CN108659876A - 原料预处理与水热液化联合制备生物油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环境保护和新能源技术领域，具体涉及一种提高生物质水热液化法生物燃料品质的新方法，特别涉及通过原料预处理与水热液化联合制备生物油的方法。针对现有的污泥水热液化法得到的生物油产率较低、油成分过于复杂的情况，结合CTAB、AEO9与亚临界水两步预处理对污泥中束缚水的脱除作用以及助溶剂甲醇对生物油的改性作用，开发出一种新型的化学预处理‑水热液化联合制备生物燃料的新方法。

Description

原料预处理与水热液化联合制备生物油的方法
技术领域
本发明属于环境保护和新能源技术领域，具体涉及一种提高生物质水热液化法生物燃料品质的新方法，特别涉及通过原料预处理与水热液化联合制备生物油的方法。
背景技术
随着我国污水处理能力的不断增加，处理污水的副产品污泥的产量也越来越多(污泥年产量超过7500万吨)。污泥处理处置费用高昂，通常占用污水处理厂一半以上的运营成本。污泥中含有蛋白质、多糖、脂质、水溶性有机物等，作为未来生物炼制实践的一种优秀的、可再生的替代碳源，在燃料的可持续生产过程中蕴含着巨大的潜力。
热解和液化是污泥制备生物油的主要方法。而低温水热液化(200-380℃) 由于对原料的含水率没有限制以及相对温和的反应条件，被认为是一种有前景的湿固体废物热化学过程。水热液化由于可以破碎污泥的细胞结构，所以可以破坏污泥的介稳体系，改变污泥的沉降平衡。与传统的以干污泥为原料制备生物油的方法相比，使用湿污泥可以降低30％的能量消耗。同时，水热时产生的压力也会促使污泥中的生物大分子转化为生物油。所以，污泥的水热液化、无害化处理成为可再生能源研究的全球性热点问题。
研究人员发现污泥的含水率过高会降低生物油收率与品质。为了降低污泥含水率，一部分研究人员使用秸秆与污泥混合调节污泥的含水率。发现污泥与秸秆共液化可以提升生物油收率、提升化学能回收率(升高至75％)，并得到分子量更高的生物油。但秸秆的主要成分为木质纤维素，与污泥成分差别很大，且相对于只以秸秆(或污泥)为原料，生物油成分复杂程度更高。另一部分研究人员则试图通过释放束缚水来达到相同的效果。在污泥中表面水占总水量的 50％以上，所以Chen.等人使用不同溶剂试图分离污泥颗粒的表面水。研究发现使用正己烷分离表面水可以有效的去除O/N/S等杂原子。而Sun.和Yuan.等人试图使用甲醇萃取污泥中的胞外聚合物，结果发现甲醇提供的羟基可以有效抑制水解反应，改善生物油品质，但对生物油产率并没有明显的提升作用。
表面活性剂可以改变污泥表面的润湿性，降低污泥颗粒表面的亲水性。使团聚的污泥颗粒分散到溶液中与溶剂反应，并可以释放生物聚合物对污泥中的重金属进行吸附，降低溶液中重金属含量。AEO9(脂肪醇聚氧乙烯醚)是一种价格低廉、环境友好、耐酸碱、具有良好的渗透湿润乳化能力、可与阳离子表面活性剂复配使用的非离子表面活性剂。而阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)则可以与蛋白质和大多数酸性多聚糖以外的多聚糖形成复合物，可以有效分离粘多糖。与此同时，两种表面活性剂复配体系性能比单一表面活性剂更好，并会形成更丰富的有序聚集体。
细胞中的结合水具有远强于表面水的粘滞性，并且没有溶解能力，对有机物与溶剂的混合带来的极大的阻碍。而亚临界水预处理可以破碎污泥细胞，在释放表面水的同时可以释放结合水，使污泥中的胞外聚合物与溶剂充分混合，降低水对生物油生产的影响。释放出的生物聚合物受温度的影响初步断键，生成大量的羧基，但亚临界水预处理可以促进酯化反应的进行，降低生物油中酸的含量，改善生物油品质，但对生物油产率的影响非常小。
发明内容
本发明的目的是针对现有的污泥水热液化法得到的生物油产率较低、油成分过于复杂的情况，结合CTAB、AEO9与亚临界水两步预处理对污泥中束缚水的脱除作用以及助溶剂甲醇对生物油的改性作用，开发出一种新型的化学预处理-水热液化联合制备生物燃料的新方法。
一种污泥液化制备生物燃料的方法，包括如下步骤：
(1)将污泥原料、表面活性剂按质量比混合均匀，其中：干基污泥原料：表面活性剂的质量比＝1:(0.05～0.25)，得到混合均匀的污泥；
(2)将步骤(1)中混合均匀的污泥用机械搅拌器以150～200r/min的速率搅拌 1h，得到经过表面活性剂预处理的污泥；
(3)将步骤(2)中经过表面活性剂预处理的污泥、溶剂、助溶剂按质量比混合均匀制得料浆，其中：经过表面活性剂预处理的污泥干基：溶剂的质量比＝1:10，溶剂：助溶剂的体积比：1：(0.5～2)；
(4)将步骤(3)所得的料浆加入到间歇式高温高压反应釜内，密封反应后用惰性气体置换釜内空气，并使釜体升温至亚临界温度处理一段时间；
(5)将步骤(4)中经过亚临界水预处理的料浆继续以10℃/min的升温速率加热反应釜升温至所需温度，并保持一定反应时间；
(6)反应结束后，利用风扇对反应釜进行冷却，冷却至25℃左右时，打开排气阀，通过集气袋收集气体，气体包含CO2、CO、SO2等气体；
(7)打开反应釜，用无水乙醇清洗釜内壁和釜内管线后，得到固液混合物；
(8)将步骤(7)中得到的固液混合物通过有机滤膜过滤，并用丙酮抽滤清洗后，分别得到液相混合物和残渣混合物，将所得液相混合物在旋转蒸发器中去除无水乙醇后得到水油混合物，残渣混合物恒温干燥后得到残渣；
(9)将步骤(8)中的水油混合物同二氯甲烷混合后用分液漏斗萃取得到水相和有机相；
(10)将步骤(9)中的有机相在50℃旋转蒸发器中去除二氯甲烷后得到生物油。
所述步骤(4)中高温高压反应釜密封反应是以10℃/min的升温速率加热反应釜并升温至160～200℃停留5～40min。
所述步骤(5)中高温高压反应釜升温至反应温度为280～380℃，保持反应时间为0～60min，总压强8～32MPa。
步骤(1)所述的表面活性剂为CTAB与AEO9复配得到，复配比例为CTAB： AEO9＝3:7。
步骤(3)所述的溶剂为去离子水，助溶剂为甲醇。
步骤(4)所述的惰性气体为高纯氮气。
步骤(8)所述的旋转蒸发器的设定温度为82℃；恒温干燥的温度为105℃，干燥时间为8h；有机滤膜的孔径为0.45um。
本发明 的有益效果：
与现有水热液化技术相比，本发明的有益效果是：
对污泥进行减量化、无害化、资源化处理，对原料的来源没有要求。
原料不需要进行干燥，比热解节省30％的能量消耗。
用CTAB-AEO9复配的表面活性剂在不增加添加量的情况下，显著提升处理效果。污泥细胞表面的润湿性被改变，降低污泥颗粒表面的亲水性。同时可以释放生物聚合物对污泥中的重金属进行吸附，降低液相中重金属的含量。
用亚临界水预处理可以有效破坏污泥细胞结构，释放结合水，使污泥中的胞外聚合物与溶剂充分混合，降低水对生物油生产的影响。
直接水热液化制得的生物油成分复杂程度很高，无法大规模利用，而 CTAB-AEO9-亚临界水联合预处理可以大幅度降低生物油中成分。
本发明是对水热液化技术在预处理选择方向的拓展，是对该技术的有益完善和补充。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明反应流程图；
图2是不同条件下污泥水热液化制得生物油的含量统计图；
图3是是不同条件下污泥水热液化制得生物油的GCMS图。
具体实施方式
实施例1：
(1)将含水率85％的市政污泥50g、表面活性剂0.75g混合均匀，其中：干基污泥原料：表面活性剂的质量比＝1:0.1，表面活性剂为CTAB：AEO9＝3:7，得到混合均匀的污泥；
(2)将步骤(1)中混合均匀的污泥用机械搅拌器以200r/min的速率搅拌 1h，得到经过表面活性剂预处理的污泥；
(3)将步骤(2)中经过表面活性剂预处理的污泥50.75g、去离子水150ml、甲醇75ml混合均匀制得料浆，其中：经过表面活性剂预处理的污泥干基：溶剂的质量比＝1:10，溶剂：助溶剂的体积比：1：0.5；
(4)将步骤(3)所得的料浆加入到间歇式高温高压反应釜内，密封反应后用高醇氮气置换釜内空气，并使釜体以10℃/min升温至180℃处理15min；
(5)将步骤(4)中经过亚临界水预处理的料浆继续以10℃/min的升温速率加热反应釜升温至340℃，并保持40min；
(6)反应结束后，利用风扇对反应釜进行冷却，冷却至25℃左右时，打开排气阀，通过集气袋收集气体，气体包含CO2、CO、SO2等气体；
(7)打开反应釜，用无水乙醇清洗釜内壁和釜内管线后，得到固液混合物；
(8)将步骤(7)中得到的固液混合物通过0.45um有机滤膜过滤，并用丙酮抽滤清洗后，分别得到液相混合物和残渣混合物，将所得液相混合物在82℃旋转蒸发器中去除无水乙醇后得到水油混合物，残渣混合物在105℃下恒温干燥8h后得到残渣；
(9)将步骤(8)中的水油混合物同二氯甲烷混合后用分液漏斗萃取得到水相和有机相；
(10)将步骤(9)中的有机相在50℃旋转蒸发器中去除二氯甲烷后得到生物油。
最终得到生物油3.83g，油产率为46％。相较于无预处理时的油产率25.2％，生物油产量提高了82.5％。且生物油中醇含量大幅增加，酸含量降低至1.5％左右，酸含量降低了95.55％。
实施例二：
(1)将含水率85％的市政污泥50g、表面活性剂1.125g混合均匀，其中：干基污泥原料：表面活性剂的质量比＝1:0.15，表面活性剂为CTAB：AEO9＝3:7，得到混合均匀的污泥；
(2)将步骤(1)中混合均匀的污泥用机械搅拌器以200r/min的速率搅拌 1h，得到经过表面活性剂预处理的污泥；
(3)将步骤(2)中经过表面活性剂预处理的污泥51.125g、去离子水150ml、甲醇75ml混合均匀制得料浆，其中：经过表面活性剂预处理的污泥干基：溶剂的质量比＝1:10，溶剂：助溶剂的体积比：1：0.5；
(4)将步骤(3)所得的料浆加入到间歇式高温高压反应釜内，密封反应后用高醇氮气置换釜内空气，并使釜体以10℃/min升温至190℃处理20min；
(5)将步骤(4)中经过亚临界水预处理的料浆继续以10℃/min的升温速率加热反应釜升温至340℃，并保持40min；
(6)反应结束后，利用风扇对反应釜进行冷却，冷却至25℃左右时，打开排气阀，通过集气袋收集气体，气体包含CO2、CO、SO2等气体；
(7)打开反应釜，用无水乙醇清洗釜内壁和釜内管线后，得到固液混合物；
(8)将步骤(7)中得到的固液混合物通过0.45um有机滤膜过滤，并用丙酮抽滤清洗后，分别得到液相混合物和残渣混合物，将所得液相混合物在82℃旋转蒸发器中去除无水乙醇后得到水油混合物，残渣混合物在105℃下恒温干燥8h后得到残渣；
(9)将步骤(8)中的水油混合物同二氯甲烷混合后用分液漏斗萃取得到水相和有机相；
(10)将步骤(9)中的有机相在50℃旋转蒸发器中去除二氯甲烷后得到生物油。
最终得到生物油3.96g，油产率为45.91％。相较于无预处理时的油产率 25.2％，生物油产量提高了82.18％。且生物油中醇含量大幅增加，酸含量降低至2％左右，酸含量降低了94.06％。
图2是不同条件下污泥水热液化制得生物油的含量，从图中可以看出经过预处理后的产油量明显升高；
图3是不同条件下污泥水热液化制得生物油的GCMS分析结果。经过联合预处理后生物油中醇醚含量显著上升，酸含量明显下降，显著提升生物油的品质。

Claims (7)

1.原料预处理与水热液化联合制备生物油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将污泥原料、表面活性剂按质量比混合均匀，其中：干基污泥原料：表面活性剂的质量比＝1:(0.05～0.25)，得到混合均匀的污泥；
(2)将步骤(1)中混合均匀的污泥用机械搅拌器以150～200r/min的速率搅拌1h，得到经过表面活性剂预处理的污泥；
(3)将步骤(2)中经过表面活性剂预处理的污泥、溶剂、助溶剂按质量比混合均匀制得料浆，其中：经过表面活性剂预处理的污泥干基：溶剂的质量比＝1:10，溶剂：助溶剂的体积比：1：(0.5～2)；
(4)将步骤(3)所得的料浆加入到间歇式高温高压反应釜内，密封反应后用惰性气体置换釜内空气，并使釜体升温至亚临界温度处理一段时间；
(5)将步骤(4)中经过亚临界水预处理的料浆继续以10℃/min的升温速率加热反应釜升温至所需温度，并保持一定反应时间；
(6)反应结束后，利用风扇对反应釜进行冷却，冷却至25℃左右时，打开排气阀，通过集气袋收集气体，气体包含CO2、CO、SO2等气体；
(7)打开反应釜，用无水乙醇清洗釜内壁和釜内管线后，得到固液混合物；
(8)将步骤(7)中得到的固液混合物通过有机滤膜过滤，并用丙酮抽滤清洗后，分别得到液相混合物和残渣混合物，将所得液相混合物在旋转蒸发器中去除无水乙醇后得到水油混合物，残渣混合物恒温干燥后得到残渣；
(9)将步骤(8)中的水油混合物同二氯甲烷混合后用分液漏斗萃取得到水相和有机相；
(10)将步骤(9)中的有机相在50℃旋转蒸发器中去除二氯甲烷后得到生物油。
2.根据权利要求1所述的原料预处理与水热液化联合制备生物油的方法，其特征在于，所述步骤(4)中高温高压反应釜密封反应是以10℃/min的升温速率加热反应釜并升温至160～200℃停留5～40min。
3.根据权利要求1所述的原料预处理与水热液化联合制备生物油的方法，其特征在于，所述步骤(5)中高温高压反应釜升温至反应温度为280～380℃，保持反应时间为0～60min，总压强8～32MPa。
4.根据权利要求1所述的原料预处理与水热液化联合制备生物油的方法，其特征在于，步骤(1)所述的表面活性剂为CTAB与AEO9复配得到，复配比例为CTAB：AEO9＝3:7。
5.根据权利要求1所述的原料预处理与水热液化联合制备生物油的方法，其特征在于，步骤(3)所述的溶剂为去离子水，助溶剂为甲醇。
6.根据权利要求1所述的原料预处理与水热液化联合制备生物油的方法，其特征在于，步骤(4)所述的惰性气体为高纯氮气。
7.根据权利要求1所述的原料预处理与水热液化联合制备生物油的方法，其特征在于，步骤(8)所述的旋转蒸发器的设定温度为82℃；恒温干燥的温度为105℃，干燥时间为8h；有机滤膜的孔径为0.45um。
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