DE69911544T2 - Molybdänseifen enthaltende metallseifen und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

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Description

  • Technisches Gebiet
  • Die Erfindung betrifft Molybdänseife enthaltende Metallseife, die als Klebemittel zur Beschleunigung der Haftung zwischen einem Stahlcord für Gürtelreifen und Gummi, als Härter von ungesättigtem Polyesterharz, Härtungsbeschleuniger für Farben, als Schmiermittel, als Erdöladditiv und als Katalysator für verschiedene chemische Reaktionen verwendet wird, sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
  • Hintergrundtechnik
  • Metallseifen, die Cobalt oder Nickel als Hauptmetall enthalten, werden z. B. durch ein doppeltes Zersetzungsverfahren, bei dem eine wässrige Natriumnaphthenatlösung und eine wässrige Metallsulfatlösung umgesetzt werden, ein Direktverfahren, bei dem Naphthensäure und ein Metallsalz unmittelbar miteinander umgesetzt werden, und dergleichen hergestellt.
  • Jedoch ist es bei der Synthese von Metallseifen, die Molybdän als Hauptmetall enthalten, wie z. B. Molybdännaphthenat, schwierig, Fettsäuremolybdänseife in guter Ausbeute zu synthetisieren, da die Reaktivität zwischen einem Metallsalz wie Molybdäntrioxid, Ammoniummolybdat oder Natriummolybdat, das als Rohmaterial für Molybdän dient, und einer Fettsäure sehr gering ist, so dass folgende Verfahren vorgeschlagen wurden:
    • – das Verfahren, bei dem eine Molybdänverbindung und ein Monocarbonsäureanhydrid umgesetzt werden (Japanische OS Nr. 6-219990);
    • – das Verfahren, bei dem Essigsäureanhydrid dazu verwendet wird, durch die Reaktion zwischen einer Molybdänverbindung und einer Monocarbonsäure Monocarbonsäuremolybdän zu erhalten (Japanische OS Nr. 6-48978);
    • – das Verfahren, bei dem durch ein Ausfällungsverfahren erzeugte Molybdänsäure mit Wasser gewaschen wird, ohne zu trocknen, und dann unter Erwärmen mit einer Monocarbonsäure umgesetzt wird (Japanische PS Nr. 63-35616);
    • – das Verfahren, bei dem ein Alkalimetallsalz von Molybdänsäure, Molybdänhalogenid, Ammoniummolybdat, Molybdänoxid und Ammoniak oder ein Gemisch davon und eine Monocarbonsäure bei 100 bis 300°C miteinander umgesetzt werden (Japanische PS Nr. 52-50768);
    • – das Verfahren zur Herstellung einer organischen Molybdänverbindung, bei dem ein durch Umsetzung mit Salzsäure in einem aliphatischen Alkohol erhaltenes Molybdänsäuresalz unter Erwärmen auf eine Endtemperatur mit einer organischen Säure wie einer höheren Fettsäure, Naphthensäure oder einer Harzsäure umgesetzt wird, wobei der Alkohol fehlt (Japanische PS Nr. 46-2497);
    • – das Verfahren, bei dem die Reaktion zwischen Molybdän und einer Carbonsäure, Molybdäntrioxid, Oxasäure, Wasser und Hexansäure erwärmt wird (Japanische PS Nr. 42-21326) und dergleichen.
  • Jedoch enthalten die durch diese Syntheseverfahren erhaltenen Molybdänseifen nicht umgesetzte Fettsäuren. Zurückzuführen ist dies auf die geringe Reaktivität zwischen Molybdän und Fettsäuren sowie den Eintritt einer Verfestigung bei fortschreitender Reaktion, weil die Molybdänseifen hohe Erweichungspunkte haben. Die nicht umgesetzten Fettsäuren beeinträchtigen in vielen Fällen die Eigenschaften der die Molybdänseife enthaltenden Metallseifen, so dass ihre Gegenwart unerwünscht ist.
  • Darüber hinaus muss dann, wenn aus einer Molybdänseife und einer anderen Metallseife zusammengesetzte Metallseifen hergestellt werden, eine in einer getrennten Charge synthetisierte Metallseife mit der anderen Molybdänseife vermischt werden. In diesem Fall werden zwar die in der Molybdänseife enthaltenen Fettsäuren unter dem Gesichtspunkt des Mischens bevorzugt, doch die Gegenwart der Fettsäuren war ursächlich für eine Verschlechterung der Eigenschaften von zusammengesetzten Metallseifen, wie bei der Herstellung von Molybdänseife allein. Da eine Verringerung der Menge an nicht umgesetzter Fettsäure in der Molybdänseife andererseits zur Verfestigung oder zur Herstellung einer Flüssigkeit mit ho her Viskosität führt, war es schwierig, eine homogene zusammengesetzte Metallseife herzustellen.
  • Wie vorstehend beschrieben, sind die angeführten Verfahren unter dem Gesichtspunkt der Herstellung einer homogenen, aus einem Gemisch aus einer Molybdänseife und einer anderen Metallseife zusammengesetzten Metallseife in guter Ausbeute und ohne zurückbleibende nicht umgesetzte Fettsäuren unzureichend, und bisher wurde noch kein Verfahren gefunden, eine Molybdänseife enthaltende Metallseife, die weniger Nebenprodukte enthält und über gute Lagerstabilität verfügt, wirtschaftlich herzustellen.
  • Offenbarung der Erfindung
  • Unter den gegebenen Umständen ist es eine Aufgabe der Erfindung, eine homogene, Molybdänseife enthaltende zusammengesetzte Metallseife in guter Ausbeute herzustellen.
  • Die Erfinder haben Untersuchungen angestellt, um ein Verfahren zur Herstellung einer homogenen, Molybdänseife enthaltenden zusammengesetzten Metallseife in guter Ausbeute zu entwickeln, und im Ergebnis jetzt herausgefunden, dass die Herstellung einer Molybdänseife unter den Bedingungen, bei denen eine Fettsäure im Überschuss vorliegt, und die Zugabe einer Metallverbindung zu der resultierenden, eine Fettsäure enthaltenden Molybdänseife für die Umsetzung mit der Fettsäure auf einfache Weise eine homogene, Molybdänseife enthaltende zusammengesetzte Metallseife in hoher Ausbeute erzeugen kann. Darüber hinaus haben sie als weitere Ausführungsform herausgefunden, dass die Synthese einer Molybdänseife durch die Reaktion einer Fettsäure und einer Molybdänverbindung in Gegenwart einer Fettsäure und einer Metallverbindung, die eine Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger ergibt, oder in Gegenwart einer Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger auf einfache Weise eine homogene, Molybdän enthaltende zusammengesetzte Metallseife in hoher Ausbeute erzeugen kann. So wurde auf der Grundlage dieser Erkenntnisse die Erfindung vollendet.
  • Somit geht es bei der Erfindung um:
    • (1) ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden Metallseife, dadurch gekennzeichnet, dass es umfasst: die Umsetzung einer Fettsäure, die eine einzelne Fettsäure oder ein Gemisch aus zwei oder mehr Fettsäuren sein kann, und einer Molybdänverbindung unter Bedingungen, bei denen die Fettsäure im Überschuss vorliegt, um eine Molybdänseife zu synthetisieren, und dann die Zugabe einer anderen Metallverbindung als die Molybdänverbindung für die Umsetzung mit der überschüssigen Menge Fettsäure;
    • (2) ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden Metallseife wie in (1) beschrieben, dadurch gekennzeichnet, dass keine Oxalsäure zugesetzt wird und die Fettsäure und die Molybdänverbindung direkt in einem Molverhältnis von Fettsäure zu Molybdän von 3 : 1 oder mehr umgesetzt werden, um eine Fettsäuremolybdänseife zu synthetisieren;
    • (3) ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden Metallseife, dadurch gekennzeichnet, dass es die Umsetzung einer Molybdänverbindung und einer Fettsäure in Gegenwart einer Fettsäure und einer Metallverbindung umfasst, die eine Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger bilden;
    • (4) ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden Metallseife, dadurch gekennzeichnet, dass es die Synthese einer Molybdänseife in Gegenwart einer Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger umfasst;
    • (5) ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden Metallseife gemäß (3) oder (4), dadurch gekennzeichnet, dass es die Synthese der Molybdänseife ohne Zugabe irgendeiner Oxalsäure umfasst;
    • (6) ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden Metallseife gemäß (3) oder (4), dadurch gekennzeichnet, dass das Atomverhältnis des Molybdäns zum anderen Metall als Molybdän, das in der Molybdänseife enthaltenden Metallseife enthalten ist, 1 : 2 oder weniger beträgt;
    • (7) eine Molybdänseife enthaltende Metallseife, dadurch gekennzeichnet, dass eine Molybdänseife und eine andere Metallseife als die Molybdänseife ein und dieselbe Fettsäure enthalten und/oder die die Molybdänseife enthaltende Metallseife eine andere Metallseife als eine Molybdänseife enthält, deren Erweichungspunkt 120°C oder weniger beträgt.
  • Die beste Art der Ausführung der Erfindung
  • Im folgenden wird eine erste Ausführungsform der Erfindung erläutert.
  • Die hier angesprochene Fettsäure bezeichnet natürliche oder synthetische, gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren mit einer Hauptkette von 6 bis 30 Kohlenstoffatomen oder Gemische davon. Spezifische Beispiele umfassen Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure, Arachinsäure, Behensäure, Oleinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Ricinolsäure, 12-Hydroxystearinsäure, Dimersäure, Tallat, Naphthensäure, Neodecansäure, ein Harz oder natürliches Öl sowie fette Fettsäuren, die diese als Hauptkomponenten enthalten, z. B. mit Fischöl gehärtete Fettsäuren oder mit Rindertalg gehärtete Fettsäuren.
  • Die Molybdänverbindung, die verwendet werden kann, umfasst Molybdänoxid, Ammoniummolybdat, Natriummolybdat und Molybdänacetylacetonat.
  • Die Molybdänseife ist eine Seife, die aus den vorstehend beschriebenen Fettsäuren und Molybdän hergestellt werden kann. Spezifische Beispiele umfassen Molybdännaphthenat, Molybdänneodecanoat und Molybdänresinat.
  • Als weitere Metallverbindung außer der Molybdänverbindung kann man Oxide, Hydroxide, Carbonate, Alkoxide und organometallische Verbindungen von Metallen wie Magnesium, Calcium, Strontium, Barium, Zink, Cadmium, Nickel, Titan oder Aluminium verwenden. Im einzelnen sind Zinkoxid, Magnesiumoxid, Nickelcarbonat, Zinkhydroxid usw. zu erwähnen. Es können auch zwei oder mehrere dieser Verbindungen in Kombination verwendet werden. Um eine homogene, Molybdän enthaltende Metallseife mit guter Reaktivität zu synthetisieren, werden Metallspezies, die eine Metallseife mit niedrigem Erweichungspunkt erzeugen, bevorzugt. Besonders bevorzugt wird die Verwendung einer Zinkverbindung.
  • Die Molybdänseife enthaltende Metallseife, die nach der ersten Ausführungsform der Erfindung hergestellt werden kann, umfasst diejenigen Verbindungen, in denen die Molybdänseife unter Bedingungen synthetisiert wird, wo die Fettsäure im Überschuss vorliegt und die anderen Metallseifen außer der Molybdänseife ebenfalls eine Metallseife enthalten, die die gleiche Fettsäurekomponente enthält wie die Molybdänseife, so dass die überschüssige Menge an Fettsäure und der anderen Metallverbindung außer Molybdän umgesetzt werden kann. Beispiele für solche Molybdänseife enthaltende Metallseifen umfassen:
  • Zn Naphthenat/Mo Naphthenat, Zn Neodecanoat/Mo Neodecanoat, Zn Stearat/Mo Stearat, Zn (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo (Neodecanoat-Naphthenat), Zn (Neodecanoat-Resinat)/Mo (Neodecanoat-Resinat), Zn (Resinat-Naphthenat)/Mo (Resinat-Naphthenat), Zn (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Zn (Tallat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Zn (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Zn (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Neodecanoat, Zn (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat, Zn (Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat, Ni Naphthenat/Mo Naphthenat, Ni Neodecanoat/Mo Neodecanoat, Ni Stearat/Mo Stearat, Ni (Neodecanoat-Naphthenat)/ Mo (Neodecanoat-Naphthenat), Ni (Neodecanoat-Resinat)/Mo (Neodecanoat-Resinat), Ni (Resinat-Naphthenat)/Mo (Resinat-Naphthenat), Ni (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Ni (Tallat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Ni (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Ni (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Neodecanoat, Ni (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat, Ni (Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat, Co Naphthenat/Mo Naphthenat, Co Neodecanoat/Mo Neodecanoat, Co Stearat/Mo Stearat, Co (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo (Neodecanoat-Naphthenat), Co (Neodecanoat-Resinat)/Mo (Neodecanoat-Resinat), Co (Resinat-Naphthenat)/Mo (Resinat-Naphthenat), Co (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Co (Tallat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Co (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Co (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Neodecanoat, Co (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat, Co (Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat, Ti Naphthenat/Mo Naphthenat, Ti Neodecanoat/Mo Neodecanoat, Ti (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo (Neodecanoat-Naphthenat) und Co (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Neodecanoat.
  • Angeführt werden können auch Metallseifen, die drei oder mehr Metalle umfassen, wie z. B. (Zn-Ni) Naphthenat/Mo Naphthenat, (Zn-Ni) Neodecanoat/Mo Neodecanoat, (Zn-Ni) Stearat/Mo Stearat, (Zn-Ni) (Neodecanoat-Naphthenat/Mo Naphthenat, (Zn-Ni) (Tallat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni) (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni) (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Neodecano at, (Zn-Ni) (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat, (Zn-Ni) (Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat, (Zn-Mg) (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni-Co) Naphthenat/Mo Naphthenat, (Zn-Ni-Co) Neodecanoat/Mo Neodecanoat, (Zn-Ni-Co) Stearat/Mo Stearat, (Zn-Ni-Co) (Neodecanoat Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni-Co) (Tallat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni-Co) (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni-Co) (Neodecanat-Naphthenat)/Mo Neodecanoat, (Zn-Ni-Co) (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat und (Zn-Ni-Co) (Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat.
  • Bei der Durchführung der ersten Ausführungsform der Erfindung muss zuerst die Molybdänseife unter Bedingungen synthetisiert werden, wo die Fettsäure im Überschuss vorliegt. Anschließend werden die überschüssige Fettsäure und die Metallverbindung umgesetzt, um eine andere Metallseife als Molybdänseife herzustellen. Wenn man versucht, eine Molybdänseife enthaltende gemischte Metallseife in umgekehrter Reihenfolge herzustellen, z. B. wenn nach der Herstellung der anderen Metallseife als Molybdänseife unter Bedingungen, wo die Fettsäure im Überschuss vorliegt, ein Molybdänsalz (z. B. Ammoniummolybdat) zugesetzt wird, erhält man oft keine gute Ausbeute.
  • Als Produktionsverfahren für die Molybdänverbindungen können die Verfahren eingesetzt werden, über die bereits berichtet wurde. Verwenden kann man beispielsweise das Verfahren zur Herstellung von Molybdänsalzen, bei dem eine aus der aus Verbindungen von Molybdän mit einer Valenz von +6 bestehenden Gruppe ausgewählte Metalloxalatverbindung z. B. mit einer Kohlenwasserstoffcarbonsäure mit 4 bis 50 Kohlenstoffatomen erwärmt wird (US-A-3,362,972), das Verfahren zur Erzeugung einer direkten Reaktion einer Molybdänverbindung bei hoher Temperatur, während Wasser aus dem Reaktionsgemisch entfernt wird (US-A-3,579,690), das Verfahren zur Erwärmung von Molybdäntrioxid, Oxalsäure, Wasser und Hexansäure in der Reaktion von Molybdän und einer Carbonsäure (JP PS Nr. 42-21326), das Verfahren zur Herstellung einer Organomolybdänverbindung, gekennzeichnet durch Reduzieren einer wässrigen Lösung einer Molybdänverbindung mit einer Valenz von IV unter sauren Bedingungen, Mischen mit einer organischen Säure bzw. einem Alkohol mit einem hohen Siedepunkt und Erwärmen des Gemischs für die Reaktion, während gleichzeitig Wasser und leicht flüchtige Verbindungen abdestilliert werden (JP-PS Nr. 51-40059), und dergleichen.
  • Jedoch muss bei diesen Reaktionen die Umsetzung unter solchen Bedingungen erfolgen, dass die Fettsäure im Überschuss vorliegt.
  • Genauer gesagt dient die Fettsäure, die bei der Synthese der Molybdänseife im Überschuss vorliegt, auch als Reaktionslösungsmittel, das die Verfestigung des Reaktionsprodukts verhindert, so dass ihre Menge einen großen Einfluss auf die Reaktion von Molybdänseife hat. Als Bedingung für die überschüssige Fettsäure bei der Synthese der Molybdänseife wird bevorzugt, dass das Molverhältnis von Fettsäure zu Molybdän 3 : 1 oder mehr beträgt.
  • Wie die Ausführungsformen der Erfindung zeigen, steigt dadurch, dass das Molverhältnis von Fettsäure zu Molybdän bei der Synthese der Molybdänseife weniger als 3 : 1 beträgt, die Menge rückständiger Feststoffe nach der Reaktion an, und zwar unabhängig davon, wie die Reaktionstemperatur erhöht wird oder wie lang die Reaktionszeit ist. Daher ist es schwierig, die Molybdänseife in guter Ausbeute zu synthetisieren. Darüber hinaus werden angesichts der Reaktivität der Molybdänsäure zwar größere Mengen an Fettsäure als an Molybdän bevorzugt, doch sollte unter Berücksichtigung der Verwendung der gemischten Seife das Molverhältnis der Fettsäure von Molybdän 30 : 1 oder weniger, vorzugsweise 21 : 1 oder weniger betragen. Wenn beispielsweise eine Fettsäure und Ammoniummolybdat unmittelbar miteinander umgesetzt werden, sollte die Reaktion vorzugsweise über 6 Stunden bei 240°C erfolgen. Die Reaktion kann zwar auch bei einer höheren Temperatur oder über einen längeren Zeitraum durchgeführt werden, doch muss eine Temperatur von mehr als 300°C oder eine Zeitspanne von 100 Stunden oder mehr vermieden werden, da in einem solchen Fall eine Zersetzung durch Wärme zu befürchten ist.
  • Bei der Synthese von Molybdänseife wird häufig Wasser verwendet, wie z. B. in der Japanischen PS Nr. 42-21326 B offenbart. Allerdings ist es problematisch, dass die Entfernung von Wasser länger dauert und das Erwärmen bei hohen Temperaturen in Gegenwart von Wasser Risiken birgt. Die Erfinder haben herausgefunden, dass in dem bisher vorgeschlagenen Herstellungsverfahren (JP PS Nr. 10-287898) die Wassermenge im Reaktionssystem einen großen Einfluss auf die Ausbeute hat und eine Molybdänseife gefahrlos in guter Ausbeute hergestellt werden kann, wenn man kein Wasser zusetzt. Daher darf zwar zur Durchführung der Erfindung Wasser zugesetzt werden, doch es wird bevorzugt, kein Wasser zuzusetzen, da ohne Zusatz von Wasser die vorstehenden Probleme gelöst werden.
  • Oxalsäure kann bei der Synthese von Molybdänseife als Reaktionsbeschleuniger verwendet werden. Es wird jedoch bevorzugt, eine verringerte Menge oder gar keine Oxalsäure zuzusetzen, um die Menge an überschüssiger Fettsäure bei der Synthese der Molybdänseife zu verringern.
  • Die Fettsäure bei der Synthese der Molybdänseife oder der anderen Metallseife als Molybdänseife kann eine einzelne Fettsäure oder ein Gemisch aus zwei oder mehreren Fettsäuren sein. Die andere Metallseife als die Molybdänseife muss mindestens eine Fettsäure umfassen, die die gleiche ist wie die Fettsäure der Molybdänseife. In der ersten Ausführungsform der Erfindung, in der die Synthese der Molybdänseife unter Bedingungen durchgeführt wird, wo die Fettsäure im Überschuss vorliegt, ist es praktisch unmöglich, dass eine solche, der Fettsäure der Molybdänseife identische Fettsäure nicht enthalten ist. Außerdem kann in vielen Fällen eine homogene, Molybdänseife enthaltende Metallseife nicht hergestellt werden.
  • Die andere Metallseife als die Molybdänseife wird durch die Reaktion zwischen der bei der Synthese der Molybdänseife nicht umgesetzten Fettsäure und der dem Reaktionssystem zugesetzten Metallverbindung synthetisiert. Jedoch kann auch eine Fettsäure, die der bereits vorliegenden Fettsäure gleich oder davon verschieden ist, frisch zugesetzt werden.
  • Das Verfahren zur Herstellung einer Metallseife, die sich von der nach der Herstellung der Fettsäuremolybdänverbindung herzustellenden Molybdänverbindung unterscheidet, ist vorzugsweise ein Verfahren, bei dem eine Metallverbindung und eine Fettsäure direkt miteinander umgesetzt werden. Bei der Reaktion können organische Lösungsmittel wie Alkohole, aromatische und paraffinische Lösungsmittel verwendet werden. Jedoch ist eine Reaktion, bei der überhaupt kein Lösungsmittel zugesetzt wird, wünschenswert, damit die Reaktion effizient ablaufen kann. In diesem Fall sollte die sich von der Molybdänseife unterscheidende Metallseife, die hergestellt werden soll, einen Erweichungspunkt von 120°C oder weniger haben. Liegt er bei 120°C oder mehr, steigt die Viskosität mit fortschreitender Reaktion an, so dass die Reaktion nicht effizient abläuft und manchmal sogar zum Stillstand kommt. In Gegenwart der Molybdänseife beträgt die Reakti onstemperatur bei der Synthese der sich von der Molybdänseife unterscheidenden Metallseife, die von der Menge der Molybdänseife und der sich von der Molybdänseife unterscheidenden Metallseife abhängen kann, vorteilhafterweise 70 bis 200°C, vorzugsweise 120 bis 190°C, damit die Reaktion effizient ablaufen kann.
  • Die zugesetzte Menge der anderen Metallverbindung als Molybdän, die von der Menge der Fettsäure abhängen kann, sollte im Interesse der Reaktionseffizienz das 1- bis 4-Fache, vorzugsweise das 1,1- bis 2-Fache der der Fettsäure entsprechenden Menge betragen. Wenn die zugesetzte Menge der Metallverbindung zu gering ist, kann die Fettsäure manchmal nicht vollständig entfernt werden. Ist sie dagegen zu groß, dauert die Entfernung der nicht umgesetzten Metallverbindung sehr lange. Die nicht umgesetzte Metallverbindung kann durch Filtration oder ein ähnliches Verfahren entfernt werden.
  • Die Verwendung der Molybdänseife, die nicht nur die Fettsäure im Überschuss enthält, fuhrt zu einem hohem Erweichungspunkt, und die Reaktion mit der Metallverbindung oder das Mischen mit der Metallseife, die keine Molybdänseife ist, ist schwierig. Der Grund, warum eine homogene, Molybdänseife enthaltende Metallseife in guter Ausbeute hergestellt werden kann, liegt vermutlich darin, dass durch die Herstellung einer Molybdänseife unter Bedingungen, bei denen die Fettsäure in einer Überschussmenge vorliegt (wobei auch die für die Reaktion mit der anderen Metallseife als Molybdänseife benötigte Menge berücksichtigt wird), die Reaktion in den zweiten Schritt übergehen kann, d. h. die Synthesereaktion für die andere Metallseife als Molybdänseife in einem Zustand, wo die Molybdänseife homogen in der Fettsäure gelöst wird, so dass die Fluktuation der Metallkomponente gering ist. Außerdem ist dies vermutlich auf die Tatsache zurückzuführen, dass die als Reaktionslösungsmittel dienende Fettsäure mit fortschreitender Reaktion verbraucht wird, während die durch die Reaktion erzeugte Metallseife mit einem niedrigeren Erweichungspunkt als die Molybdänseife, wiederum die Senkung des Erweichungspunktes der Gesamtzusammensetzung bewirkt, so dass das Gemisch selbst bei fortschreitender Reaktion gerührt werden kann und die Fettsäure und die Metallverbindung bis zum Abschluss der Reaktion effizient umgesetzt werden. Da die Reaktion unter den Bedingungen relativ niedriger Temperaturen in relativ kurzer Zeit zum Abschluss gebracht werden kann, kann man erwarten, dass Nebenreaktionen gehemmt werden und ein wirtschaftlicher Effekt erzielt wird.
  • In der vorstehend beschriebenen ersten Ausführungsform der Erfindung kann in vielen Fällen keine gute Ausbeute erwartet werden, wenn die Reaktionsschritte in der Reihenfolge ablaufen, dass nach der Herstellung der anderen Metallseife als Molybdänseife unter Bedingungen, wo die Fettsäure im Überschuss vorliegt, ein Molybdänsalz zugesetzt wird, um eine die Molybdänseife enthaltende gemischte Metallseife herzustellen. Außerdem umfasst in diesem Fall die andere Metallseife als Molybdänseife eine oder mehrere Fettsäurekomponenten, die denen der Molybdänseife gleichen. Jedoch ermöglicht in der zweiten Ausführungsform der Erfindung der selektive Einsatz einer Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger als die andere Metallseife als Molybdänseife selbst bei der vorstehenden Reihenfolge der Reaktion gute, wenn auch etwas verringerte Ausbeuten. In diesem Fall kann die andere Metallseife als Molybdänseife durch eine andere Fettsäure als die Molybdänseife gebildet werden.
  • Im folgenden wird die zweite Ausführungsform erläutert.
  • Die Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger, die in der zweiten Ausführungsform der Erfindung verwendet wird, umfasst Metallseifen, die aus Oxiden, Hydroxiden, Carbonaten, Alkoxiden und organometallischen Verbindungen von Metallen wie Magnesium, Calcium, Strontium, Barium, Zink, Cadmium, Nickel, Titan, Aluminium und einer Fettsäure synthetisiert werden, und zwar insbesondere Zinknaphthenat, Zinkneodecanoat, Nickelnaphthenat, Nickelneodecanoat und Magnesiumtallat. Natürlich können auch zwei oder mehrere dieser Verbindungen in Kombination verwendet werden. Daher umfassen die Fettsäuren, die eine Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger bilden können, Naphthensäure, Neodecansäure und Tallat. Um eine homogene, Molybdän enthaltende Metallseife mit guter Reaktivität zu synthetisieren, wird die Verwendung einer Zinkseife, einer Nickelseife oder einer Cobaltseife bevorzugt, obwohl dies natürlich davon abhängt, welche Eigenschaften erwünscht sind.
  • Die Verwendung von Metallseifen mit einem Erweichungspunkt von mehr als 120°C erhöht die Viskosität in der letzten Stufe der Reaktion zur Synthese der Molybdänseife, so dass die Reaktion schwierig zum Abschluss zu bringen ist. Der Erweichungspunkt der Metallseife, die bei der Synthese der Molybdänseife gleichzeitig vorliegt, ist vorzugsweise so niedrig wie möglich, damit die Reaktion gut vorankommt. Um den Erweichungspunkt der Molybdänseife beeinflussen zu können, wird unter praktischen Gesichtspunkten bevorzugt, dass der Erweichungspunkt 20°C oder mehr, vorzugsweise 30°C oder mehr beträgt.
  • In der zweiten Ausführungsform der Erfindung beträgt das Atomverhältnis des Molybdäns zu dem anderen Metall als Molybdän, das in der Molybdänseife enthaltenden Metallseife vorliegt, vorzugsweise 1 : 2 oder weniger. Wenn das Verhältnis über 1 : 2 liegt, ist die Absenkung des Erweichungspunktes und der Viskosität bei der Synthese der Molybdänseife unzureichend, so dass die Reaktion nur schwer vorankommt.
  • Die in der zweiten Ausführungsform der Erfindung verwendete Fettsäure umfasst natürliche oder synthetische, gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren mit einer Hauptkette von 6 bis 30 Kohlenstoffatomen oder Gemische davon. Spezifische Beispiele umfassen Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure, Arachinsäure, Behensäure, Oleinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Ricinolsäure, 12-Hydroxystearinsäure, Dimersäure, Tallat, Naphthensäure, Neodecansäure, ein Harz oder natürliches Öl sowie fette Fettsäuren, die diese als Hauptkomponenten enthalten, z. B. mit Fischöl gehärtete Fettsäuren oder mit Rindertalg gehärtete Fettsäuren.
  • Die Molybdänverbindung, die in der zweiten Ausführungsform der Erfindung verwendet wird, umfasst Molybdänoxid, Ammoniummolybdat, Natriummolybdat und Molybdänacetylacetonat.
  • Die Molybdänseife ist eine Seife, die aus den vorstehend beschriebenen Fettsäuren und Molybdän hergestellt werden kann. Spezifische Beispiele umfassen Molybdännaphthenat, Molybdänneodecanoat und Molybdänresinat.
  • Die Molybdänseife enthaltende Metallseife, die nach der zweiten Ausführungsform der Erfindung hergestellt werden kann, umfasst folgende Verbindungen:
  • Die zwei Metalle umfassenden Metallseifen umfassen z. B. Zn Naphthenat/Mo Naphthenat, Ni Naphthenat/Mo Naphthenat, Co Naphthenat/Mo Naphthenat, Zn Neodecanoat/Mo Naphthenat, Ni Neodecanoat/Mo Naphthenat, Co Neodecanoat/Mo Naphthenat, Zn Neodecanoat/Mo Neodecanoat, (Zn/Mo) (Neodecanoat-Naphthenat), (Zn/Mo) (Neodecanoat-Resinat), (Zn/Mo) (Resinat-Naphthenat), Zn (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Zn (Tallat-Naphthenat)/Mo Naphthe nat, Zn (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Zn (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Neodecanoat, Zn (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat, Zn (Naphthenat-Resinat)/ Mo Resinat, Ni Naphthenat/Mo Naphthenat, Ni Neodecanoat/Mo Neodecanoat, Ni Stearat/Mo Stearat, (Ni/Mo) (Neodecanoat-Naphthenat), (Ni/Mo) (Neodecanoat-Resinat), (Ni/Mo) (Neodecanoat-Naphthenat), Ni (Neodecanoat-Naphthenat)/ Mo Naphthenat, Ni (Tallat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Ni (Stearat-Naphthenat) /Mo Naphthenat, Ni (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Neodecanoat, Ni (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat, Ni (Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat, Co Naphthenat/Mo Naphthenat, Co Neodecanoat/Mo Neodecanoat, Co Stearat/Mo Stearat, (Co/Mo) (Neodecanoat-Naphthenat), (Co/Mo) (Neodecanoat-Resinat), (Co/Mo) (Neodecanoat-Resinat), Co (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Co (Tallat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Co (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Co (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Neodecanoat, Co (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat, Co (Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat, Ti Naphthenat/Mo Naphthenat, Ti Neodecanoat/Mo Neodecanoat, (Ti/Mo) (Neodecanoat-Naphthenat) und Co (Neodecanoat-Naphthenat/Mo Neodecanoat.
  • Die Metallseifen, die drei oder mehr Metalle enthalten, umfassen beispielsweise (Zn-Ni) Naphthenat/Mo Naphthenat, (Zn-Ni) Neodecanoat/Mo Neodecanoat, (Zn-Ni) Stearat/Mo Stearat, (Zn-Ni) (Neodecanoat-Naphthenat/Mo Naphthenat, (Zn-Ni) (Tallat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni) (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni) (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Neodecanoat, (Zn-Ni) (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat, (Zn-Ni) (Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat, (Zn-Mg) (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni-Co) Naphthenat/Mo Naphthenat, (Zn-Ni-Co) Neodecanoat/Mo Neodecanoat, (Zn-Ni-Co) Stearat/Mo Stearat, (Zn-Ni-Co) (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni-Co) (Tallat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni-Co) (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni-Co) (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Neodecanoat, (Zn-Ni-Co) (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat und (Zn-Ni-Co) (Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat.
  • In der zweiten Ausführungsform der Erfindung muss die Reaktion zwischen der Molybdänverbindung und der Fettsäure in Gegenwart der Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger durchgeführt werden, während die Metallseife synthetisiert wird. Wenn in umgekehrter Reihenfolge beispielsweise die Molybdänseife zuerst synthetisiert wird, steigt die Viskosität mit fortschreitender Reaktion an und es kann in gewissen Fällen zu einer Verfestigung kommen, so dass die Reaktion nicht abgeschlossen werden kann. Das heißt, es ist nicht möglich, eine Molybdänseife enthaltende Metallseife homogen oder in guter Ausbeute herzustellen.
  • Im Allgemeinen ist die Reaktivität zwischen der Molybdänverbindung und der Fettsäure gering. Wenn daher die Reaktion dadurch in Gang gesetzt wird, dass man gleichzeitig die Molybdänverbindung und die andere Metallverbindung als die Molybdänverbindung sowie die Fettsäure zusetzt, läuft die Reaktion der anderen Metallverbindung als die Molybdänverbindung früher ab, so dass es keine Probleme bei der Herstellung einer Metallseife mit einem niedrigen Erweichungspunkt gibt. In einigen Fällen ist das Temperaturprogramm effektiv und die Reaktion wird bei 180°C oder weniger in Gang gesetzt, um zuerst eine Metallseife mit einem niedrigen Erweichungspunkt herzustellen. Dann wird die Temperatur zur Synthese der Molybdänseife auf 200°C oder mehr erhöht. Darüber hinaus kann man eine Metallseife mit einem niedrigen Erweichungspunkt zusetzen, nachdem die Reaktion zwischen der Molybdänverbindung und der Fettsäure zu einem gewissen Ausmaß fortgeschritten ist.
  • Das Verfahren zur Herstellung der Molybdänverbindung, die in der Erfindung verwendet werden soll, kann das gleiche sein wie in der ersten Ausführungsform. Jedoch vermeidet man vorzugsweise die Verwendung von Verbindungen mit starker Oxidations- oder Reduktionskraft, wie z. B. eine große Menge Oxalsäure, da zu befürchten ist, dass sich die im vorhergehenden Schritt synthetisierte oder hergestellte Metallseife damit zersetzen könnte.
  • In einigen Fällen verwendet man Oxalsäure bei der Synthese der Molybdänseife. Da sie jedoch die Metallseife zersetzt, die vor der Herstellung der Molybdänseife synthetisiert wird, ist es für die Erfindung angeraten, die Menge zu verringern oder ihre Verwendung ganz zu vermeiden. Wenn viel Oxalsäure verwendet wird, wird die Metallseife manchmal zersetzt und die Menge rückständiger Feststoffe nach der Reaktion steigt an.
  • Die Fettsäure, die zur Synthese der Molybdänseife oder der Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger verwendet werden soll, kann eine einzelne Fettsäure oder ein Gemisch aus zwei oder mehr Fettsäuren sein.
  • Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung der Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger besteht darin, die Metallverbindung und die Fettsäure unmittelbar miteinander umzusetzen. Bei dieser Reaktion können organische Lösungsmittel wie Alkohole, aromatische Lösungsmittel oder paraffinische Lösungsmittel verwendet werden. Jedoch ist eine Reaktion, bei der überhaupt kein Lösungsmittel zugesetzt wird, wünschenswert, damit die Reaktion effizient ablaufen kann.
  • Die Verwendung der Molybdänseife allein fuhrt zu einem hohem Erweichungspunkt, und die Reaktion mit der anderen Metallseife als Molybdänseife ist schwierig. Der Grund, warum durch die zweite Ausführungsform der Erfindung eine in der Metallkomponente homogene, Molybdänseife enthaltende Metallseife in guter Ausbeute hergestellt werden kann, liegt vermutlich darin, dass die Metallseife mit einem niedrigen Erweichungspunkt als Reaktionslösungsmittel verwendet wird, so dass das Reaktionsgemisch gerührt werden kann, bis die Reaktion abgeschlossen ist.
  • Die besten Ausführungsformen zur Durchführung der Erfindung
  • Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen genauer erläutert. Die Synthesen wurden alle in einer Stickstoffatmosphäre durchgeführt. Das Fortschreiten der Reaktion wurde durch die Menge des in Toluol unlöslichen Anteils beurteilt, da die Molybdänverbindungen und Metallverbindungen in Toluol unlöslich waren.
  • Beispiel 1
  • 14,7 g (0,012 Mol, Mo 0,083 Mol) Ammoniummolybdat ((NH4)8Mo7O244H2O) und 82,8 g (0,333 Mol) Naphthensäure wurden in einem 500 ml-Kolben vermischt und unter Erwärmen 6 Stunden bei einer Öltemperatur von 240°C gerührt, während man die flüchtigen Komponenten entfernte. Anschließend wurden 127,9 g (0,748 Mol) Neodecansäure und 40,6 g (0,499 Mol) Zinkoxid zugesetzt und das Gemisch unter Erwärmen 2 Stunden bei einer Öltemperatur von 160°C gerührt, während man die flüchtigen Komponenten entfernte. Anschließend wurde das Gemisch unter verringertem Druck 2 Stunden bei einer Öltemperatur von 160°C und 20 mmHg getrocknet, um 251,5 g einer zugesammengesetzten Seife aus Zn (Naphthenat-Neodecanoat) (3 : 9)/Mo Naphthenat (Molverhältnis von Zn : Mo = 6 : 1) herzustellen. Der in Toluol unlösliche Anteil betrug bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife 0,1% oder weniger.
  • Beispiel 2
  • Die Verfahren von Beispiel 1 wurden wiederholt mit dem Unterschied, dass das Molverhältnis von (Naphthensäure : Molybdän) auf (3 : 1) verändert wurde, um eine Molybdän enthaltende zusammengesetzte Metallseife herzustellen. Der in Toluol unlösliche Anteil betrug bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife 0,1% oder weniger.
  • Beispiel 3
  • Die Verfahren von Beispiel 1 wurden wiederholt mit dem Unterschied, dass das Molverhältnis von (Naphthensäure : Molybdän) auf (7 : 1) verändert wurde, um eine Molybdän enthaltende zusammengesetzte Metallseife herzustellen. Der in Toluol unlösliche Anteil betrug bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife 0,1% oder weniger.
  • Beispiel 4
  • Die Verfahren von Beispiel 1 wurden wiederholt mit dem Unterschied, dass das Molverhältnis von (Naphthensäure : Molybdän) auf (2 : 1) verändert wurde und die Reaktionsbedingungen der Molybdänseife auf 240°C über 12 Stunden verändert wurden, um eine Molybdän enthaltende zusammengesetzte Metallseife herzustellen. Der in Toluol unlösliche Anteil betrug bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife 0,8%.
  • Beispiel 5
  • Die Verfahren von Beispiel 1 wurden wiederholt mit dem Unterschied, dass das Molverhältnis von (Naphthensäure : Molybdän) auf (2 : 1) verändert wurde und die Reaktionsbedingungen der Molybdänseife auf 260°C über 12 Stunden verändert wurden, um eine Molybdän enthaltende zusammengesetzte Metallseife herzustellen. Der in Toluol unlösliche Anteil betrug bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife 0,5%.
  • Beispiel 6
  • Die Verfahren von Beispiel 1 wurden wiederholt mit dem Unterschied, dass das Molverhältnis von (Naphthensäure : Molybdän) auf (7 : 1) verändert und Oxalsäure bezogen auf Molybdän in einem Äquivalent von 0,5 zugesetzt wurde, um eine Molybdän enthaltende zusammengesetzte Metallseife herzustellen. Der in Toluol unlösliche Anteil betrug bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife 0,4%.
  • Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.
  • Tabelle 1 Experimentelle Ergebnisse in einem Zn (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Naphthenat-System
    Figure 00170001
  • Beispiel 7
  • Beispiel zur Synthese einer zusammengesetzten Seife aus (Molybdän/Zink) 153,9 g (0,900 Mol) Neodecansäure, 12,2 g (0,010 Mol, Mo 0,069 Mol) Ammoniummolybdat ((NH4)8Mo7O244H2O) und 33,3 8 (0,415 Mol) Zinkoxid wurden in einem 500 ml-Kolben vermischt und das Gemisch unter Erwärmen 10 Stunden bei einer Öltemperatur von 240°C gerührt, während man die flüchtigen Komponenten entfernte. Anschließend wurde das Gemisch unter verringertem Druck 2 Stunden bei einer Öltemperatur von 160°C und 20 mmHg getrocknet, um 187,7 g einer zugesammengesetzten Seife aus (Zn/Mo) Neodecanoat) (6 : 1) zu erhalten. Der in Toluol unlösliche Anteil des resultierenden Zn Neodecanoats/Mo Neodecanoats betrug bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife weniger als 1%.
  • Beispiel 8
  • 20,3 g (0,016 Mol, Mo 0,115 Mol) Ammoniummolybdat und 28,6 g (0,115 Mol) Naphthensäure wurden in einen 500 ml-Kolben eingebracht. Als die Temperatur 240°C erreichte, gab man Zn Neodecanoat zu, das zuvor durch Einbringen von 237,3 g (1,388 Mol) Neodecanoat und 56,5 g (0,694 Mol) Zinkoxid in einem anderen 500 ml-Kolben und Erwärmen bei 160°C über 40 Minuten hergestellt worden war. Dann wurden das Ammoniummolybdat und die Naphthensäure 10 Stunden bei 240°C umgesetzt. Der in Toluol unlösliche Anteil des resultierenden Zn Neodecanoats/Mo Naphthenats betrug bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife weniger als 1%.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • 20,3 g (0,016 Mol, Mo 0,115 Mol) Ammoniummolybdat und 28,6 g (0,115 Mol Naphthensäure wurden in einen 500 ml-Kolben eingebracht und bei 240°C 40 Stunden umgesetzt. Dazu gab man Zn Neodecanoat, das in einem anderen 500 ml-Kolben aus 237,3 g (1,388 Mol) Neodecanoat und 56,5 g (0,694 Mol) Zinkoxid synthetisiert und unter Rühren bei 160°C 40 Minuten erwärmt worden war, und mischte das Gemisch 2 Stunden unter Erwärmen bei 180°C. Das Gemisch aus Mo Naphthenat und Zn Neodecanoat war unzureichend, da das Mo Naphthenat fest wurde und sich nicht rühren ließ. Die erhaltene Metallseife war nicht homogen. Der in Toluol unlösliche Anteil des resultierenden Zn Neodecanoats/Mo Naphthenats betrug bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife 7,0%.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Die Verfahren von Beispiel 5 wurden wiederholt mit dem Unterschied, dass das Molverhältnis von Mo : Zn auf 0,6 geändert wurde, um eine (Zn/Mo) Neodecanoatseife herzustellen. Der in Toluol unlösliche Anteil des resultierenden Zn/Mo Neodecanoats betrug bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife 5,0%.
  • Beispiel 9 150 g (0,877 Mol) Neodecansäure, 11,90 g (0,010 Mol, Mo 0,067 Mol) Ammoniummolybdat ((NH4)8Mo7O244H2O), 4,3 g (0,034 Mol) Oxalsäure und 33,0 g (0,40 Mol) Zinkoxid wurden in einem 500 ml-Kolben gemischt und das Gemisch unter Erwärmen bei einer Öltemperatur von 240°C 10 Stunden gerührt, während man die flüchtigen Komponenten entfernte. Anschließend wurde das Gemisch unter verringertem Druck 2 Stunden bei einer Öltemperatur von 160°C und 20 mm Hg getrocknet, um eine zusammengesetzte Seife auf (Zn/Mo) (6 : 1) Neodecanoat zu erhalten, deren in Toluol unlöslicher Anteil 3,0% betrug.
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Wie vorstehend beschrieben, kann erfindungsgemäß eine homogene, Molybdän enthaltende Metallseife in guter Ausbeute hergestellt werden. Die durch die Erfindung erzeugte Molybdän enthaltende Metallseife eignet sich als Klebemittel zur Beschleunigung der Haftung zwischen einem Stahlcord für Gürtelreifen und Gummi, als Härter von ungesättigtem Polyesterharz, Härtungsbeschleuniger für Farben, als Schmiermittel, als Erdöladditiv und als Katalysatoren für verschiedene chemische Reaktionen usw.

Claims (7)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden Metallseife, dadurch gekennzeichnet, dass es umfasst: die Umsetzung einer Fettsäure, die eine einzelne Fettsäure oder ein Gemisch aus zwei oder mehr Fettsäuren sein kann, und einer Molybdänverbindung unter Bedingungen, bei denen die Fettsäure im Überschuss vorliegt, um eine Molybdänseife zu synthetisieren, und dann die Zugabe einer anderen Metallverbindung als die Molybdänverbindung für die Umsetzung mit der überschüssigen Menge Fettsäure.
  2. Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden Metallseife gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass keine Oxalsäure zugesetzt wird und die Fettsäure und die Molybdänverbindung direkt in einem Molverhältnis von Fettsäure zu Molybdän von 3 : 1 oder mehr umgesetzt werden, um eine Fettsäuremolybdänseife zu synthetisieren.
  3. Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden Metallseife, dadurch gekennzeichnet, dass es die Umsetzung einer Molybdänverbindung und einer Fettsäure in Gegenwart einer Fettsäure und einer Metallverbindung umfasst, die eine Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger bilden.
  4. Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden Metallseife, dadurch gekennzeichnet, dass es die Synthese einer Molybdänseife in Gegenwart einer Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger umfasst.
  5. Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden Metallseife gemäß Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass es die Synthese der Molybdänseife ohne Zugabe irgendeiner Oxalsäure umfasst.
  6. Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden Metallseife gemäß Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Atomverhältnis des Molybdäns zum anderen Metall als Molybdän, das in der Molybdänseife enthaltenden Metallseife enthalten ist, 1 : 2 oder weniger beträgt.
  7. Molybdänseife enthaltende Metallseife, dadurch gekennzeichnet, dass eine Molybdänseife und eine andere Metallseife als die Molybdänseife ein und dieselbe Fettsäure enthalten und/oder die Molybdänseife enthaltende Metallseife eine andere Metallseife als eine Molybdänseife enthält, deren Erweichungspunkt 120°C oder weniger beträgt.
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