CN114316357A - 一种用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法 - Google Patents

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白浩文
张龙生
武精科
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Abstract

本发明公开了一种用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法，以废旧橡胶和植物油为原料，将废旧橡胶放入双辊开炼机中剪切磨碎得到的废旧胶粉，然后将废旧胶粉和植物油在锡箔容器中以1:0.8～1:1.5的比例进行混合，放入140℃～160℃的鼓风烘箱中进行降解，降解时间为20min～4h，最终得到反应型橡胶。本发明通过热氧裂解法制得反应型橡胶，不仅结构更加稳定，易于在沥青中分散，而且以其为原料制备的改性沥青具备优良的路用性能，同时制备过程中耗能低，具有良好的经济效益与环保效益。

Description

一种用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法
技术领域
本发明属于沥青材料改性沥青材料改性领域，尤其涉及一种用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法。
背景技术
随着我国社会经济的飞速发展，对道路交通的要求越来越高，鉴于沥青路面具有表面平整、无接缝、行车舒适、施工期短、养护简便等特点，使得沥青路面成为我国公路路面的主要形式。但由于交通流量的迅速增长、极端气候的出现以及现有沥青与聚合物改性剂相容性差等原因，铺筑的道路路面出现龟裂、车辙、松散、坑槽、沉陷、等道路病害，使得其寿命大大降低，难以满足重载交通路面、高速公路、钢桥面以及排水型沥青路面等高等级路面的铺装要求。
废旧轮胎被称为“黑色污染”，是国际上公认的工业有害固废物，具有很强的耐热、耐老化与抗降解性。将其制备为再生橡胶加入沥青当中，可以改善沥青的耐疲劳性能、抗裂型和高低温流变性，且与SBS改性沥青相比，延展性和抗老化性也有提升。但由于胶粉(或再生胶粉)与沥青、改性剂等成分的相容性不佳，以及SBS与改性剂之间的物理作用力弱等情况均易出现离析现象，且储存过程中SBS颗粒容易聚集，导致沥青的热稳定性较差。此外，虽然我国每年生成的废旧轮胎高达1.5亿条之多，但年处理量较低，胶粉脱硫不充分，在降解裂解处理步骤中环境温度较高，使得橡胶制备以及改性沥青的生产和摊铺均会产生有毒气体，不利于节能环保。因此，寻找性能优异、环境友好、高附加值的反应型橡胶，一直是世界范围内的重要课题。
国内也对橡胶沥青开展研究，CN108641382使用胶粉先在沥青中发育溶胀而后剪切制备高溶解性胶粉改性沥青。该方法制备方法工艺的时效高，但橡胶降解过程脱硫不充分，制备过程中温度较高，不仅降低再生橡胶的性能，而且由于能耗增加，生产成本较高。
发明内容
本发明为了解决上述的传统胶粉受自身三维交联网络结构的限制，致使在沥青中的分散程度和分不均匀性较差，用其制备出的改性沥青路用性能难以满足当前需求的问题，提供了一种用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法，用以改良当前改性沥青路用性能不足的缺陷。
为制得该反应型橡胶，本发明经过多种尝试，最终确定反应型橡胶的制备方法，先将废旧橡胶放入双辊开炼机中进行剪切磨碎，得到废旧胶粉得到尺寸为10～15目的废旧胶粉，将废旧胶粉和植物油进行均匀混合后放入鼓风烘箱中进行脱硫降解，最终得到反应型橡胶。
本发明具体是通过以下技术方案来实现的：
一种用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法，包括如下生产步骤：
(1)、将废旧橡胶放入双辊开炼机中剪切磨碎，得到尺寸为10～15目的废旧胶粉；
(2)、将废旧胶粉和植物油在锡箔容器中以1:0.8～1:1.5的比例进行混合，放入鼓风烘箱中进行降解，烘箱温度设定为140℃～160℃，降解时间控制在20min～4h，最后得到反应型橡胶。
之所以选择双辊开炼机，是因为双辊开炼机在炼胶过程中主要是依靠两个相对回转的辊筒对胶料产生的挤压、剪切作用，经过多次捏合混炼，将橡胶内部的大分子链打断，使胶料内部的各种成分混合分散均匀，操作相对简便，环境温度和操作条件相对较低的同时，不会产生有害气体的挥发，故选择双辊开炼机。
经实验发现，橡胶的三维网络结构中填充绿色环保软化剂的植物油后，可将废旧橡胶的分子链溶胀，使得活性化学成份易于渗透到橡胶基质，可在较为温和的条件下(140℃～160℃、20min～4h)通过调控热氧老化实现硫化胶的高效降解。在这个过程中，断链是由橡胶自发的热氧老化反应引起的，植物油的存在有利于撑开橡胶的交联网络，促进热氧老化的进行；同时，植物油作为橡胶裂解的媒介，可以有效隔离自由基和溶胶，减少二次结合与继续交联的可能性。
具体地，反应起始阶段，在合适的温度作用下，植物油进入橡胶网络，由于其具有较好的流动性，能够充分溶胀橡胶，这一过程中，氧气也随之进入橡胶；随后，橡胶在热的作用下脱去自由基生成分子链自由基，与扩散在橡胶网络中的氧气结合，按照自由基连锁机理进行加速的热氧老化，合理控制反应时间和植物油的填充量，橡胶的主链和交联键发生断裂，橡胶中的大分子链变成质量小的分子链，此外在植物油溶胀和适当温度加热的作用下，橡胶中的炭黑从三维网络结构中释放出来。
而且，通过热氧降解法，使原本废旧橡胶中交联的三维网络结构降解分离的更加完全，并可通过有效控制降解程度而获得不同含量结合胶包裹的碳黑颗粒，不仅满足浅裂解胶粉优异的低温性能，同时由于脱硫效果优良，使反应型橡胶、沥青、改性剂三者之间形成稳定的化学交联键，有效提高了用该反应型橡胶制备的改性沥青的高低温性能、耐老化性、热储存性能和抗变形能力的同时，实现了胶粉的高掺量应用。
作为优选，所述步骤(1)中，所述废旧橡胶为以废旧24目全钢丝子午胎为原料在室温下进行研磨得到。
作为优选，所述步骤(1)中，所述双辊开炼机辊距设置为0.01mm。
作为优选，所述步骤(2)中，所述植物油为大豆油。相较于其他植物油，发明人发现，大豆油具有长而柔顺的碳链，且具有来源广，成本低、绿色环保等优点，可容易地渗透到硫化胶的三维交联网络中，实现对交联网络的充分溶胀，有助于硫化胶的高效降解，故优选大豆油，
作为优选，所述步骤(2)中，废旧胶粉和植物油的比例为1:1。
作为优选，所述步骤(2)中，鼓风箱中降解温度为150℃。
作为优选，所述步骤(2)中，降解时间为4h。
本发明的有益效果是：
本发明的一种用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法，工艺简洁高效，尤其具备如下优点：
1.本发明利用热氧降解法制备的反应型橡胶，降解脱硫更加充分，打开橡胶自身三维网状结构的同时，使其在沥青中的分散尺度达到微米级，实现了橡胶高掺量应用，有效提高了改性沥青的路用性能和热储存稳定性；胶粉微米级别的分散可合理控制胶粉与改性剂的掺量，其中的炭黑颗粒更易于进入沥青中，强化沥青的抗紫外老化能力，便于制备稳定性耐老化的改性沥青；
2.通过使用作为绿色环保软化剂的植物油，将废旧橡胶的分子链溶胀，易于将氧气分子渗透至胶粉的三维网络之间，减弱分子链之间的相互作用力，实现废旧橡胶的高度降解裂解的同时，防止易降解的大分子链自由基发生二次交联反应；
3.响应国家建设“资源节约型，环境友好型”社会的号召，对材料节约和资源循环利用，可将废旧胶粉制备的反应型橡胶高掺量应用于公路工程中的应用；
4.本发明的反应型橡胶以废旧轮胎的橡胶为原料，且与较热剪切技术相比，降解裂解工艺的加热温度从240℃以上降低至160℃以内，节能环保。
附图说明
为了易于说明，本发明由下述的具体实施例及附图作以详细描述。
图1为在大豆油的帮助下，硫化橡胶的热氧化断裂过程；
图2为硫化橡胶的热氧化断裂过程机理；
图3为植物油在低温下促进脱硫裂解机理图。
具体实施方式
一种用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法，包括如下生产步骤：
(1)、将废旧橡胶放入双辊开炼机中剪切磨碎，得到尺寸为10～15目的废旧胶粉；
(2)、将废旧胶粉和植物油在锡箔容器中以1:0.8～1:1.5的比例进行混合，放入鼓风烘箱中进行降解，烘箱温度设定为140℃～160℃，降解时间控制在20min～4h，最后得到反应型橡胶。
所述步骤(1)中，所述废旧橡胶为以废旧24目全钢丝子午胎为原料在室温下进行研磨得到。
所述步骤(1)中，所述双辊开炼机辊距设置为0.01mm。
所述步骤(2)中，废旧胶粉和植物油的比例为1:1。
所述步骤(2)中，鼓风箱中降解温度为150℃。
所述步骤(2)中，降解时间为4h。
本实施例中，所述植物油为大豆油。
橡胶的三维网络结构中填充大豆油后，可在较为温和的条件下(140℃、3h)通过调控热氧老化实现硫化胶的高效降解。在这个过程中，断链是由橡胶自发的热氧老化反应引起的，大豆油的存在有利于撑开橡胶的交联网络，促进热氧老化的进行(如图1所示)；同时，大豆油作为橡胶裂解的媒介，可以有效隔离自由基和溶胶，减少二次结合与继续交联的可能性。
反应起始阶段，在合适的温度作用下，大豆油进入橡胶网络，由于其为长链的烷烃结构，具有较好的流动性，能够充分溶胀橡胶，这一过程中，氧气也随之进入橡胶；随后，橡胶在热的作用下脱去自由基生成分子链自由基，与扩散在橡胶网络中的氧气结合，按照自由基连锁机理进行加速的热氧老化，合理控制反应时间和大豆油的填充量，橡胶的主链和交联键发生断裂(如图2所示)，橡胶中的大分子链变成质量小的分子链，此外在植物油溶胀和150℃加热的作用下，橡胶中的炭黑从三维网络结构中释放出来(如图3所示)。
通过热氧降解法，使原本废旧橡胶中交联的三维网络结构降解分离的更加完全，并可通过有效控制降解程度而获得不同含量结合胶包裹的碳黑颗粒，不仅满足浅裂解胶粉优异的低温性能，同时由于脱硫效果优良，使反应型橡胶、沥青、改性剂三者之间形成稳定的化学交联键，有效提高了用该反应型橡胶制备的改性沥青的高低温性能、耐老化性、热储存性能和抗变形能力的同时，实现了胶粉的高掺量应用。
具体实施例：
实施例1
(1)将废旧橡胶放入双辊开炼机中剪切磨碎，双辊开炼机的辊距设置为0.01mm，得到尺寸为10～15目的废旧胶粉。
(2)将100质量份废旧胶粉在锡箔容器中，在鼓风烘箱中进行降解处理，烘箱温度设定为150℃，脱硫时间为4小时，编号为1。
实施例2
(1)将废旧橡胶放入双辊开炼机中剪切磨碎，双辊开炼机的辊距设置为0.01mm，得到尺寸为10～15目的废旧胶粉。
(2)将100质量份废旧胶粉、20质量份的大豆油在锡箔容器中均匀混合，而后在鼓风烘箱中进行降解处理，烘箱温度设定为150℃，脱硫时间为4小时，编号为2。
实施例3
(1)将废旧橡胶放入双辊开炼机中剪切磨碎，双辊开炼机的辊距设置为0.01mm，得到尺寸为10～15目的废旧胶粉。
(2)将100质量份废旧胶粉、60质量份的大豆油在锡箔容器中均匀混合，而后在鼓风烘箱中进行降解处理，烘箱温度设定为150℃，脱硫时间为4小时，编号为3。
实施例4
(1)将废旧橡胶放入双辊开炼机中剪切磨碎，双辊开炼机的辊距设置为0.01mm，得到尺寸为10～15目的废旧胶粉。
(2)将100质量份废旧胶粉、100质量份的大豆油在锡箔容器中均匀混合，而后在鼓风烘箱中进行降解处理，烘箱温度设定为150℃，脱硫时间为4小时，编号为4。
实施例5
(1)将废旧橡胶放入双辊开炼机中剪切磨碎，双辊开炼机的辊距设置为0.01mm，得到尺寸为10～15目的废旧胶粉。
(2)将100质量份废旧胶粉、150质量份的大豆油在锡箔容器中均匀混合，而后在鼓风烘箱中进行降解处理，烘箱温度设定为150℃，脱硫时间为4小时，编号为5。
实施例6
(1)将废旧橡胶放入双辊开炼机中剪切磨碎，双辊开炼机的辊距设置为0.01mm，得到尺寸为10～15目的废旧胶粉。
(2)将100质量份废旧胶粉、100质量份的大豆油在锡箔容器中均匀混合，而后在鼓风烘箱中进行降解处理，烘箱温度设定为150℃，脱硫时间为3小时，编号为6。
实施例7
(1)将废旧橡胶放入双辊开炼机中剪切磨碎，双辊开炼机的辊距设置为0.01mm，得到尺寸为10～15目的废旧胶粉。
(2)将100质量份废旧胶粉、100质量份的大豆油在锡箔容器中均匀混合，而后在鼓风烘箱中进行降解处理，烘箱温度设定为150℃，脱硫时间为2小时，编号为7。
实施例8
(1)将废旧橡胶放入双辊开炼机中剪切磨碎，双辊开炼机的辊距设置为0.01mm，得到尺寸为10～15目的废旧胶粉。
(2)将100质量份废旧胶粉、100质量份的大豆油在锡箔容器中均匀混合，而后在鼓风烘箱中进行降解处理，烘箱温度设定为150℃，脱硫时间为1小时，编号为8。
实施例9
(1)将废旧橡胶放入双辊开炼机中剪切磨碎，双辊开炼机的辊距设置为0.01mm，得到尺寸为10～15目的废旧胶粉。
(2)将100质量份废旧胶粉、100质量份的大豆油在锡箔容器中均匀混合，而后在鼓风烘箱中进行降解处理，烘箱温度设定为150℃，脱硫时间为0.33小时，编号为9。
为探寻废旧橡胶/大豆油的最佳比例和最佳加热时间，进行实施例1-9，进行溶胶含量测试，实验数据记录如下：
表1不同样品的溶胶含量
Figure BDA0003441913550000081
从表1中可以明显看出，随着大豆油量的增加，裂解产物的溶胶含量明显增加，当胶粉与大豆油质量比为1:1时，溶胶含量达到77.94％，这主要是由于大豆油本身具有极长柔顺的长碳链，可以很容易地渗透到废旧胶粉的三维交联网络中，使其发生充分的溶胀，减弱橡胶分子链之间的相互作用。当胶粉与大豆油的比例小于1：1时，溶胶含量近乎不变。因此可以得出结论：当橡胶粉：大豆油为1:1时，为最佳比例。
表2不同加热时间的溶胶含量
Figure BDA0003441913550000091
从表2中可以明显看出，在加热时间为4小时的时候溶胶含量达到100％，随着加热时间变短，裂解产物的溶胶含量逐渐降低，说明加热时间越短，反应越不完全。因此可以得出结论：当裂解加热时间设置为4小时为最佳加热时间。
以实施例4制备的反应型橡胶、基质沥青、SBS改性剂为原料，分别进行三次改性沥青制备实验，对其编号10、11、12，并进行一次SBS改性沥青制备实验作为对比，编号为13.根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTG E20-2011，对编号10-13组实验样品进行性能测试，结果如下。
检测项目 单位 10 11 12 13
软化点 ℃ 90.5 88.7 89.4 83
25℃针入度 0.1mm 43 42 43 50
5℃延度 cm 33 35 34 26
135℃黏度 Pa·s 5.95 5.76 5.87 4.23
离析 ℃ 0.31 0.72 0.67 1.5
通过比较四组数据可知，编号10-12的5℃延度高于编号13，可知用反应型橡胶制备的改性沥青的5℃延度要高于普通SBS改性沥青，说明液体橡胶沥青的塑性较好；离析反应了沥青的稳定性，通过比较四组数据，编号10-12的平均数值低于编号13，说明液体橡胶沥青的稳定性比普通橡胶沥青好。由上述数据可以很好证明，利用本发明的反应型橡胶制备的改性沥青可以有效的提高改性沥青的路用性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下生产步骤：
(1)、将废旧橡胶放入双辊开炼机中剪切磨碎，得到尺寸为10～15目的废旧胶粉；
(2)、将废旧胶粉和植物油在锡箔容器中以1:0.8～1:1.5的比例进行混合，放入鼓风烘箱中进行降解，烘箱温度设定为140℃～160℃，降解时间控制在20min～4h，最后得到反应型橡胶。
2.根据权利要求1所述的用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述废旧橡胶为以废旧24目全钢丝子午胎为原料在室温下进行研磨得到。
3.根据权利要求1所述的用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述双辊开炼机辊距设置为0.01mm。
4.根据权利要求1所述的用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述植物油为大豆油。
5.根据权利要求1所述的用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，废旧胶粉和植物油的比例为1:1。
6.根据权利要求1所述的用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，鼓风箱中降解温度为150℃。
7.根据权利要求1所述的用于改性沥青的反应型橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，降解时间为4h。
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