CN107876030A - 一种膨润土干燥剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及干燥剂制备领域，尤其涉及一种膨润土干燥剂的制备方法。本发明通过番石榴提取一种有利于膨润土脱氧作用的物质，从而提高了膨润土干燥剂的反复利用率，同时与石英砂、竹炭一起加工，可以对起到保护作用，维持脱氧的效果，且石英砂、竹炭也具有吸附性能，从而使干燥剂效果更加显著，此外，本发明还从柠檬皮中提取一种香味物质，利用膨润土进行吸附的同时利用β‑环糊精进行包裹，使香味进行缓慢释放，从而进一步提高膨润土干燥剂的利用率。

Description

一种膨润土干燥剂的制备方法
技术领域
本发明涉及干燥剂制备领域，尤其涉及一种膨润土干燥剂的制备方法。
背景技术
燥剂是一种从大气中吸收潮气的除水剂，是通过物理方式将水分子吸附在自身 的结构中或通过化学方式吸收水分子并改变其化学结构，变成另外一种物质。它适用于防 止仪器、仪表、电器设备、药品、食品、纺织品及其他各种包装物品受潮。目前市面使用较多的就是硅胶干燥剂，酸、碱性干燥剂和分子筛干燥剂。这些干燥剂吸水效果较好，但是生产 原料复杂，过程比较复杂，大多不能再生使用。
膨润土也叫斑脱岩，皂土或膨土岩。是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，蒙脱石结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2：1型晶体结构，由于蒙脱石晶胞形成的层状结构存在某些阳离子，如Cu、Mg、Na、K等，且这些阳离子与蒙脱石晶胞的作用很不稳定，易被其它阳离子交换，故具有较好的离子交换性。国外已在工农业生产24个领域100多个部门中应用，有300多个产品，因而人们称之为“万能土”。
膨润土中的蒙脱石晶层间能吸附和放出水分子，可用于干燥吸湿。膨润土干燥剂吸附速度快，吸附能力强，能吸附相当于自身体积8-20倍的水膨胀至30倍，更有较强的阳离子交换能力和吸附能力，无毒、无味、无接触性腐蚀、无污染（可100%降解），尤其对人体无伤害。产品在室温及一般湿度下吸附性能良好，具有吸附活性、静态减湿和异味去除等功效，广泛应用于各需要干燥行业中，尤其是不能采用油封、气相封存的产品中，比如：光学仪器、电子产品、医学保健、食品、民用产品、集装箱海运等密封包装的防潮、吸湿、防霉变等，除此之外，还可吸附其它有害气体。因其膨润土干燥剂无毒、无味、无腐蚀性、价格低廉，再生反复使用能力强，因此，该产品具有很大国际市场竞争的潜力。
但是在现有技术中，膨润土由于比表面积小，黏度不够，导致吸附力较差。目前的这些膨润土干燥剂功能单一，仅仅具有干燥作用，而且反复利用率低，重复利用后干燥效果差，吸附效果还有待提高。
因此，我们有必要重新研制出一种新型的膨润土干燥剂，以此来解决现如今市场上的膨润土干燥剂所存在的问题，更好的适应于有关行业和人员的需求，这将是一件十分有意义的事情。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前膨润土干燥剂功能单一，仅仅具有干燥作用，而且反复利用率低，重复利用后干燥效果差的问题，提供一种膨润土干燥剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种膨润土干燥剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将膨润土浸置于氯化钠溶液，在温度70~80℃下加热搅拌30~40min，过滤，得滤渣，用蒸馏水将滤渣洗涤至中性，在温度100~150℃下干燥，研磨，过100~120目筛，得过筛物；
（2）将过筛物、丙烯酸、丙烯酰胺、水进行混合，并进行搅拌20~30min，在温度30~35℃加入氢氧化钾，通入氮气，升温至80~90℃，加入交联剂、引发剂进行反应，再进行搅拌20~30min，得反应物，将反应物进行冷冻干燥，得干燥物，将干燥物放入粉碎机中粉碎，过筛，得过筛物a，备用；
（3）将番石榴进行粉碎，打浆，得浆液，向浆液中加入浆液质量25~30%的偏磷酸进行混合，得混合液，将混合液进行微波提取，得提取液，将提取液进行离心8~10 min，得上清液，将柠檬皮碎块置于水蒸气蒸馏提取器中，加入氯化钠溶液后在功率250~350W下进行微波辐射2~3min，再在温度70~80℃下进行水蒸气蒸馏，得馏出液，将馏出液在温度5~8℃下静置1~2 h后进行油水分离，得油相；
（4）将水、β-环糊精进行混合，并进行搅拌8~10min，得搅拌混合物，将步骤（2）备用的过筛物a、上清液、油相进行混合，浸泡1~2h，过滤，得滤渣a，将滤渣a、搅拌混合物进行混合，并进行搅拌8~10min，过滤，得滤渣b，将滤渣b进行冷冻干燥，得干燥物，将干燥物、石英砂、竹炭进行混合，在温度70~90℃下干燥，粉碎，即得膨润土干燥剂。
所述步骤（1）中膨润土、氯化钠溶液的质量比1：2~3。
所述步骤（2）中按重量份数计，取10~15份水、7~8份过筛物、3~4份丙烯酸、3~4份丙烯酰胺、2~3份氢氧化钾、0.5~0.8份交联剂、0.1~0.5份引发剂。
所述步骤（2）中交联剂是 N, N - 亚甲基双丙烯酰胺、过氧化二异丙苯其中的任意一种。
所述步骤（2）中引发剂是过硫酸钾、过硫酸铵其中的任意一种。
所述步骤（3）中微波提取的参数为功率为300~400 W，时间为8~10 min。
所述步骤（3）中柠檬皮、氯化钠溶液的质量比1：3~4。
所述步骤（4）中按重量分数计，取10~15份水、7~8份上清液、5~6份步骤（2）备用的过筛物a、2~3份β-环糊精、1~2份油相、1~2份石英砂、1~2份竹炭，滤渣a、搅拌混合物的质量比1：3~4。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明先利用因为经钠盐活化改性，钠离子就充当了平衡硅氧四面体上负电荷的作用, 这些低电价大半径的离子和结构单元层之间作用力较弱从而使层间阳离子有可交换性，同时由于在层间溶剂的作用下可以剥离，分离成更薄的单晶片，从而使膨润土具有较大的内表面积，使其具有很强的吸附性，同时再利用丙烯酸、丙烯酰胺对膨润土进行改性，由于膨润土为典型层状矿物，同具有吸水性基团的丙烯酸、丙烯酰胺复合交联聚合时，膨润土含的蒙脱石片层适当解离开，有利于蒙脱石片层表面基团同丙烯酸类均匀复合交联聚合，从而形成体型分子网络适中、内部有效空间大，且增加表面的亲水基团，使其能与水分子以氢键相连接，从而固定了水分，在吸水饱和时，多余的水分被引入孔隙中进行储存吸附，进一步提高吸水性能及保水性能。
（2）本发明通过番石榴提取一种有利于膨润土脱氧作用的物质，从而提高了膨润土干燥剂的反复利用率，同时与石英砂、竹炭一起加工，可以对起到保护作用，维持脱氧的效果，且石英砂、竹炭也具有吸附性能，从而使干燥剂效果更加显著，此外，本发明还从柠檬皮中提取一种香味物质，利用膨润土进行吸附的同时利用β-环糊精进行包裹，使香味进行缓慢释放，从而进一步提高膨润土干燥剂的利用率。
具体实施方式
交联剂是 N, N - 亚甲基双丙烯酰胺、过氧化二异丙苯其中的任意一种。
引发剂是过硫酸钾、过硫酸铵其中的任意一种。
一种膨润土干燥剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将膨润土浸置于氯化钠溶液，在温度70~80℃下加热搅拌30~40min，过滤，得滤渣，用蒸馏水将滤渣洗涤至中性，在温度100~150℃下干燥，研磨，过100~120目筛，得过筛物；
（2）按重量份数计，取10~15份水、7~8份过筛物、3~4份丙烯酸、3~4份丙烯酰胺、2~3份氢氧化钾、0.5~0.8份交联剂、0.1~0.5份引发剂，将过筛物、丙烯酸、丙烯酰胺、水进行混合，并以200~300r/min进行搅拌20~30min，在温度30~35℃加入氢氧化钾，通入氮气，升温至80~90℃，加入交联剂、引发剂进行反应，再以200~300r/min进行搅拌20~30min，得反应物，将反应物进行冷冻干燥，得干燥物，将干燥物放入粉碎机中粉碎，过100~200目筛，得过筛物a，备用；
（3）将番石榴进行粉碎，打浆，得浆液，向浆液中加入浆液质量25~30%的偏磷酸进行混合，得混合液，将混合液在功率为300~400 W下进行微波提取，提取时间为8~10 min，得提取液，将提取液以8000~10000 rpm进行离心8~10 min，得上清液，按质量比1：3~4，将柠檬皮碎块置于水蒸气蒸馏提取器中，加入氯化钠溶液后在功率250~350W下进行微波辐射2~3min，再在温度70~80℃下进行水蒸气蒸馏，得馏出液，将馏出液在温度5~8℃下静置1~2 h后进行油水分离，得油相；
（4）按重量份数计，取10~15份水、7~8份上清液、5~6份步骤（2）备用的过筛物a、2~3份β-环糊精、1~2份油相、1~2份石英砂、1~2份竹炭，将水、β-环糊精进行混合，并以300~400r/min进行搅拌8~10min，得搅拌混合物，将步骤（2）备用的过筛物、上清液、油相进行混合，浸泡1~2h，过滤，得滤渣a，按质量比1：3~4，将滤渣a、搅拌混合物进行混合，并以300~400r/min进行搅拌8~10min，过滤，得滤渣b，将滤渣b进行冷冻干燥，得干燥物，将干燥物、石英砂、竹炭进行混合，在温度70~90℃下干燥，粉碎至300~500目，即得膨润土干燥剂。
实施例1
交联剂是 N, N - 亚甲基双丙烯酰胺。
引发剂是过硫酸钾。
一种膨润土干燥剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将膨润土浸置于氯化钠溶液，在温度70℃下加热搅拌30min，过滤，得滤渣，用蒸馏水将滤渣洗涤至中性，在温度100℃下干燥，研磨，过100目筛，得过筛物；
（2）按重量份数计，取10份水、7份过筛物、3份丙烯酸、3份丙烯酰胺、2份氢氧化钾、0.5份交联剂、0.1份引发剂，将过筛物、丙烯酸、丙烯酰胺、水进行混合，并以200r/min进行搅拌20min，在温度30℃加入氢氧化钾，通入氮气，升温至80℃，加入交联剂、引发剂进行反应，再以200r/min进行搅拌20min，得反应物，将反应物进行冷冻干燥，得干燥物，将干燥物放入粉碎机中粉碎，过100目筛，得过筛物a，备用；
（3）将番石榴进行粉碎，打浆，得浆液，向浆液中加入浆液质量25%的偏磷酸进行混合，得混合液，将混合液在功率为300 W下进行微波提取，提取时间为8min，得提取液，将提取液以8000 rpm进行离心8min，得上清液，按质量比1：3，将柠檬皮碎块置于水蒸气蒸馏提取器中，加入氯化钠溶液后在功率250W下进行微波辐射2min，再在温度70℃下进行水蒸气蒸馏，得馏出液，将馏出液在温度5℃下静置1h后进行油水分离，得油相；
（4）按重量份数计，取10份水、7份上清液、5份步骤（2）备用的过筛物a、2份β-环糊精、1份油相、1份石英砂、1份竹炭，将水、β-环糊精进行混合，并以300r/min进行搅拌8min，得搅拌混合物，将步骤（2）备用的过筛物、上清液、油相进行混合，浸泡1h，过滤，得滤渣a，按质量比1：3，将滤渣a、搅拌混合物进行混合，并以300r/min进行搅拌8min，过滤，得滤渣b，将滤渣b进行冷冻干燥，得干燥物，将干燥物、石英砂、竹炭进行混合，在温度70℃下干燥，粉碎至300目，即得膨润土干燥剂。
实施例2
交联剂是过氧化二异丙苯。
引发剂是过硫酸钾。
一种膨润土干燥剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将膨润土浸置于氯化钠溶液，在温度75℃下加热搅拌35min，过滤，得滤渣，用蒸馏水将滤渣洗涤至中性，在温度125℃下干燥，研磨，过110目筛，得过筛物；
（2）按重量份数计，取13份水、7份过筛物、3份丙烯酸、3份丙烯酰胺、2份氢氧化钾、0.7份交联剂、0.3份引发剂，将过筛物、丙烯酸、丙烯酰胺、水进行混合，并以250r/min进行搅拌25min，在温度33℃加入氢氧化钾，通入氮气，升温至85℃，加入交联剂、引发剂进行反应，再以250r/min进行搅拌25min，得反应物，将反应物进行冷冻干燥，得干燥物，将干燥物放入粉碎机中粉碎，过150目筛，得过筛物a，备用；
（3）将番石榴进行粉碎，打浆，得浆液，向浆液中加入浆液质量27%的偏磷酸进行混合，得混合液，将混合液在功率为350 W下进行微波提取，提取时间为9min，得提取液，将提取液以9000 rpm进行离心9 min，得上清液，按质量比1：3，将柠檬皮碎块置于水蒸气蒸馏提取器中，加入氯化钠溶液后在功率300W下进行微波辐射2min，再在温度75℃下进行水蒸气蒸馏，得馏出液，将馏出液在温度7℃下静置1 h后进行油水分离，得油相；
（4）按重量份数计，取13份水、7份上清液、5份步骤（2）备用的过筛物a、2份β-环糊精、1份油相、1份石英砂、1份竹炭，将水、β-环糊精进行混合，并以300~400r/min进行搅拌9min，得搅拌混合物，将步骤（2）备用的过筛物、上清液、油相进行混合，浸泡1h，过滤，得滤渣a，按质量比1：3，将滤渣a、搅拌混合物进行混合，并以350r/min进行搅拌9min，过滤，得滤渣b，将滤渣b进行冷冻干燥，得干燥物，将干燥物、石英砂、竹炭进行混合，在温度80℃下干燥，粉碎至400目，即得膨润土干燥剂。
实施例3
交联剂是 过氧化二异丙苯。
引发剂是过硫酸铵。
一种膨润土干燥剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将膨润土浸置于氯化钠溶液，在温度80℃下加热搅拌40min，过滤，得滤渣，用蒸馏水将滤渣洗涤至中性，在温度150℃下干燥，研磨，过120目筛，得过筛物；
（2）按重量份数计，取15份水、8份过筛物、4份丙烯酸、4份丙烯酰胺、3份氢氧化钾、0.8份交联剂、0.5份引发剂，将过筛物、丙烯酸、丙烯酰胺、水进行混合，并以300r/min进行搅拌30min，在温度35℃加入氢氧化钾，通入氮气，升温至90℃，加入交联剂、引发剂进行反应，再以300r/min进行搅拌30min，得反应物，将反应物进行冷冻干燥，得干燥物，将干燥物放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得过筛物a，备用；
（3）将番石榴进行粉碎，打浆，得浆液，向浆液中加入浆液质量30%的偏磷酸进行混合，得混合液，将混合液在功率为400 W下进行微波提取，提取时间为10 min，得提取液，将提取液以10000 rpm进行离心10 min，得上清液，按质量比1：4，将柠檬皮碎块置于水蒸气蒸馏提取器中，加入氯化钠溶液后在功率350W下进行微波辐射3min，再在温度80℃下进行水蒸气蒸馏，得馏出液，将馏出液在温度8℃下静置2 h后进行油水分离，得油相；
（4）按重量份数计，取15份水、8份上清液、6份步骤（2）备用的过筛物a、3份β-环糊精、2份油相、2份石英砂、2份竹炭，将水、β-环糊精进行混合，并以400r/min进行搅拌10min，得搅拌混合物，将步骤（2）备用的过筛物、上清液、油相进行混合，浸泡2h，过滤，得滤渣a，按质量比1：4，将滤渣a、搅拌混合物进行混合，并以400r/min进行搅拌10min，过滤，得滤渣b，将滤渣b进行冷冻干燥，得干燥物，将干燥物、石英砂、竹炭进行混合，在温度90℃下干燥，粉碎至500目，即得膨润土干燥剂。
对比例：苏州某干燥剂有限公司生产的膨润土干燥剂
方法：选择等量的实施例与对比例所制备的膨润土干燥剂，将其置于湿度相对为1的水蒸气情况下，根据标准JC/T 2269-2014检测试验样品的吸湿率，以此来表征其干燥性能的好坏。将已经做过实验的膨润土干燥剂进行处理，进行第二次的干燥试验，检测吸湿率是否有所变化，以此表征其的重复利用性能的好坏。
膨润土干燥剂具体检测情况如表1
表1
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
第一次试验吸湿率（%） 79.83 81.25 87.85 61.29
第二次试验吸湿率（%） 77.29 79.88 85.25 42.18
反复利用率（%） 78.56 80.57 86.55 51.74
由上可知，本发明所制备的膨润土干燥剂干燥性能良好，且可以重复利用，是一种安全且高效的膨润土干燥剂，值得推广和使用。

Claims (8)

1.一种膨润土干燥剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将膨润土浸置于氯化钠溶液，在温度70~80℃下加热搅拌30~40min，过滤，得滤渣，用蒸馏水将滤渣洗涤至中性，在温度100~150℃下干燥，研磨，过100~120目筛，得过筛物；
（2）将过筛物、丙烯酸、丙烯酰胺、水进行混合，并进行搅拌20~30min，在温度30~35℃加入氢氧化钾，通入氮气，升温至80~90℃，加入交联剂、引发剂进行反应，再进行搅拌20~30min，得反应物，将反应物进行冷冻干燥，得干燥物，将干燥物放入粉碎机中粉碎，过筛，得过筛物a，备用；
（3）将番石榴进行粉碎，打浆，得浆液，向浆液中加入浆液质量25~30%的偏磷酸进行混合，得混合液，将混合液进行微波提取，得提取液，将提取液进行离心8~10 min，得上清液，将柠檬皮碎块置于水蒸气蒸馏提取器中，加入氯化钠溶液后在功率250~350W下进行微波辐射2~3min，再在温度70~80℃下进行水蒸气蒸馏，得馏出液，将馏出液在温度5~8℃下静置1~2 h后进行油水分离，得油相；
（4）将水、β-环糊精进行混合，并进行搅拌8~10min，得搅拌混合物，将步骤（2）备用的过筛物a、上清液、油相进行混合，浸泡1~2h，过滤，得滤渣a，将滤渣a、搅拌混合物进行混合，并进行搅拌8~10min，过滤，得滤渣b，将滤渣b进行冷冻干燥，得干燥物，将干燥物、石英砂、竹炭进行混合，在温度70~90℃下干燥，粉碎，即得膨润土干燥剂。
2.根据权利要求1所述膨润土干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中膨润土、氯化钠溶液的质量比1：2~3。
3.根据权利要求1所述膨润土干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中按重量份数计，取10~15份水、7~8份过筛物、3~4份丙烯酸、3~4份丙烯酰胺、2~3份氢氧化钾、0.5~0.8份交联剂、0.1~0.5份引发剂。
4.根据权利要求1所述膨润土干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中交联剂是 N, N - 亚甲基双丙烯酰胺、过氧化二异丙苯其中的任意一种。
5.根据权利要求1所述膨润土干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中引发剂是过硫酸钾、过硫酸铵其中的任意一种。
6.根据权利要求1所述膨润土干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中微波提取的参数为功率为300~400 W，时间为8~10 min。
7.根据权利要求1所述膨润土干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中柠檬皮、氯化钠溶液的质量比1：3~4。
8.根据权利要求1所述膨润土干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中按重量分数计，取10~15份水、7~8份上清液、5~6份步骤（2）备用的过筛物a、2~3份β-环糊精、1~2份油相、1~2份石英砂、1~2份竹炭，滤渣a、搅拌混合物的质量比1：3~4。
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