蜡油和1‑4重量份抗老化剂混合均匀，加入到反应釜中反应，反应温度为120‑160℃，反应时间为2‑4小时；再进行密炼，密炼温度为130‑190℃，时间为8‑12分钟，转速为60‑100转/分钟。本发明所述再生橡胶制备方法，成本低，回收利用率高，采用该方法得到的再生橡胶具有优良的抗老化性能和力学性能。

Description

再生橡胶制备方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶，尤其涉及一种再生橡胶制备方法。
背景技术
我国的废橡胶产生量稳居世界首位，是世界上最大的橡胶的消耗国。橡胶内部大分子的三维网络结构十分稳定，废弃的橡胶制品在自然界难以自行分解，在占用大量宝贵的土地资源的同时，还会严重污染和破坏周边地区的生态环境。废橡胶的来源很多，主要包括废轮胎、废胶鞋、废胶带和胶管等橡胶制品，而在生产过程中产生的大量橡胶边角废料和质量不合格的废品也是另一重要来源。因此，对废旧橡胶进行合理的回收再利用能够在一定程度上缓解我国石油资源匮乏、天然橡胶短缺的矛盾，具有重要的意义。
人们通过长期的研究发明了许多新型橡胶再生方法。按照再生的机理的不同，弹性体脱硫再生的方法一般可以分为物理再生法、化学再生法和微生物再生法三大类。物理再生法是利用力、微波、辐射、超声波等外加方式来提供能量，破坏硫化橡胶的三维交联网络结构，使硫化橡胶成为能够流动再加工的再生胶。化学再生法是利用某种能够催化破坏橡胶交联键的化学助剂(有机二硫化物、硫醇、碱金属等)，利用机械剪切力在高温或者特定温度下定向催化使得橡胶的交联键发生断裂或者裂解，从而得到所需的再生橡胶。微生物再生法是利用某些微生物具有的对硫的代谢能力，在废橡胶与微生物共培养过程中，胶料中的交联网络被脱硫微生物破坏，从而使得废橡胶得以脱硫再生。
本发明采用化学再生法对废旧轮胎进行处理，实现废旧橡胶资源的综合再利用。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种再生橡胶制备方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种再生橡胶制备方法，将98-102重量份废旧轮胎胶粉、4-8重量份再生活化生剂、6-12重量份石蜡油和1-4重量份抗老化剂混合均匀，加入到反应釜中反应，反应温度为120-160℃，反应时间为2-4小时；再进行密炼，密炼温度为130-190℃，时间为8-12分钟，转速为60-100转/分钟。
优选地，所述的再生活化生剂为1-己硫醇、丁硫醇、二硫苏糖醇中一种或多种的混合物。
更优选地，所述的再生活化生剂由1-己硫醇、丁硫醇、二硫苏糖醇混合而成，所述1-己硫醇、丁硫醇、二硫苏糖醇的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。
优选地，所述的抗老化剂为没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中一种或多种的混合物。
更优选地，所述的抗老化剂由没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合而成，所述没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。
本发明所述再生橡胶制备方法，成本低，回收利用率高，采用该方法得到的再生橡胶具有优良的抗老化性能和力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
实施例中各原料介绍：
废旧轮胎胶粉，采用瑞安市瑞鑫轮胎再生利用有限公司提供的型号为JF-03的40目橡胶粉。
石蜡油，CAS号：8012-95-1，采用阿法埃莎(中国)化学有限公司提供的产品编号为H31661的石蜡油。
1-己硫醇，CAS号：111-31-9，采用上海瀚鸿科技股份有限公司提供的产品编号为B17392的1-己硫醇。
丁硫醇，CAS号：109-79-5，采用上海迈瑞尔化学技术有限公司提供的产品编号为B70003的丁硫醇。
二硫苏糖醇，CAS号：3483-12-3，采用上海笛柏化学品技术有限公司提供的产品编号为P311241的二硫苏糖醇。
没食子酸甲酯，CAS号：99-24-1，采用上海麦克林生化科技有限公司提供的产品编号为M813081的没食子酸甲酯。
没食子酸丙酯，CAS号：121-79-9，采用安耐吉化学提供的产品编号为A020479的没食子酸丙酯。
四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，CAS号：6683-19-8。
实施例1
再生橡胶制备方法：
将102重量份废旧轮胎胶粉、7.2重量份再生活化生剂、12重量份石蜡油和2.1重量份抗老化剂在双辊开炼机上进行混合，混合温度为40℃，时间为30分钟，双辊开炼机辊筒速比为1.2，得到混合均匀的混合料；然后将混合料加入到反应釜中进行反应，反应温度为150℃，反应时间为4小时；采用20℃冷却水进行冷却，将反应釜中物料温度降至70℃后取出加入到转矩流变仪中进行密炼，密炼温度为170℃，时间为8分钟，转速为80转/分，扭矩为20N.m，得到脱硫再生后的橡胶粉末。即得实施例1的再生橡胶。
所述的再生活化生剂由1-己硫醇、丁硫醇、二硫苏糖醇按质量比为1：1：1搅拌混合均匀得到。
所述的抗老化剂由没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按质量比为1：1：1搅拌混合均匀得到。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的再生活化生剂由丁硫醇、二硫苏糖醇按质量比为1：1搅拌混合均匀得到。得到实施例2的再生橡胶。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的再生活化生剂由1-己硫醇、二硫苏糖醇按质量比为1：1搅拌混合均匀得到。得到实施例3的再生橡胶。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的再生活化生剂由1-己硫醇、丁硫醇按质量比为1：1搅拌混合均匀得到。得到实施例4的再生橡胶。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的抗老化剂由没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按质量比为1：1搅拌混合均匀得到。得到实施例5的再生橡胶。
实施例6
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的抗老化剂由没食子酸甲酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按质量比为1：1搅拌混合均匀得到。得到实施例6的再生橡胶。
实施例7
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的抗老化剂由没食子酸甲酯、没食子酸丙酯按质量比为1：1搅拌混合均匀得到。得到实施例7的再生橡胶。
测试例1
将实施例1-7制备得到的再生橡胶采用平板硫化仪在143℃下以15MPa的压力热压10min，然后冷压至室温以获得尺寸为180×20×3mm的薄片。得到实施例1-7的再生橡胶试样。
对实施例1-7制备得到的再生橡胶试样按GB/T528-1998进行拉伸强度测试。具体测试结果见表1。
表1：拉伸强度测试结果表
Figure BDA0001325255730000041
Figure BDA0001325255730000051
比较实施例1与实施例2-4，实施例1(1-己硫醇、丁硫醇、二硫苏糖醇复配)拉伸强度明显优于实施例2-4(1-己硫醇、丁硫醇、二硫苏糖醇中任意二者复配)；比较实施例1与实施例5-7，实施例1(没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯复配)拉伸强度明显优于实施例5-7(没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中任意二者复配)。
测试例2
根据人工气候老化实验标准GB/T 16585-1996，对实施例1-7的再生橡胶试样进行人工加速老化实验(70℃，500h)。具体测试结果见表2。
表2：抗老化性能测试表(70℃，500h)
拉伸强度保持率，％
实施例1 99.7
实施例2 92.9
实施例3 96.3
实施例4 93.8
实施例5 92.1
实施例6 94.4
实施例7 91.6
比较实施例1与实施例2-4，实施例1(1-己硫醇、丁硫醇、二硫苏糖醇复配)抗老化性能明显优于实施例2-4(1-己硫醇、丁硫醇、二硫苏糖醇中任意二者复配)；比较实施例1与实施例5-7，实施例1(没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯复配)抗老化性能明显优于实施例5-7(没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中任意二者复配)。

Claims (2)

1.一种再生橡胶制备方法，其特征在于，将98-102重量份废旧轮胎胶粉、4-8重量份再生活化生剂、6-12重量份石蜡油和1-4重量份抗老化剂混合均匀，加入到反应釜中反应，反应温度为120-160℃，反应时间为2-4小时；再进行密炼，密炼温度为130-190℃，时间为8-12分钟，转速为60-100转/分钟；
所述的再生活化生剂由1-己硫醇、丁硫醇、二硫苏糖醇混合而成，所述1-己硫醇、丁硫醇、二硫苏糖醇的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)；
所述的抗老化剂由没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合而成，所述没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。
2.如权利要求1所述的一种再生橡胶制备方法，其特征在于，将102重量份废旧轮胎胶粉、7.2重量份再生活化生剂、12重量份石蜡油和2.1重量份抗老化剂在双辊开炼机上进行混合，混合温度为40℃，时间为30分钟，双辊开炼机辊筒速比为1.2，得到混合均匀的混合料；然后将混合料加入到反应釜中进行反应，反应温度为150℃，反应时间为4小时；采用20℃冷却水进行冷却，将反应釜中物料温度降至70℃后取出加入到转矩流变仪中进行密炼，密炼温度为170℃，时间为8分钟，转速为80转/分，扭矩为20N.m，得到脱硫再生后的橡胶粉末；
所述的再生活化生剂由1-己硫醇、丁硫醇、二硫苏糖醇按质量比为1：1：1搅拌混合均匀得到；
所述的抗老化剂由没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按质量比为1：1：1搅拌混合均匀得到。
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