CN106800785B - 一种环保橡胶流动分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶加工助剂技术领域，特别涉及一种环保橡胶流动分散剂及其制备方法，解决了脂肪酸镁皂合成过程中粘度太大，搅拌困难、反应不完全以及反应时间太久导致脂肪酸镁皂变色等问题；环保橡胶流动分散剂由原料：脂肪酸60‑70份，氢氧化镁6.5‑7.6份或氧化镁4.5‑5.3份，脂肪酸酯10‑20份，蜡0‑10份，树脂0‑14.7份通过加热搅拌、干燥、造粒制得；制备方法简单、快捷、无污染；流动分散剂的主要成分包括脂肪酸镁皂、脂肪酸酯、蜡和树脂，环保无毒；可有效改善填料在橡胶基体中的分散作用及制品外观；在改善胶料加工性能的同时不影响胶料的硫化性能，使橡胶制品的加工和应用安全性能得到大幅提高。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶加工助剂技术领域，特别涉及一种环保橡胶流动分散剂及其制备方法。
背景技术
近年来，加工助剂的使用在橡胶混炼过程中具有不可取代的作用，多功能加工助剂已成为影响混炼效果的重要因素之一。在胶料中加入2-3份流动分散剂，可显著提高胶料的加工性能，提高填料的分散性及脱模性，同时具有增塑效果，可降低充模过程中的注射压力并防止焦烧。
美国专利US2013008341记载了用于多种应用的金属皂(钙皂、钾皂、钠皂、镁皂等)组合物的制备方法，但是该方法的实验条件是氮气氛围，反应温度为200-400℃，反应条件苛刻，成本较高。国内专利CN103865100A公开了一种橡胶加工助剂及其制备方法，该加工助剂以硬脂酸、氧化锌、无水三氯化铝及油酸锌为原料制备而成，是金属皂的组合物。该橡胶助剂可以改善胶料的流动性，提高胶料压出速度，促进加入胶料中的防老剂、硫化剂、促进剂以及炭黑、碳酸钙等填料的快速分散。目前，较为常见流动分散剂的主要成份一般为脂肪酸锌皂和脂肪酸钾皂。但是脂肪酸锌皂的过量使用对人体健康有一定危害，而钾皂易吸湿、变色，不易保存。脂肪酸镁皂具有环保、易保存等优点，但是脂肪酸镁皂在合成的过程中存在粘度大、搅拌困难、反应不完全等缺点。因此解决脂肪酸镁皂合成困难的问题，开发性能优良且环保的流动分散剂是十分必要的。
发明内容
本发明是解决现有技术中脂肪酸镁皂合成过程中粘度太大、搅拌困难、反应不完全以及反应时间太久导致脂肪酸镁皂变色的技术问题，提供一种环保并可有效提高填料的分散效果及胶料的加工性能的橡胶流动分散剂。
为解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种环保橡胶流动分散剂，由以下重量份的原料组成：脂肪酸60-70份，氢氧化镁6.5-7.6份或氧化镁4.5-5.3份，脂肪酸酯10-20份，蜡0-10份，树脂0-14.7份。
作为本发明的一种改进，所述环保橡胶流动分散剂的原料组分：脂肪酸来源于天然油脂，所述天然油脂为棕榈油、棕榈仁油、蓖麻油、菜籽油、米糠油、豆油、花生油、牛蹄油、牛脂、羊脂、猪脂、马脂、鱼油、羊毛脂的一种或多种组合。原料环保安全，不会对人体造成危害。
作为本发明的一种改进，所述环保橡胶流动分散剂的原料组分：脂肪酸酯为所述脂肪酸合成的酯的一种或多种组合。原料环保安全，不会对人体造成危害。
作为本发明的一种改进，所述环保橡胶流动分散剂的原料组分：蜡为石蜡、微晶蜡、费托蜡的一种或多种组合。
作为本发明的一种改进，所述环保橡胶流动分散剂的原料组分：树脂为松香、C5树脂、C9树脂、萜烯树脂的一种或多种组合。
作为本发明的一种改进，所述环保橡胶流动分散剂由以下重量份的原料组成：脂肪酸60份，氢氧化镁6.5份，脂肪酸酯20份，蜡10份，树脂3.5份。
作为本发明的一种改进，所述环保橡胶流动分散剂由以下重量份的原料组成脂肪酸60份，氧化镁4.5份，脂肪酸酯20份，蜡10份，树脂5.5份。
一种环保橡胶流动分散剂的制备方法，具体的步骤如下：
A.在反应釜中加入蒸馏水，以脂肪酸和脂肪酸酯的总量计，液固比为3:1，预热到80℃，加入脂肪酸酯。由于脂肪酸镁皂粘度太大，反应过程中不利于搅拌，反应不完全。水和脂肪酸酯的加入可以降低反应产物的粘度，提高搅拌效率，使反应更完全；
B.待脂肪酸酯熔融后，将反应釜温度升到120℃，然后将混合均匀后的脂肪酸、氢氧化镁或氧化镁放入反应釜中，并向反应釜中缓慢加入催化剂；反应釜搅拌速率为80r/min，搅拌反应1-2小时；
C.向反应釜中加入蜡和树脂，继续反应0.5小时；
D.反应完全后将沉淀物过滤、干燥，送入造粒挤出机造粒即得橡胶流动分散剂。
上述环保橡胶流动分散剂的制备方法的步骤A中所述的脂肪酸酯可降低脂肪酸镁皂粘度，而水在120℃及搅拌条件下保持微沸状态，使脂肪酸、氢氧化镁或氧化镁及脂肪酸镁皂悬浮在水中，易于搅拌，脂肪酸与氢氧化镁或氧化镁的接触面积大，反应速度比较块、反应比较完全，解决了脂肪酸镁皂由于合成时间太久而变色的问题。
作为本发明的一种改进，上述环保橡胶流动分散剂的制备方法的步骤B中所述的催化剂为过氧化氢溶液，浓度为30％。过氧化氢溶液具有乳化长链脂肪酸分子的作用。水是极性化合物，而脂肪酸是非极性的，两者不相容的。通过搅拌和添加过氧化氢溶液，脂肪酸以分散相均匀地悬浮在水中，成为相对稳定的混合液，与氢氧化镁或氧化镁进行反应。此外，由于过氧化氢受热易分解为水和氧气，不会引入杂质。
作为本发明的一种改进，上述环保橡胶流动分散剂的制备方法的步骤B中所述的过氧化氢的用量为脂肪酸的3％。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下，
本发明从产品环保性及使用性能综合考虑，采用来源于天然油脂的硬脂酸及其合成酯作为原料，流动分散剂的主要成分包括脂肪酸镁皂、脂肪酸酯、蜡和树脂，不含有害物质，大量使用也不会危害人类健康，是一种无毒高效的橡胶类流动分散剂。
本发明采用的制备方法简单，反应条件温和，通过加入脂肪酸酯降低反应体系粘度，加快反应速率，同时解决了脂肪酸镁皂由于合成时间太久而变色的问题；通过加入过氧化氢作为催化剂，进一步改善反应体系的分散度，促进反应进行。
使用本发明制备的环保橡胶流动分散剂的混炼胶的硫化性能及硫化胶的物理机械性能与国内市场上常见流动分散剂RF-70和RF-40基本相当，但是门尼粘度和表观粘度降低，胶料的流动性增大，加工性能提高；也就是说，本发明的流动分散剂在改善胶料加工性能的同时不影响胶料的硫化性能及制品的力学性能，使橡胶制品的加工和应用安全性能得到大幅提高。
本发明的橡胶流动分散剂可有效改善填料在橡胶基体中的分散作用及制品外观；同时，可改善胶料加工性能，防止胶料粘在辊筒及压延机上；此外，在射出成型和转移模时，由于内部润滑，降低摩擦力，可使胶料快速充满模具，在硫化制品中也可提供良好脱模效果。
具体实施方式
实施例1：
一种环保橡胶流动分散剂的制备方法，具体的步骤如下：
A、在反应釜中加入24L蒸馏水，预热到80℃，加入2kg脂肪酸酯。
B、待脂肪酸酯熔融后，将反应釜温度升到120℃，然后将6kg脂肪酸和0.65kg氢氧化镁混合均匀，加入到反应釜中，并向反应釜中缓慢加入0.18kg浓度为30％的过氧化氢溶液作为催化剂；反应釜转速为80r/min，搅拌反应1-2小时。
C、向反应釜中加入1kg蜡和0.35kg树脂，继续反应0.5小时
D、反应完全后将沉淀物过滤、干燥、造粒，即得流动分散剂。
实施例2：
一种环保橡胶流动分散剂的制备方法，具体的步骤如下：
A、在反应釜中加入24L蒸馏水，预热到80℃，加入2kg脂肪酸酯。
B、待脂肪酸酯熔融后，将反应釜温度升到120℃,然后将6kg脂肪酸和0.45kg氧化镁混合均匀，加入到反应釜中，并向反应釜中缓慢加入0.18kg浓度为30％的过氧化氢溶液作为催化剂；反应釜转速为80r/min，搅拌反应1-2小时。
C、向反应釜中加入1kg蜡和0.55kg树脂，继续反应0.5小时
D、反应完全后将沉淀物过滤、干燥、造粒，即得流动分散剂。
流动分散剂实用性对比实验。
实施例3：
一种环保橡胶流动分散剂的制备方法，具体的步骤如下：
A、在反应釜中加入25.5L蒸馏水，预热到80℃，加入2kg脂肪酸酯。
B、待脂肪酸酯熔融后，将反应釜温度升到120℃，然后将6.5kg脂肪酸和0.71kg氢氧化镁混合均匀，加入到反应釜中并向反应釜中缓慢加入0.195kg浓度为30％的过氧化氢溶液作为催化剂；反应釜转速为80r/min，搅拌反应1-2小时。
C、向反应釜中加入0.79kg蜡，继续反应0.5小时
D、反应完全后将沉淀物过滤、干燥、造粒，即得流动分散剂。
实施例4：
一种环保橡胶流动分散剂的制备方法，具体的步骤如下：
A、在反应釜中加入25.5L蒸馏水，预热到80℃，加入2kg脂肪酸酯。
B、待脂肪酸酯熔融后，将反应釜温度升到120℃，然后将6.5kg脂肪酸和0.49kg氧化镁混合均匀，加入到反应釜中，并向反应釜中缓慢加入0.195kg浓度为30％的过氧化氢溶液作为催化剂；反应釜转速为80r/min，搅拌反应1-2小时。
C、向反应釜中加入1.01kg蜡，继续反应0.5小时
D、反应完全后将沉淀物过滤、干燥、造粒，即得流动分散剂。
实施例5：
一种环保橡胶流动分散剂的制备方法，具体的步骤如下：
A、在反应釜中加入24L蒸馏水，预热到80℃，加入1kg脂肪酸酯。
B、待脂肪酸酯熔融后，将反应釜温度升到120℃，然后将7kg脂肪酸和0.76kg氢氧化镁混合均匀，加入到反应釜中，并向反应釜中缓慢加入0.21kg浓度为30％的过氧化氢溶液作为催化剂；反应釜转速为80r/min，搅拌反应1-2小时。
C、向反应釜中加入1.24kg树脂，继续反应0.5小时
D、反应完全后将沉淀物过滤、干燥、造粒，即得流动分散剂。
实施例6：
一种环保橡胶流动分散剂的制备方法，具体的步骤如下：
A、在反应釜中加入24L蒸馏水，预热到80℃，加入1kg脂肪酸酯。
B、待脂肪酸酯熔融后，将反应釜温度升到120℃，然后将7kg脂肪酸和0.53kg氧化镁混合均匀，加入到反应釜中，并向反应釜中缓慢加入0.21kg浓度为30％的过氧化氢溶液作为催化剂；反应釜转速为80r/min，搅拌反应1-2小时。
C、向反应釜中加入1.47kg树脂，继续反应0.5小时
D、反应完全后将沉淀物过滤、干燥、造粒，即得流动分散剂。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6制得的流动分散剂与国内流动分散剂RF-70和RF-40进行应用性对比实验，评价其使用性能，下表1为实验混炼胶的配比组成，按常规两段混炼工艺加工而成。
表1实验混炼胶的配比组成
流动分散剂对胶料性能影响对比结果如表2、表3、表4、表5、表6。
表2流动分散剂对胶料性能影响结果对比
表3实施例1对混炼胶挤出流变性能的影响
| 剪切速率(×10<sup>2</sup>s<sup>-1</sup>) | 1.1520 | 2.3040 | 4.6080 | 9.2160 | 18.432 |
| 表观剪切压力(×10<sup>5</sup>Pa) | 1.9968 | 2.2838 | 2.5647 | 2.8273 | 3.1204 |
| 表观粘度(×10<sup>2</sup>Pa·s) | 17.333 | 9.9125 | 5.5658 | 3.0678 | 1.6929 |
表4实施例2对混炼胶挤出流变性能的影响
表5实施例2对混炼胶挤出流变性能的影响
| 剪切速率(×10<sup>2</sup>s<sup>-1</sup>) | 1.1520 | 2.3040 | 4.6080 | 9.2160 | 18.432 |
| 表观剪切压力(×10<sup>5</sup>Pa) | 2.1983 | 2.5281 | 2.7662 | 3.0166 | 3.3891 |
| 表观粘度(×10<sup>2</sup>Pa·s) | 19.083 | 10.973 | 6.0031 | 3.2732 | 1.8387 |
表6实施例2对混炼胶挤出流变性能的影响
| 剪切速率(×10<sup>2</sup>s<sup>-1</sup>) | 1.1520 | 2.3040 | 4.6080 | 9.2160 | 18.432 |
| 表观剪切压力(×10<sup>5</sup>Pa) | 2.1312 | 2.4426 | 2.7052 | 2.9617 | 3.3036 |
| 表观粘度(×10<sup>2</sup>Pa·s) | 18.500 | 10.602 | 5.8706 | 3.2136 | 1.7923 |
表7实施例2对混炼胶挤出流变性能的影响
| 剪切速率(×10<sup>2</sup>s<sup>-1</sup>) | 1.1520 | 2.3040 | 4.6080 | 9.2160 | 18.432 |
| 表观剪切压力(×10<sup>5</sup>Pa) | 2.0151 | 2.3144 | 2.5831 | 2.8456 | 3.1693 |
| 表观粘度(×10<sup>2</sup>Pa·s) | 17.493 | 10.045 | 5.6056 | 3.0877 | 1.7194 |
表8实施例2对混炼胶挤出流变性能的影响
| 剪切速率(×10<sup>2</sup>s<sup>-1</sup>) | 1.1520 | 2.3040 | 4.6080 | 9.2160 | 18.432 |
| 表观剪切压力(×10<sup>5</sup>Pa) | 2.0274 | 2.2167 | 2.5892 | 2.8273 | 3.1754 |
| 表观粘度(×10<sup>2</sup>Pa·s) | 17.599 | 9.6209 | 5.6188 | 3.0678 | 1.7227 |
表9RF-70对混炼胶挤出流变性能的影响
| 剪切速率(×10<sup>2</sup>s<sup>-1</sup>) | 1.1520 | 2.3040 | 4.6080 | 9.2160 | 18.432 |
| 表观剪切压力(×10<sup>5</sup>Pa) | 2.1006 | 2.4060 | 2.6747 | 2.9189 | 3.2242 |
| 表观粘度(×10<sup>2</sup>Pa·s) | 18.235 | 10.443 | 5.8043 | 3.1672 | 1.7493 |
表10RF-40对混炼胶挤出流变性能的影响
| 剪切速率(×10<sup>2</sup>s<sup>-1</sup>) | 1.1520 | 2.3040 | 4.6080 | 9.2160 | 18.432 |
| 表观剪切压力(×10<sup>5</sup>Pa) | 2.2533 | 2.6014 | 2.8273 | 3.0471 | 3.3280 |
| 表观粘度(×10<sup>2</sup>Pa·s) | 19.560 | 11.291 | 6.1357 | 3.3064 | 1.8056 |
通过对比试验数据可以看出，使用本发明制备的环保橡胶流动分散剂的混炼胶的硫化性能及硫化胶的物理机械性能与RF-70和RF-40基本相当。但是使用本发明制备的环保橡胶流动分散剂的混炼胶的门尼粘度和表观粘度降低，胶料的流动性增大，加工性能提高。
需要说明的是上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并没有用来限定本发明的保护范围，在上述基础上做出的等同替换或者替代均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种环保橡胶流动分散剂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：脂肪酸60-70份，
氢氧化镁6.5-7.6份或氧化镁4.5-5.3份，脂肪酸酯10-20份，蜡0-10份，树脂0-14.7份；
所述的环保橡胶流动分散剂的制备方法，具体的步骤如下：
A、在反应釜中加入蒸馏水，以脂肪酸和脂肪酸酯的总量计，液固比为3:1，预热到80℃，加入脂肪酸酯；
B、待脂肪酸酯熔融后，将反应釜温度升到120℃，然后将混合均匀后的脂肪酸、氢氧化镁或氧化镁放入反应釜中，并向反应釜中缓慢加入催化剂；反应釜搅拌速率为80r/min，搅拌反应1-2小时；
C、向反应釜中加入蜡和树脂，继续反应0.5小时；
D、反应完全后将沉淀物过滤、干燥，送入造粒挤出机造粒即得橡胶流动分散剂。
2.如权利要求1所述的环保橡胶流动分散剂，其特征在于：所述脂肪酸来源于天然油脂，
所述天然油脂为棕榈油、棕榈仁油、蓖麻油、菜籽油、米糠油、豆油、花生油、牛蹄油、牛脂、羊脂、猪脂、马脂、鱼油、羊毛脂的一种或多种组合。
3.如权利要求2所述的环保橡胶流动分散剂，其特征在于：所述脂肪酸酯为所述脂肪酸合成的酯的一种或多种组合。
4.如权利要求3所述的环保橡胶流动分散剂，其特征在于：所述蜡为石蜡、微晶蜡、费托蜡的一种或多种组合。
5.如权利要求4所述的环保橡胶流动分散剂，其特征在于：所述树脂为松香、C5树脂、C9树脂、萜烯树脂的一种或多种组合。
6.如权利要求5所述的环保橡胶流动分散剂，其特征在于：所述流动分散剂由以下重量份的原料组成：脂肪酸60份，氢氧化镁6.5份，脂肪酸酯20份，蜡10份，树脂3.5份。
7.如权利要求5所述的环保橡胶流动分散剂，其特征在于：所述流动分散剂由以下重量份的原料组成：脂肪酸60份，氧化镁4.5份，脂肪酸酯20份，蜡10份，树脂5.5份。
8.如权利要求1所述的环保橡胶流动分散剂，其特征在于，所述步骤B中所述的催化剂为过氧化氢溶液，浓度为30％。
9.如权利要求8所述的环保橡胶流动分散剂，其特征在于，所述过氧化氢的用量为脂肪酸的3％。
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