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Technisches
Gebiet
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Die Erfindung betrifft Molybdänseife enthaltende
Metallseife, die als Klebemittel zur Beschleunigung der Haftung
zwischen einem Stahlcord für
Gürtelreifen
und Gummi, als Härter
von ungesättigtem
Polyesterharz, Härtungsbeschleuniger
für Farben,
als Schmiermittel, als Erdöladditiv
und als Katalysator für
verschiedene chemische Reaktionen verwendet wird, sowie ein Verfahren
zu ihrer Herstellung.
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Hintergrundtechnik
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Metallseifen, die Cobalt oder Nickel
als Hauptmetall enthalten, werden z. B. durch ein doppeltes Zersetzungsverfahren,
bei dem eine wässrige
Natriumnaphthenatlösung
und eine wässrige
Metallsulfatlösung umgesetzt
werden, ein Direktverfahren, bei dem Naphthensäure und ein Metallsalz unmittelbar
miteinander umgesetzt werden, und dergleichen hergestellt.
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Jedoch ist es bei der Synthese von
Metallseifen, die Molybdän
als Hauptmetall enthalten, wie z. B. Molybdännaphthenat, schwierig, Fettsäuremolybdänseife in
guter Ausbeute zu synthetisieren, da die Reaktivität zwischen
einem Metallsalz wie Molybdäntrioxid,
Ammoniummolybdat oder Natriummolybdat, das als Rohmaterial für Molybdän dient,
und einer Fettsäure
sehr gering ist, so dass folgende Verfahren vorgeschlagen wurden:
- – das
Verfahren, bei dem eine Molybdänverbindung
und ein Monocarbonsäureanhydrid
umgesetzt werden (Japanische OS Nr. 6-219990);
- – das
Verfahren, bei dem Essigsäureanhydrid
dazu verwendet wird, durch die Reaktion zwischen einer Molybdänverbindung
und einer Monocarbonsäure
Monocarbonsäuremolybdän zu erhalten
(Japanische OS Nr. 6-48978);
- – das
Verfahren, bei dem durch ein Ausfällungsverfahren erzeugte Molybdänsäure mit
Wasser gewaschen wird, ohne zu trocknen, und dann unter Erwärmen mit
einer Monocarbonsäure
umgesetzt wird (Japanische PS Nr. 63-35616);
- – das
Verfahren, bei dem ein Alkalimetallsalz von Molybdänsäure, Molybdänhalogenid,
Ammoniummolybdat, Molybdänoxid
und Ammoniak oder ein Gemisch davon und eine Monocarbonsäure bei
100 bis 300°C miteinander
umgesetzt werden (Japanische PS Nr. 52-50768);
- – das
Verfahren zur Herstellung einer organischen Molybdänverbindung,
bei dem ein durch Umsetzung mit Salzsäure in einem aliphatischen
Alkohol erhaltenes Molybdänsäuresalz
unter Erwärmen
auf eine Endtemperatur mit einer organischen Säure wie einer höheren Fettsäure, Naphthensäure oder
einer Harzsäure umgesetzt
wird, wobei der Alkohol fehlt (Japanische PS Nr. 46-2497);
- – das
Verfahren, bei dem die Reaktion zwischen Molybdän und einer Carbonsäure, Molybdäntrioxid,
Oxasäure,
Wasser und Hexansäure
erwärmt
wird (Japanische PS Nr. 42-21326) und dergleichen.
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Jedoch enthalten die durch diese
Syntheseverfahren erhaltenen Molybdänseifen nicht umgesetzte Fettsäuren. Zurückzuführen ist
dies auf die geringe Reaktivität
zwischen Molybdän
und Fettsäuren
sowie den Eintritt einer Verfestigung bei fortschreitender Reaktion,
weil die Molybdänseifen
hohe Erweichungspunkte haben. Die nicht umgesetzten Fettsäuren beeinträchtigen
in vielen Fällen
die Eigenschaften der die Molybdänseife
enthaltenden Metallseifen, so dass ihre Gegenwart unerwünscht ist.
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Darüber hinaus muss dann, wenn
aus einer Molybdänseife
und einer anderen Metallseife zusammengesetzte Metallseifen hergestellt
werden, eine in einer getrennten Charge synthetisierte Metallseife
mit der anderen Molybdänseife
vermischt werden. In diesem Fall werden zwar die in der Molybdänseife enthaltenen
Fettsäuren
unter dem Gesichtspunkt des Mischens bevorzugt, doch die Gegenwart
der Fettsäuren
war ursächlich für eine Verschlechterung
der Eigenschaften von zusammengesetzten Metallseifen, wie bei der
Herstellung von Molybdänseife
allein. Da eine Verringerung der Menge an nicht umgesetzter Fettsäure in der
Molybdänseife
andererseits zur Verfestigung oder zur Herstellung einer Flüssigkeit
mit ho her Viskosität
führt,
war es schwierig, eine homogene zusammengesetzte Metallseife herzustellen.
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Wie vorstehend beschrieben, sind
die angeführten
Verfahren unter dem Gesichtspunkt der Herstellung einer homogenen,
aus einem Gemisch aus einer Molybdänseife und einer anderen Metallseife
zusammengesetzten Metallseife in guter Ausbeute und ohne zurückbleibende
nicht umgesetzte Fettsäuren
unzureichend, und bisher wurde noch kein Verfahren gefunden, eine
Molybdänseife
enthaltende Metallseife, die weniger Nebenprodukte enthält und über gute
Lagerstabilität
verfügt,
wirtschaftlich herzustellen.
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Offenbarung
der Erfindung
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Unter den gegebenen Umständen ist
es eine Aufgabe der Erfindung, eine homogene, Molybdänseife enthaltende
zusammengesetzte Metallseife in guter Ausbeute herzustellen.
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Die Erfinder haben Untersuchungen
angestellt, um ein Verfahren zur Herstellung einer homogenen, Molybdänseife enthaltenden
zusammengesetzten Metallseife in guter Ausbeute zu entwickeln, und
im Ergebnis jetzt herausgefunden, dass die Herstellung einer Molybdänseife unter
den Bedingungen, bei denen eine Fettsäure im Überschuss vorliegt, und die
Zugabe einer Metallverbindung zu der resultierenden, eine Fettsäure enthaltenden
Molybdänseife
für die
Umsetzung mit der Fettsäure
auf einfache Weise eine homogene, Molybdänseife enthaltende zusammengesetzte
Metallseife in hoher Ausbeute erzeugen kann. Darüber hinaus haben sie als weitere
Ausführungsform
herausgefunden, dass die Synthese einer Molybdänseife durch die Reaktion einer
Fettsäure
und einer Molybdänverbindung
in Gegenwart einer Fettsäure
und einer Metallverbindung, die eine Metallseife mit einem Erweichungspunkt
von 120°C
oder weniger ergibt, oder in Gegenwart einer Metallseife mit einem
Erweichungspunkt von 120°C
oder weniger auf einfache Weise eine homogene, Molybdän enthaltende
zusammengesetzte Metallseife in hoher Ausbeute erzeugen kann. So
wurde auf der Grundlage dieser Erkenntnisse die Erfindung vollendet.
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Somit geht es bei der Erfindung um:
- (1) ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden
Metallseife, dadurch gekennzeichnet, dass es umfasst: die Umsetzung
einer Fettsäure,
die eine einzelne Fettsäure
oder ein Gemisch aus zwei oder mehr Fettsäuren sein kann, und einer Molybdänverbindung
unter Bedingungen, bei denen die Fettsäure im Überschuss vorliegt, um eine
Molybdänseife
zu synthetisieren, und dann die Zugabe einer anderen Metallverbindung
als die Molybdänverbindung
für die
Umsetzung mit der überschüssigen Menge
Fettsäure;
- (2) ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden
Metallseife wie in (1) beschrieben, dadurch gekennzeichnet, dass
keine Oxalsäure
zugesetzt wird und die Fettsäure
und die Molybdänverbindung
direkt in einem Molverhältnis
von Fettsäure
zu Molybdän
von 3 : 1 oder mehr umgesetzt werden, um eine Fettsäuremolybdänseife zu
synthetisieren;
- (3) ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden
Metallseife, dadurch gekennzeichnet, dass es die Umsetzung einer
Molybdänverbindung
und einer Fettsäure
in Gegenwart einer Fettsäure
und einer Metallverbindung umfasst, die eine Metallseife mit einem
Erweichungspunkt von 120°C
oder weniger bilden;
- (4) ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden
Metallseife, dadurch gekennzeichnet, dass es die Synthese einer
Molybdänseife
in Gegenwart einer Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger
umfasst;
- (5) ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden
Metallseife gemäß (3) oder
(4), dadurch gekennzeichnet, dass es die Synthese der Molybdänseife ohne
Zugabe irgendeiner Oxalsäure
umfasst;
- (6) ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänseife enthaltenden
Metallseife gemäß (3) oder
(4), dadurch gekennzeichnet, dass das Atomverhältnis des Molybdäns zum anderen
Metall als Molybdän,
das in der Molybdänseife
enthaltenden Metallseife enthalten ist, 1 : 2 oder weniger beträgt;
- (7) eine Molybdänseife
enthaltende Metallseife, dadurch gekennzeichnet, dass eine Molybdänseife und eine
andere Metallseife als die Molybdänseife ein und dieselbe Fettsäure enthalten
und/oder die die Molybdänseife
enthaltende Metallseife eine andere Metallseife als eine Molybdänseife enthält, deren
Erweichungspunkt 120°C
oder weniger beträgt.
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Die beste
Art der Ausführung
der Erfindung
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Im folgenden wird eine erste Ausführungsform
der Erfindung erläutert.
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Die hier angesprochene Fettsäure bezeichnet
natürliche
oder synthetische, gesättigte
oder ungesättigte
Fettsäuren
mit einer Hauptkette von 6 bis 30 Kohlenstoffatomen oder Gemische
davon. Spezifische Beispiele umfassen Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure, Arachinsäure, Behensäure, Oleinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Ricinolsäure, 12-Hydroxystearinsäure, Dimersäure, Tallat,
Naphthensäure,
Neodecansäure,
ein Harz oder natürliches Öl sowie fette
Fettsäuren,
die diese als Hauptkomponenten enthalten, z. B. mit Fischöl gehärtete Fettsäuren oder
mit Rindertalg gehärtete
Fettsäuren.
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Die Molybdänverbindung, die verwendet
werden kann, umfasst Molybdänoxid,
Ammoniummolybdat, Natriummolybdat und Molybdänacetylacetonat.
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Die Molybdänseife ist eine Seife, die
aus den vorstehend beschriebenen Fettsäuren und Molybdän hergestellt
werden kann. Spezifische Beispiele umfassen Molybdännaphthenat,
Molybdänneodecanoat
und Molybdänresinat.
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Als weitere Metallverbindung außer der
Molybdänverbindung
kann man Oxide, Hydroxide, Carbonate, Alkoxide und organometallische
Verbindungen von Metallen wie Magnesium, Calcium, Strontium, Barium, Zink,
Cadmium, Nickel, Titan oder Aluminium verwenden. Im einzelnen sind
Zinkoxid, Magnesiumoxid, Nickelcarbonat, Zinkhydroxid usw. zu erwähnen. Es
können
auch zwei oder mehrere dieser Verbindungen in Kombination verwendet
werden. Um eine homogene, Molybdän
enthaltende Metallseife mit guter Reaktivität zu synthetisieren, werden
Metallspezies, die eine Metallseife mit niedrigem Erweichungspunkt
erzeugen, bevorzugt. Besonders bevorzugt wird die Verwendung einer
Zinkverbindung.
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Die Molybdänseife enthaltende Metallseife,
die nach der ersten Ausführungsform
der Erfindung hergestellt werden kann, umfasst diejenigen Verbindungen,
in denen die Molybdänseife
unter Bedingungen synthetisiert wird, wo die Fettsäure im Überschuss
vorliegt und die anderen Metallseifen außer der Molybdänseife ebenfalls
eine Metallseife enthalten, die die gleiche Fettsäurekomponente
enthält
wie die Molybdänseife,
so dass die überschüssige Menge
an Fettsäure
und der anderen Metallverbindung außer Molybdän umgesetzt werden kann. Beispiele
für solche
Molybdänseife
enthaltende Metallseifen umfassen:
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Zn Naphthenat/Mo Naphthenat, Zn Neodecanoat/Mo
Neodecanoat, Zn Stearat/Mo Stearat, Zn (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo
(Neodecanoat-Naphthenat), Zn (Neodecanoat-Resinat)/Mo (Neodecanoat-Resinat),
Zn (Resinat-Naphthenat)/Mo (Resinat-Naphthenat), Zn (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo
Naphthenat, Zn (Tallat-Naphthenat)/Mo
Naphthenat, Zn (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Zn (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo
Neodecanoat, Zn (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat, Zn (Naphthenat-Resinat)/Mo
Resinat, Ni Naphthenat/Mo Naphthenat, Ni Neodecanoat/Mo Neodecanoat,
Ni Stearat/Mo Stearat, Ni (Neodecanoat-Naphthenat)/ Mo (Neodecanoat-Naphthenat),
Ni (Neodecanoat-Resinat)/Mo (Neodecanoat-Resinat), Ni (Resinat-Naphthenat)/Mo
(Resinat-Naphthenat), Ni (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Ni (Tallat-Naphthenat)/Mo
Naphthenat, Ni (Stearat-Naphthenat)/Mo
Naphthenat, Ni (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Neodecanoat, Ni (Neodecanoat-Resinat)/Mo
Resinat, Ni (Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat, Co Naphthenat/Mo Naphthenat,
Co Neodecanoat/Mo Neodecanoat, Co Stearat/Mo Stearat, Co (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo
(Neodecanoat-Naphthenat), Co (Neodecanoat-Resinat)/Mo (Neodecanoat-Resinat),
Co (Resinat-Naphthenat)/Mo (Resinat-Naphthenat), Co (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo
Naphthenat, Co (Tallat-Naphthenat)/Mo
Naphthenat, Co (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Co (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo
Neodecanoat, Co (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat, Co (Naphthenat-Resinat)/Mo
Resinat, Ti Naphthenat/Mo Naphthenat, Ti Neodecanoat/Mo Neodecanoat,
Ti (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo (Neodecanoat-Naphthenat) und Co (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo
Neodecanoat.
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Angeführt werden können auch
Metallseifen, die drei oder mehr Metalle umfassen, wie z. B. (Zn-Ni) Naphthenat/Mo
Naphthenat, (Zn-Ni) Neodecanoat/Mo Neodecanoat, (Zn-Ni) Stearat/Mo
Stearat, (Zn-Ni) (Neodecanoat-Naphthenat/Mo Naphthenat, (Zn-Ni)
(Tallat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni) (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat,
(Zn-Ni) (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Neodecano at, (Zn-Ni) (Neodecanoat-Resinat)/Mo
Resinat, (Zn-Ni) (Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat, (Zn-Mg) (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo
Naphthenat, (Zn-Ni-Co) Naphthenat/Mo Naphthenat, (Zn-Ni-Co) Neodecanoat/Mo
Neodecanoat, (Zn-Ni-Co)
Stearat/Mo Stearat, (Zn-Ni-Co) (Neodecanoat Naphthenat)/Mo Naphthenat,
(Zn-Ni-Co) (Tallat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni-Co) (Stearat-Naphthenat)/Mo
Naphthenat, (Zn-Ni-Co) (Neodecanat-Naphthenat)/Mo Neodecanoat, (Zn-Ni-Co)
(Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat und (Zn-Ni-Co) (Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat.
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Bei der Durchführung der ersten Ausführungsform
der Erfindung muss zuerst die Molybdänseife unter Bedingungen synthetisiert
werden, wo die Fettsäure
im Überschuss
vorliegt. Anschließend
werden die überschüssige Fettsäure und
die Metallverbindung umgesetzt, um eine andere Metallseife als Molybdänseife herzustellen.
Wenn man versucht, eine Molybdänseife
enthaltende gemischte Metallseife in umgekehrter Reihenfolge herzustellen,
z. B. wenn nach der Herstellung der anderen Metallseife als Molybdänseife unter
Bedingungen, wo die Fettsäure
im Überschuss
vorliegt, ein Molybdänsalz
(z. B. Ammoniummolybdat) zugesetzt wird, erhält man oft keine gute Ausbeute.
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Als Produktionsverfahren für die Molybdänverbindungen
können
die Verfahren eingesetzt werden, über die bereits berichtet wurde.
Verwenden kann man beispielsweise das Verfahren zur Herstellung
von Molybdänsalzen,
bei dem eine aus der aus Verbindungen von Molybdän mit einer Valenz von +6 bestehenden Gruppe
ausgewählte
Metalloxalatverbindung z. B. mit einer Kohlenwasserstoffcarbonsäure mit
4 bis 50 Kohlenstoffatomen erwärmt
wird (US-A-3,362,972), das Verfahren zur Erzeugung einer direkten
Reaktion einer Molybdänverbindung
bei hoher Temperatur, während
Wasser aus dem Reaktionsgemisch entfernt wird (US-A-3,579,690),
das Verfahren zur Erwärmung
von Molybdäntrioxid,
Oxalsäure,
Wasser und Hexansäure
in der Reaktion von Molybdän
und einer Carbonsäure
(JP PS Nr. 42-21326), das Verfahren zur Herstellung einer Organomolybdänverbindung,
gekennzeichnet durch Reduzieren einer wässrigen Lösung einer Molybdänverbindung
mit einer Valenz von IV unter sauren Bedingungen, Mischen mit einer
organischen Säure
bzw. einem Alkohol mit einem hohen Siedepunkt und Erwärmen des
Gemischs für
die Reaktion, während
gleichzeitig Wasser und leicht flüchtige Verbindungen abdestilliert
werden (JP-PS Nr. 51-40059), und dergleichen.
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Jedoch muss bei diesen Reaktionen
die Umsetzung unter solchen Bedingungen erfolgen, dass die Fettsäure im Überschuss
vorliegt.
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Genauer gesagt dient die Fettsäure, die
bei der Synthese der Molybdänseife
im Überschuss
vorliegt, auch als Reaktionslösungsmittel,
das die Verfestigung des Reaktionsprodukts verhindert, so dass ihre
Menge einen großen
Einfluss auf die Reaktion von Molybdänseife hat. Als Bedingung für die überschüssige Fettsäure bei
der Synthese der Molybdänseife
wird bevorzugt, dass das Molverhältnis
von Fettsäure
zu Molybdän
3 : 1 oder mehr beträgt.
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Wie die Ausführungsformen der Erfindung
zeigen, steigt dadurch, dass das Molverhältnis von Fettsäure zu Molybdän bei der
Synthese der Molybdänseife
weniger als 3 : 1 beträgt,
die Menge rückständiger Feststoffe
nach der Reaktion an, und zwar unabhängig davon, wie die Reaktionstemperatur
erhöht
wird oder wie lang die Reaktionszeit ist. Daher ist es schwierig,
die Molybdänseife
in guter Ausbeute zu synthetisieren. Darüber hinaus werden angesichts
der Reaktivität
der Molybdänsäure zwar
größere Mengen
an Fettsäure
als an Molybdän
bevorzugt, doch sollte unter Berücksichtigung
der Verwendung der gemischten Seife das Molverhältnis der Fettsäure von
Molybdän
30 : 1 oder weniger, vorzugsweise 21 : 1 oder weniger betragen.
Wenn beispielsweise eine Fettsäure
und Ammoniummolybdat unmittelbar miteinander umgesetzt werden, sollte
die Reaktion vorzugsweise über
6 Stunden bei 240°C
erfolgen. Die Reaktion kann zwar auch bei einer höheren Temperatur
oder über
einen längeren
Zeitraum durchgeführt
werden, doch muss eine Temperatur von mehr als 300°C oder eine
Zeitspanne von 100 Stunden oder mehr vermieden werden, da in einem
solchen Fall eine Zersetzung durch Wärme zu befürchten ist.
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Bei der Synthese von Molybdänseife wird
häufig
Wasser verwendet, wie z. B. in der Japanischen PS Nr. 42-21326 B
offenbart. Allerdings ist es problematisch, dass die Entfernung
von Wasser länger
dauert und das Erwärmen
bei hohen Temperaturen in Gegenwart von Wasser Risiken birgt. Die
Erfinder haben herausgefunden, dass in dem bisher vorgeschlagenen
Herstellungsverfahren (JP PS Nr. 10-287898) die Wassermenge im Reaktionssystem
einen großen
Einfluss auf die Ausbeute hat und eine Molybdänseife gefahrlos in guter Ausbeute
hergestellt werden kann, wenn man kein Wasser zusetzt. Daher darf
zwar zur Durchführung
der Erfindung Wasser zugesetzt werden, doch es wird bevorzugt, kein
Wasser zuzusetzen, da ohne Zusatz von Wasser die vorstehenden Probleme
gelöst
werden.
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Oxalsäure kann bei der Synthese von
Molybdänseife
als Reaktionsbeschleuniger verwendet werden. Es wird jedoch bevorzugt,
eine verringerte Menge oder gar keine Oxalsäure zuzusetzen, um die Menge
an überschüssiger Fettsäure bei
der Synthese der Molybdänseife
zu verringern.
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Die Fettsäure bei der Synthese der Molybdänseife oder
der anderen Metallseife als Molybdänseife kann eine einzelne Fettsäure oder
ein Gemisch aus zwei oder mehreren Fettsäuren sein. Die andere Metallseife
als die Molybdänseife
muss mindestens eine Fettsäure
umfassen, die die gleiche ist wie die Fettsäure der Molybdänseife.
In der ersten Ausführungsform
der Erfindung, in der die Synthese der Molybdänseife unter Bedingungen durchgeführt wird,
wo die Fettsäure
im Überschuss
vorliegt, ist es praktisch unmöglich,
dass eine solche, der Fettsäure
der Molybdänseife
identische Fettsäure
nicht enthalten ist. Außerdem
kann in vielen Fällen
eine homogene, Molybdänseife
enthaltende Metallseife nicht hergestellt werden.
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Die andere Metallseife als die Molybdänseife wird
durch die Reaktion zwischen der bei der Synthese der Molybdänseife nicht
umgesetzten Fettsäure
und der dem Reaktionssystem zugesetzten Metallverbindung synthetisiert.
Jedoch kann auch eine Fettsäure,
die der bereits vorliegenden Fettsäure gleich oder davon verschieden
ist, frisch zugesetzt werden.
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Das Verfahren zur Herstellung einer
Metallseife, die sich von der nach der Herstellung der Fettsäuremolybdänverbindung
herzustellenden Molybdänverbindung
unterscheidet, ist vorzugsweise ein Verfahren, bei dem eine Metallverbindung
und eine Fettsäure
direkt miteinander umgesetzt werden. Bei der Reaktion können organische
Lösungsmittel
wie Alkohole, aromatische und paraffinische Lösungsmittel verwendet werden.
Jedoch ist eine Reaktion, bei der überhaupt kein Lösungsmittel
zugesetzt wird, wünschenswert,
damit die Reaktion effizient ablaufen kann. In diesem Fall sollte
die sich von der Molybdänseife
unterscheidende Metallseife, die hergestellt werden soll, einen
Erweichungspunkt von 120°C
oder weniger haben. Liegt er bei 120°C oder mehr, steigt die Viskosität mit fortschreitender
Reaktion an, so dass die Reaktion nicht effizient abläuft und manchmal
sogar zum Stillstand kommt. In Gegenwart der Molybdänseife beträgt die Reakti onstemperatur
bei der Synthese der sich von der Molybdänseife unterscheidenden Metallseife,
die von der Menge der Molybdänseife
und der sich von der Molybdänseife
unterscheidenden Metallseife abhängen
kann, vorteilhafterweise 70 bis 200°C, vorzugsweise 120 bis 190°C, damit
die Reaktion effizient ablaufen kann.
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Die zugesetzte Menge der anderen
Metallverbindung als Molybdän,
die von der Menge der Fettsäure abhängen kann,
sollte im Interesse der Reaktionseffizienz das 1- bis 4-Fache, vorzugsweise
das 1,1- bis 2-Fache der der Fettsäure entsprechenden Menge betragen.
Wenn die zugesetzte Menge der Metallverbindung zu gering ist, kann
die Fettsäure
manchmal nicht vollständig
entfernt werden. Ist sie dagegen zu groß, dauert die Entfernung der
nicht umgesetzten Metallverbindung sehr lange. Die nicht umgesetzte
Metallverbindung kann durch Filtration oder ein ähnliches Verfahren entfernt
werden.
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Die Verwendung der Molybdänseife,
die nicht nur die Fettsäure
im Überschuss
enthält,
fuhrt zu einem hohem Erweichungspunkt, und die Reaktion mit der
Metallverbindung oder das Mischen mit der Metallseife, die keine
Molybdänseife
ist, ist schwierig. Der Grund, warum eine homogene, Molybdänseife enthaltende
Metallseife in guter Ausbeute hergestellt werden kann, liegt vermutlich
darin, dass durch die Herstellung einer Molybdänseife unter Bedingungen, bei
denen die Fettsäure
in einer Überschussmenge
vorliegt (wobei auch die für
die Reaktion mit der anderen Metallseife als Molybdänseife benötigte Menge
berücksichtigt
wird), die Reaktion in den zweiten Schritt übergehen kann, d. h. die Synthesereaktion
für die
andere Metallseife als Molybdänseife
in einem Zustand, wo die Molybdänseife
homogen in der Fettsäure
gelöst
wird, so dass die Fluktuation der Metallkomponente gering ist. Außerdem ist
dies vermutlich auf die Tatsache zurückzuführen, dass die als Reaktionslösungsmittel
dienende Fettsäure
mit fortschreitender Reaktion verbraucht wird, während die durch die Reaktion
erzeugte Metallseife mit einem niedrigeren Erweichungspunkt als
die Molybdänseife,
wiederum die Senkung des Erweichungspunktes der Gesamtzusammensetzung
bewirkt, so dass das Gemisch selbst bei fortschreitender Reaktion
gerührt
werden kann und die Fettsäure
und die Metallverbindung bis zum Abschluss der Reaktion effizient
umgesetzt werden. Da die Reaktion unter den Bedingungen relativ
niedriger Temperaturen in relativ kurzer Zeit zum Abschluss gebracht
werden kann, kann man erwarten, dass Nebenreaktionen gehemmt werden
und ein wirtschaftlicher Effekt erzielt wird.
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In der vorstehend beschriebenen ersten
Ausführungsform
der Erfindung kann in vielen Fällen
keine gute Ausbeute erwartet werden, wenn die Reaktionsschritte
in der Reihenfolge ablaufen, dass nach der Herstellung der anderen
Metallseife als Molybdänseife
unter Bedingungen, wo die Fettsäure
im Überschuss
vorliegt, ein Molybdänsalz
zugesetzt wird, um eine die Molybdänseife enthaltende gemischte
Metallseife herzustellen. Außerdem
umfasst in diesem Fall die andere Metallseife als Molybdänseife eine
oder mehrere Fettsäurekomponenten,
die denen der Molybdänseife
gleichen. Jedoch ermöglicht
in der zweiten Ausführungsform der
Erfindung der selektive Einsatz einer Metallseife mit einem Erweichungspunkt
von 120°C
oder weniger als die andere Metallseife als Molybdänseife selbst
bei der vorstehenden Reihenfolge der Reaktion gute, wenn auch etwas
verringerte Ausbeuten. In diesem Fall kann die andere Metallseife
als Molybdänseife
durch eine andere Fettsäure
als die Molybdänseife
gebildet werden.
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Im folgenden wird die zweite Ausführungsform
erläutert.
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Die Metallseife mit einem Erweichungspunkt
von 120°C
oder weniger, die in der zweiten Ausführungsform der Erfindung verwendet
wird, umfasst Metallseifen, die aus Oxiden, Hydroxiden, Carbonaten,
Alkoxiden und organometallischen Verbindungen von Metallen wie Magnesium,
Calcium, Strontium, Barium, Zink, Cadmium, Nickel, Titan, Aluminium
und einer Fettsäure
synthetisiert werden, und zwar insbesondere Zinknaphthenat, Zinkneodecanoat,
Nickelnaphthenat, Nickelneodecanoat und Magnesiumtallat. Natürlich können auch zwei
oder mehrere dieser Verbindungen in Kombination verwendet werden.
Daher umfassen die Fettsäuren, die
eine Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger
bilden können,
Naphthensäure,
Neodecansäure
und Tallat. Um eine homogene, Molybdän enthaltende Metallseife mit
guter Reaktivität
zu synthetisieren, wird die Verwendung einer Zinkseife, einer Nickelseife
oder einer Cobaltseife bevorzugt, obwohl dies natürlich davon
abhängt,
welche Eigenschaften erwünscht
sind.
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Die Verwendung von Metallseifen mit
einem Erweichungspunkt von mehr als 120°C erhöht die Viskosität in der
letzten Stufe der Reaktion zur Synthese der Molybdänseife,
so dass die Reaktion schwierig zum Abschluss zu bringen ist. Der
Erweichungspunkt der Metallseife, die bei der Synthese der Molybdänseife gleichzeitig
vorliegt, ist vorzugsweise so niedrig wie möglich, damit die Reaktion gut
vorankommt. Um den Erweichungspunkt der Molybdänseife beeinflussen zu können, wird
unter praktischen Gesichtspunkten bevorzugt, dass der Erweichungspunkt
20°C oder
mehr, vorzugsweise 30°C
oder mehr beträgt.
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In der zweiten Ausführungsform
der Erfindung beträgt
das Atomverhältnis
des Molybdäns
zu dem anderen Metall als Molybdän,
das in der Molybdänseife
enthaltenden Metallseife vorliegt, vorzugsweise 1 : 2 oder weniger.
Wenn das Verhältnis über 1 :
2 liegt, ist die Absenkung des Erweichungspunktes und der Viskosität bei der
Synthese der Molybdänseife
unzureichend, so dass die Reaktion nur schwer vorankommt.
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Die in der zweiten Ausführungsform
der Erfindung verwendete Fettsäure
umfasst natürliche
oder synthetische, gesättigte
oder ungesättigte
Fettsäuren
mit einer Hauptkette von 6 bis 30 Kohlenstoffatomen oder Gemische
davon. Spezifische Beispiele umfassen Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure, Arachinsäure, Behensäure, Oleinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Ricinolsäure, 12-Hydroxystearinsäure, Dimersäure, Tallat,
Naphthensäure,
Neodecansäure,
ein Harz oder natürliches Öl sowie
fette Fettsäuren,
die diese als Hauptkomponenten enthalten, z. B. mit Fischöl gehärtete Fettsäuren oder
mit Rindertalg gehärtete
Fettsäuren.
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Die Molybdänverbindung, die in der zweiten
Ausführungsform
der Erfindung verwendet wird, umfasst Molybdänoxid, Ammoniummolybdat, Natriummolybdat
und Molybdänacetylacetonat.
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Die Molybdänseife ist eine Seife, die
aus den vorstehend beschriebenen Fettsäuren und Molybdän hergestellt
werden kann. Spezifische Beispiele umfassen Molybdännaphthenat,
Molybdänneodecanoat
und Molybdänresinat.
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Die Molybdänseife enthaltende Metallseife,
die nach der zweiten Ausführungsform
der Erfindung hergestellt werden kann, umfasst folgende Verbindungen:
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Die zwei Metalle umfassenden Metallseifen
umfassen z. B. Zn Naphthenat/Mo Naphthenat, Ni Naphthenat/Mo Naphthenat,
Co Naphthenat/Mo Naphthenat, Zn Neodecanoat/Mo Naphthenat, Ni Neodecanoat/Mo Naphthenat,
Co Neodecanoat/Mo Naphthenat, Zn Neodecanoat/Mo Neodecanoat, (Zn/Mo)
(Neodecanoat-Naphthenat),
(Zn/Mo) (Neodecanoat-Resinat), (Zn/Mo) (Resinat-Naphthenat), Zn
(Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Zn (Tallat-Naphthenat)/Mo
Naphthe nat, Zn (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Zn (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo
Neodecanoat, Zn (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat, Zn (Naphthenat-Resinat)/
Mo Resinat, Ni Naphthenat/Mo Naphthenat, Ni Neodecanoat/Mo Neodecanoat,
Ni Stearat/Mo Stearat, (Ni/Mo) (Neodecanoat-Naphthenat), (Ni/Mo)
(Neodecanoat-Resinat), (Ni/Mo) (Neodecanoat-Naphthenat), Ni (Neodecanoat-Naphthenat)/
Mo Naphthenat, Ni (Tallat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Ni (Stearat-Naphthenat) /Mo
Naphthenat, Ni (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Neodecanoat, Ni (Neodecanoat-Resinat)/Mo
Resinat, Ni (Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat, Co Naphthenat/Mo Naphthenat,
Co Neodecanoat/Mo Neodecanoat, Co Stearat/Mo Stearat, (Co/Mo) (Neodecanoat-Naphthenat),
(Co/Mo) (Neodecanoat-Resinat), (Co/Mo) (Neodecanoat-Resinat), Co
(Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Co (Tallat-Naphthenat)/Mo
Naphthenat, Co (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, Co (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo
Neodecanoat, Co (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat, Co (Naphthenat-Resinat)/Mo
Resinat, Ti Naphthenat/Mo Naphthenat, Ti Neodecanoat/Mo Neodecanoat,
(Ti/Mo) (Neodecanoat-Naphthenat) und Co (Neodecanoat-Naphthenat/Mo
Neodecanoat.
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Die Metallseifen, die drei oder mehr
Metalle enthalten, umfassen beispielsweise (Zn-Ni) Naphthenat/Mo
Naphthenat, (Zn-Ni) Neodecanoat/Mo Neodecanoat, (Zn-Ni) Stearat/Mo Stearat,
(Zn-Ni) (Neodecanoat-Naphthenat/Mo Naphthenat, (Zn-Ni) (Tallat-Naphthenat)/Mo
Naphthenat, (Zn-Ni) (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni)
(Neodecanoat-Naphthenat)/Mo Neodecanoat, (Zn-Ni) (Neodecanoat-Resinat)/Mo
Resinat, (Zn-Ni) (Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat, (Zn-Mg) (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo
Naphthenat, (Zn-Ni-Co) Naphthenat/Mo Naphthenat, (Zn-Ni-Co) Neodecanoat/Mo
Neodecanoat, (Zn-Ni-Co) Stearat/Mo Stearat, (Zn-Ni-Co) (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo
Naphthenat, (Zn-Ni-Co) (Tallat-Naphthenat)/Mo Naphthenat,
(Zn-Ni-Co) (Stearat-Naphthenat)/Mo Naphthenat, (Zn-Ni-Co) (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo
Neodecanoat, (Zn-Ni-Co) (Neodecanoat-Resinat)/Mo Resinat und (Zn-Ni-Co)
(Naphthenat-Resinat)/Mo Resinat.
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In der zweiten Ausführungsform
der Erfindung muss die Reaktion zwischen der Molybdänverbindung und
der Fettsäure
in Gegenwart der Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger
durchgeführt
werden, während
die Metallseife synthetisiert wird. Wenn in umgekehrter Reihenfolge
beispielsweise die Molybdänseife
zuerst synthetisiert wird, steigt die Viskosität mit fortschreitender Reaktion
an und es kann in gewissen Fällen
zu einer Verfestigung kommen, so dass die Reaktion nicht abgeschlossen
werden kann. Das heißt,
es ist nicht möglich,
eine Molybdänseife
enthaltende Metallseife homogen oder in guter Ausbeute herzustellen.
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Im Allgemeinen ist die Reaktivität zwischen
der Molybdänverbindung
und der Fettsäure
gering. Wenn daher die Reaktion dadurch in Gang gesetzt wird, dass
man gleichzeitig die Molybdänverbindung
und die andere Metallverbindung als die Molybdänverbindung sowie die Fettsäure zusetzt,
läuft die
Reaktion der anderen Metallverbindung als die Molybdänverbindung
früher
ab, so dass es keine Probleme bei der Herstellung einer Metallseife
mit einem niedrigen Erweichungspunkt gibt. In einigen Fällen ist
das Temperaturprogramm effektiv und die Reaktion wird bei 180°C oder weniger
in Gang gesetzt, um zuerst eine Metallseife mit einem niedrigen Erweichungspunkt
herzustellen. Dann wird die Temperatur zur Synthese der Molybdänseife auf
200°C oder mehr
erhöht.
Darüber
hinaus kann man eine Metallseife mit einem niedrigen Erweichungspunkt
zusetzen, nachdem die Reaktion zwischen der Molybdänverbindung
und der Fettsäure
zu einem gewissen Ausmaß fortgeschritten
ist.
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Das Verfahren zur Herstellung der
Molybdänverbindung,
die in der Erfindung verwendet werden soll, kann das gleiche sein
wie in der ersten Ausführungsform.
Jedoch vermeidet man vorzugsweise die Verwendung von Verbindungen
mit starker Oxidations- oder Reduktionskraft, wie z. B. eine große Menge
Oxalsäure, da
zu befürchten
ist, dass sich die im vorhergehenden Schritt synthetisierte oder
hergestellte Metallseife damit zersetzen könnte.
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In einigen Fällen verwendet man Oxalsäure bei
der Synthese der Molybdänseife.
Da sie jedoch die Metallseife zersetzt, die vor der Herstellung
der Molybdänseife
synthetisiert wird, ist es für
die Erfindung angeraten, die Menge zu verringern oder ihre Verwendung
ganz zu vermeiden. Wenn viel Oxalsäure verwendet wird, wird die
Metallseife manchmal zersetzt und die Menge rückständiger Feststoffe nach der
Reaktion steigt an.
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Die Fettsäure, die zur Synthese der Molybdänseife oder
der Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger
verwendet werden soll, kann eine einzelne Fettsäure oder ein Gemisch aus zwei
oder mehr Fettsäuren
sein.
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Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung
der Metallseife mit einem Erweichungspunkt von 120°C oder weniger
besteht darin, die Metallverbindung und die Fettsäure unmittelbar
miteinander umzusetzen. Bei dieser Reaktion können organische Lösungsmittel
wie Alkohole, aromatische Lösungsmittel
oder paraffinische Lösungsmittel
verwendet werden. Jedoch ist eine Reaktion, bei der überhaupt
kein Lösungsmittel
zugesetzt wird, wünschenswert,
damit die Reaktion effizient ablaufen kann.
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Die Verwendung der Molybdänseife allein
fuhrt zu einem hohem Erweichungspunkt, und die Reaktion mit der
anderen Metallseife als Molybdänseife
ist schwierig. Der Grund, warum durch die zweite Ausführungsform
der Erfindung eine in der Metallkomponente homogene, Molybdänseife enthaltende
Metallseife in guter Ausbeute hergestellt werden kann, liegt vermutlich
darin, dass die Metallseife mit einem niedrigen Erweichungspunkt
als Reaktionslösungsmittel
verwendet wird, so dass das Reaktionsgemisch gerührt werden kann, bis die Reaktion
abgeschlossen ist.
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Die besten
Ausführungsformen
zur Durchführung
der Erfindung
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Im folgenden wird die Erfindung anhand
von Beispielen und Vergleichsbeispielen genauer erläutert. Die
Synthesen wurden alle in einer Stickstoffatmosphäre durchgeführt. Das Fortschreiten der
Reaktion wurde durch die Menge des in Toluol unlöslichen Anteils beurteilt,
da die Molybdänverbindungen
und Metallverbindungen in Toluol unlöslich waren.
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Beispiel 1
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14,7 g (0,012 Mol, Mo 0,083 Mol)
Ammoniummolybdat ((NH4)8Mo7O244H2O)
und 82,8 g (0,333 Mol) Naphthensäure
wurden in einem 500 ml-Kolben vermischt und unter Erwärmen 6 Stunden
bei einer Öltemperatur
von 240°C
gerührt,
während
man die flüchtigen
Komponenten entfernte. Anschließend
wurden 127,9 g (0,748 Mol) Neodecansäure und 40,6 g (0,499 Mol)
Zinkoxid zugesetzt und das Gemisch unter Erwärmen 2 Stunden bei einer Öltemperatur
von 160°C
gerührt,
während
man die flüchtigen
Komponenten entfernte. Anschließend
wurde das Gemisch unter verringertem Druck 2 Stunden bei einer Öltemperatur
von 160°C
und 20 mmHg getrocknet, um 251,5 g einer zugesammengesetzten Seife
aus Zn (Naphthenat-Neodecanoat) (3 : 9)/Mo Naphthenat (Molverhältnis von
Zn : Mo = 6 : 1) herzustellen. Der in Toluol unlösliche Anteil betrug bezogen
auf die erhaltene, Molybdänseife
enthaltende Metallseife 0,1% oder weniger.
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Beispiel 2
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Die Verfahren von Beispiel 1 wurden
wiederholt mit dem Unterschied, dass das Molverhältnis von (Naphthensäure : Molybdän) auf (3
: 1) verändert
wurde, um eine Molybdän
enthaltende zusammengesetzte Metallseife herzustellen. Der in Toluol
unlösliche
Anteil betrug bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife
0,1% oder weniger.
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Beispiel 3
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Die Verfahren von Beispiel 1 wurden
wiederholt mit dem Unterschied, dass das Molverhältnis von (Naphthensäure : Molybdän) auf (7
: 1) verändert
wurde, um eine Molybdän
enthaltende zusammengesetzte Metallseife herzustellen. Der in Toluol
unlösliche
Anteil betrug bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife
0,1% oder weniger.
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Beispiel 4
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Die Verfahren von Beispiel 1 wurden
wiederholt mit dem Unterschied, dass das Molverhältnis von (Naphthensäure : Molybdän) auf (2
: 1) verändert
wurde und die Reaktionsbedingungen der Molybdänseife auf 240°C über 12 Stunden
verändert
wurden, um eine Molybdän
enthaltende zusammengesetzte Metallseife herzustellen. Der in Toluol
unlösliche
Anteil betrug bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife
0,8%.
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Beispiel 5
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Die Verfahren von Beispiel 1 wurden
wiederholt mit dem Unterschied, dass das Molverhältnis von (Naphthensäure : Molybdän) auf (2
: 1) verändert
wurde und die Reaktionsbedingungen der Molybdänseife auf 260°C über 12 Stunden
verändert
wurden, um eine Molybdän
enthaltende zusammengesetzte Metallseife herzustellen. Der in Toluol
unlösliche
Anteil betrug bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife
0,5%.
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Beispiel 6
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Die Verfahren von Beispiel 1 wurden
wiederholt mit dem Unterschied, dass das Molverhältnis von (Naphthensäure : Molybdän) auf (7
: 1) verändert
und Oxalsäure
bezogen auf Molybdän
in einem Äquivalent von
0,5 zugesetzt wurde, um eine Molybdän enthaltende zusammengesetzte
Metallseife herzustellen. Der in Toluol unlösliche Anteil betrug bezogen
auf die erhaltene, Molybdänseife
enthaltende Metallseife 0,4%.
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Die Ergebnisse sind in der folgenden
Tabelle aufgeführt.
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Tabelle
1
Experimentelle Ergebnisse in einem
Zn (Neodecanoat-Naphthenat)/Mo
Naphthenat-System
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Beispiel 7
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Beispiel zur Synthese einer zusammengesetzten
Seife aus (Molybdän/Zink)
153,9 g (0,900 Mol) Neodecansäure,
12,2 g (0,010 Mol, Mo 0,069 Mol) Ammoniummolybdat ((NH4)8Mo7O244H2O) und 33,3 8 (0,415 Mol) Zinkoxid wurden
in einem 500 ml-Kolben vermischt und das Gemisch unter Erwärmen 10
Stunden bei einer Öltemperatur
von 240°C
gerührt,
während
man die flüchtigen
Komponenten entfernte. Anschließend wurde
das Gemisch unter verringertem Druck 2 Stunden bei einer Öltemperatur
von 160°C
und 20 mmHg getrocknet, um 187,7 g einer zugesammengesetzten Seife
aus (Zn/Mo) Neodecanoat) (6 : 1) zu erhalten. Der in Toluol unlösliche Anteil
des resultierenden Zn Neodecanoats/Mo Neodecanoats betrug bezogen
auf die erhaltene, Molybdänseife
enthaltende Metallseife weniger als 1%.
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Beispiel 8
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20,3 g (0,016 Mol, Mo 0,115 Mol)
Ammoniummolybdat und 28,6 g (0,115 Mol) Naphthensäure wurden in
einen 500 ml-Kolben eingebracht. Als die Temperatur 240°C erreichte,
gab man Zn Neodecanoat zu, das zuvor durch Einbringen von 237,3
g (1,388 Mol) Neodecanoat und 56,5 g (0,694 Mol) Zinkoxid in einem
anderen 500 ml-Kolben und Erwärmen
bei 160°C über 40 Minuten
hergestellt worden war. Dann wurden das Ammoniummolybdat und die
Naphthensäure
10 Stunden bei 240°C
umgesetzt. Der in Toluol unlösliche
Anteil des resultierenden Zn Neodecanoats/Mo Naphthenats betrug
bezogen auf die erhaltene, Molybdänseife enthaltende Metallseife
weniger als 1%.
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Vergleichsbeispiel 1
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20,3 g (0,016 Mol, Mo 0,115 Mol)
Ammoniummolybdat und 28,6 g (0,115 Mol Naphthensäure wurden in einen 500 ml-Kolben
eingebracht und bei 240°C
40 Stunden umgesetzt. Dazu gab man Zn Neodecanoat, das in einem
anderen 500 ml-Kolben
aus 237,3 g (1,388 Mol) Neodecanoat und 56,5 g (0,694 Mol) Zinkoxid synthetisiert
und unter Rühren
bei 160°C
40 Minuten erwärmt
worden war, und mischte das Gemisch 2 Stunden unter Erwärmen bei
180°C. Das
Gemisch aus Mo Naphthenat und Zn Neodecanoat war unzureichend, da das
Mo Naphthenat fest wurde und sich nicht rühren ließ. Die erhaltene Metallseife
war nicht homogen. Der in Toluol unlösliche Anteil des resultierenden
Zn Neodecanoats/Mo Naphthenats betrug bezogen auf die erhaltene,
Molybdänseife
enthaltende Metallseife 7,0%.
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Vergleichsbeispiel 2
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Die Verfahren von Beispiel 5 wurden
wiederholt mit dem Unterschied, dass das Molverhältnis von Mo : Zn auf 0,6 geändert wurde,
um eine (Zn/Mo) Neodecanoatseife herzustellen. Der in Toluol unlösliche Anteil des
resultierenden Zn/Mo Neodecanoats betrug bezogen auf die erhaltene,
Molybdänseife
enthaltende Metallseife 5,0%.
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Beispiel 9 150 g (0,877 Mol) Neodecansäure, 11,90
g (0,010 Mol, Mo 0,067 Mol) Ammoniummolybdat ((NH4)8Mo7O244H2O), 4,3 g (0,034 Mol) Oxalsäure und
33,0 g (0,40 Mol) Zinkoxid wurden in einem 500 ml-Kolben gemischt
und das Gemisch unter Erwärmen
bei einer Öltemperatur
von 240°C
10 Stunden gerührt,
während
man die flüchtigen
Komponenten entfernte. Anschließend
wurde das Gemisch unter verringertem Druck 2 Stunden bei einer Öltemperatur
von 160°C
und 20 mm Hg getrocknet, um eine zusammengesetzte Seife auf (Zn/Mo)
(6 : 1) Neodecanoat zu erhalten, deren in Toluol unlöslicher
Anteil 3,0% betrug.
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Industrielle
Anwendbarkeit
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Wie vorstehend beschrieben, kann
erfindungsgemäß eine homogene,
Molybdän
enthaltende Metallseife in guter Ausbeute hergestellt werden. Die
durch die Erfindung erzeugte Molybdän enthaltende Metallseife eignet
sich als Klebemittel zur Beschleunigung der Haftung zwischen einem
Stahlcord für
Gürtelreifen
und Gummi, als Härter
von ungesättigtem
Polyesterharz, Härtungsbeschleuniger
für Farben,
als Schmiermittel, als Erdöladditiv
und als Katalysatoren für
verschiedene chemische Reaktionen usw.