CN105837708A - 以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法，包含以下步骤：脱钙、溶解、去除不溶杂质、温热处理、高温处理、固液分离、稀酸中和溶解、稀碱处理、分离洗涤干燥。本发明的以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法的优点是：脱蛋白和脱乙酰同步进行，缩短了工艺流程，减少了碱的用量，反应条件温和，壳聚糖高分子主链受破坏较传统方法少、有利于获得高分子量的壳聚糖产物，从溶液中分离出壳聚糖产品的成本低。所得壳聚糖产品为棉白色，将其溶解形成1%的溶液的粘度在400mPaS以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备壳聚糖的方法，更确切的说是一种以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法。
背景技术
壳聚糖，化学名为聚(1,4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖，作为一种自然界蕴含量巨大的生物高分子化合物在医学、药学、保健品、环保等领域有着巨大的应用潜力。
现有技术中，壳聚糖的制备一般是以虾、蟹或昆虫等含甲壳素的外壳为原料，工艺过程主要包括稀酸脱钙→用稀碱在非均相条件下蒸煮脱蛋白→氧化脱色→用浓碱在非均相条件下蒸煮脱乙酰→过滤→清洗→干燥等系列步骤。但是现有技术中的制备壳聚糖的方法有以下几个缺陷：
一、脱蛋白和脱乙酰分两步独立进行，使碱消耗量增加，生产流程延长；
二、稀碱脱蛋白后的中间产物(即粗甲壳素)含色素较多，需专门的脱色步骤，一般使用高锰酸钾、双氧水等氧化剂将色素氧化脱除，由于高锰酸钾、双氧水等氧化剂氧化能力强，在脱除色素的同时也对甲壳素高分子主链有很强的破坏作用，导致最终产品壳聚糖分子量降低；
三、在非均相条件下脱乙酰反应较为困难，所以采用40%~60%的高浓度的碱液在高温下长时间蒸煮的剧烈反应条件是传统生产中长期采用的方法，虽然浓碱高温长时间处理可以脱除乙酰基，但也会对壳聚糖高分子主链有破坏作用，对设备的腐蚀性也强。
发明内容
本发明针对现有的壳聚糖制备中所存在的上述问题，提供一种新的以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法，这一方法具有以下优点：
一、通过结冰、解冻的方法将脱钙虾蟹壳粉直接溶解在中等浓度的NaOH或KOH水溶液中，形成均相溶液，为在温和条件下发生脱蛋白和脱乙酰反应提供条件 。
二、脱钙虾蟹壳粉溶解在碱液中形成的均相溶液，25℃~40℃温和加热，即实现脱蛋白和脱乙酰的同步进行，相比于传统的分步进行脱蛋白和脱乙酰的技术，本发明缩短了工艺流程，减少了碱的用量。
三、脱钙虾蟹壳粉溶解后在均相条件下脱蛋白和脱乙酰时，所使用碱溶液的浓度在8%~24%，远低于传统方法脱乙酰反应中40%~60%的高碱度；所使用的加热温度为25℃~40℃，远低于传统方法脱乙酰反应中高温蒸煮的温度。因为本发明的方法不使用高浓碱液且反应温度低，所以壳聚糖高分子主链受破坏较传统方法少，有利于获得高分子量的壳聚糖产物。
四、本发明无需专门的氧化脱色过程，就能获得棉白色的壳聚糖。因为省去了脱色过程，所以缩短了工艺流程；又由于过程中无氧化剂对壳聚糖高分子主链的破坏，也有利于获得高分子量的壳聚糖产物。
五、在温热处理后对溶液进行高温加热，会使形成的壳聚糖从溶液中分相析出，通过简单的固液分离技术就可以分离出壳聚糖粗产品。因为无需外加有机沉淀剂，所以大大减低从溶液中分离出成产品的成本，且分离所得的碱溶液回用于溶解脱钙虾蟹壳粉，可大大降低碱的用量。
本发明通过下述技术方案来解决现有技术中所存在的技术问题：
一种以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法，包含以下步骤：
a、脱钙：净虾蟹壳粉碎后加入盐酸脱钙，得脱钙虾蟹壳粉；
b、溶解：将步骤a所得脱钙虾蟹壳粉与氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液混合，置于溶液凝固点以下的低温下冷冻，使壳碱混合物彻底结冰，结冰后将冰块解冻，解冻后再搅拌，脱钙虾蟹壳粉发生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶杂质：将步骤b所得粘性溶液进行固液分离，去除溶液中少量不溶性杂质，得纯净均相溶液；
d、温热处理：将步骤c所得纯净均相溶液在25℃~40℃下温和加热反应至至甲壳素脱乙酰度达到60%上；
e、高温处理：将步骤d所得温热处理过的溶液在80℃~110℃的高温下加热，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、壳聚糖的分离精制
作为本发明较佳的实施例，所述的步骤f包括：
f1、固液分离：将步骤e所得固液混合物进行固液分离，所得固体为含碱的壳聚糖；
f2、稀酸中和溶解：将步骤f1所得的含碱的壳聚糖与稀酸溶液混合，调节溶液pH为弱酸性，壳聚糖发生溶解形成粘性溶液；
f3、稀碱处理：将步骤f2所得的弱酸性的壳聚糖溶液与稀碱液混合，调节溶液pH为弱碱性，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分离洗涤干燥：将步骤f3所得固液混合物进行固液分离，并用水对所得固体洗涤，直至pH为中性，得湿态壳聚糖，然后进行干燥得干态壳聚糖。
作为本发明较佳的实施例，步骤b溶解操作中所用的氢氧化钠水溶液浓度为8%~18%，氢氧化钾水溶液浓度为10%~24%。
作为本发明较佳的实施例，步骤b溶解操作中结冰、解冻需交替反复进行2~10次。
作为本发明较佳的实施例，步骤b溶解操作中结冰、解冻需交替反复进行3~5次。
作为本发明较佳的实施例，步骤f1固液分离所得碱溶液回收用于步骤b中脱钙虾蟹壳粉的溶解。
作为本发明较佳的实施例，步骤f2稀酸中和溶解中使用的稀酸为1%~10%乙酸水溶液或1%~10%盐酸水溶液。
作为本发明较佳的实施例，步骤f3稀碱处理中使用的稀碱液为0.2%~5%的氢氧化钠水溶液或0.3%~5%的氢氧化钾水溶液或2%~10%的氨水。
本发明的以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法的优点是：脱蛋白和脱乙酰同步进行，缩短了工艺流程，减少了碱的用量，反应条件温和，壳聚糖高分子主链受破坏较传统方法少、有利于获得高分子量的壳聚糖产物，从溶液中分离出壳聚糖产品的成本低。所得壳聚糖产品为棉白色，将其溶解形成1%的溶液的粘度在400mPaS以上。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明的以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法的优点是：脱蛋白和脱乙酰同步进行，缩短了工艺流程，减少了碱的用量，反应条件温和，壳聚糖高分子主链受破坏较传统方法少、有利于获得高分子量的壳聚糖产物，从溶液中分离出壳聚糖产品的成本低。所得壳聚糖产品为棉白色，将其溶解形成1%的溶液的粘度在400mPaS以上。
实施例一：
a、脱钙：净虾壳粉碎后逐步加入6%盐酸脱钙，滴入盐酸后固体颗粒不再产生气泡、体系pH下降至3~4时，停止滴入盐酸，静置2小时后，分离出固体并用自来水洗涤，得脱钙虾壳粉；
b、溶解：将步骤a所得脱钙虾壳粉与15%NaOH水溶液混合，固液比为1:50，置于-40℃冷冻，使壳碱混合物彻底结冰，结冰后将冰块解冻，解冻后再搅拌2小时，冷冻解冻交替反复进行3次，虾壳粉发生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶杂质：将步骤b所得粘性溶液进行固液分离，去除溶液中少量不溶性杂质，得纯净均相溶液；
d、温热处理：将步骤c所得纯净均相溶液在40℃下搅拌反应16小时，甲壳素的脱乙酰度达60%以上；
e、高温处理：将步骤d所得反应过的溶液在105℃下加热处理1小时，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、壳聚糖的分离精制，包括以下四个步骤：
f1、固液分离：将步骤e所得固液混合物进行固液分离，所得固体为含碱的壳聚糖，所得碱性溶液回用于溶解脱钙虾壳粉；
f2、稀酸中和溶解：将步骤f1所得的含碱的壳聚糖与1%稀乙酸溶液混合，调节溶液pH为5，壳聚糖发生溶解形成粘度低于5000mPaS的粘性溶液；
f3、稀碱处理：将步骤f2所得的弱酸性的壳聚糖溶液与0.2%NaOH水液混合，调节溶液pH为8，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分离洗涤干燥：将步骤f3所得固液混合物进行固液分离，并用水对所得固体洗涤，直至pH为中性，得湿态壳聚糖，然后进行干燥得干态壳聚糖。
所得干态壳聚糖为棉白色，将其配成1%的溶液的粘度达450mPaS。
实施例二：
a、脱钙：净蟹壳粉碎后逐步加入6%盐酸脱钙，滴入盐酸后固体颗粒不再产生气泡、体系pH下降至3~4时，停止滴入盐酸，静置2小时后，分离出固体并用自来水洗涤，得脱钙蟹壳粉；
b、溶解：将步骤a所得脱钙蟹壳粉与22%KOH水溶液混合，固液比为1:60，置于-45℃冷冻，使壳碱混合物彻底结冰，结冰后将冰块解冻，解冻后再搅拌1.5小时，冷冻解冻交替反复进行2次，蟹壳粉发生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶杂质：将步骤b所得粘性溶液进行固液分离，去除溶液中少量不溶性杂质，得纯净均相溶液；
d、温热处理：将步骤c所得纯净均相溶液在40℃下搅拌反应14小时，甲壳素的脱乙酰度达60%以上；
e、高温处理：将步骤d所得反应过的溶液在110℃下加热处理1小时，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、壳聚糖的分离精制，包括以下四个步骤：
f1、固液分离：将步骤e所得固液混合物进行固液分离，所得固体为含碱的壳聚糖，所得碱性溶液回用于溶解脱钙蟹壳粉；
f2、稀酸中和溶解：将步骤f1所得的含碱的壳聚糖与1%稀盐酸溶液混合，调节溶液pH为4，壳聚糖发生溶解形成粘度低于5000mPaS的粘性溶液；
f3、稀碱处理：将步骤f2所得的弱酸性的壳聚糖溶液与0.3%KOH水液混合，调节溶液pH为8，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分离洗涤干燥：将步骤f3所得固液混合物进行固液分离，并用水对所得固体洗涤，直至pH为中性，得湿态壳聚糖，然后进行干燥得干态壳聚糖。
所得干态壳聚糖为棉白色，将其配成1%的溶液的粘度达1150mPaS。
实施例三：
a、脱钙：净虾壳粉碎后逐步加入6%盐酸脱钙，滴入盐酸后固体颗粒不再产生气泡、体系pH下降至3~4时，停止滴入盐酸，静置2小时后，分离出固体并用自来水洗涤，得脱钙虾壳粉；
b、溶解：将步骤a所得脱钙虾壳粉与8%NaOH水溶液混合，固液比为1:50，置于-25℃冷冻，使壳碱混合物彻底结冰，结冰后将冰块解冻，解冻后再搅拌2.5小时，冷冻解冻交替反复进行10次，虾壳粉发生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶杂质：将步骤b所得粘性溶液进行固液分离，去除溶液中少量不溶性杂质，得纯净均相溶液；
d、温热处理：将步骤c所得纯净均相溶液在25℃下搅拌反应120小时，甲壳素的脱乙酰度达60%以上；
e、高温处理：将步骤d所得反应过的溶液在80℃下加热处理4小时，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、壳聚糖的分离精制，包括以下四个步骤：
f1、固液分离：将步骤e所得固液混合物进行固液分离，所得固体为含碱的壳聚糖，所得碱性溶液回用于溶解脱钙虾壳粉；
f2、稀酸中和溶解：将步骤f1所得的含碱的壳聚糖与10%稀盐酸溶液混合，调节溶液pH为4，壳聚糖发生溶解形成冻胶态溶液，再加入水稀释，形成粘度在5000mPaS以下的粘性溶液；
f3、稀碱处理：将步骤f2所得的弱酸性的壳聚糖溶液与5%NaOH水液混合，调节溶液pH为8，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分离洗涤干燥：将步骤f3所得固液混合物进行固液分离，并用水对所得固体洗涤，直至pH为中性，得湿态壳聚糖，然后进行干燥得干态壳聚糖。
所得干态壳聚糖为棉白色，将其配成1%的溶液的粘度达410mPaS。
实施例四：
a、脱钙：净虾壳粉碎后逐步加入6%盐酸脱钙，滴入盐酸后固体颗粒不再产生气泡、体系pH下降至3~4时，停止滴入盐酸，静置2小时后，分离出固体并用自来水洗涤，得脱钙虾壳粉；
b、溶解：将步骤a所得脱钙虾壳粉与18%NaOH水溶液混合，固液比为1:60，置于-40℃冷冻，使壳碱混合物彻底结冰，结冰后将冰块解冻，解冻后再搅拌1.5小时，冷冻解冻交替反复进行5次，虾壳粉发生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶杂质：将步骤b所得粘性溶液进行固液分离，去除溶液中少量不溶性杂质，得纯净均相溶液；
d、温热处理：将步骤c所得纯净均相溶液在38℃下搅拌反应18小时；
e、高温处理：将步骤d所得反应过的溶液在100℃下加热处理1.5小时，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、壳聚糖的分离精制，包括以下四个步骤：
f1、固液分离：将步骤e所得固液混合物进行固液分离，所得固体为含碱的壳聚糖，所得碱性溶液回用于溶解脱钙虾壳粉；
f2、稀酸中和溶解：将步骤f1所得的含碱的壳聚糖与10%稀乙酸溶液混合，调节溶液pH为4，壳聚糖发生溶解形成冻胶态溶液，加水稀释，形成粘度在5000mPaS以下的粘性溶液；f3、稀碱处理：将步骤f2所得的弱酸性的壳聚糖溶液与5%KOH水液混合，调节溶液pH为8，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分离洗涤干燥：将步骤f3所得固液混合物进行固液分离，并用水对所得固体洗涤，直至pH为中性，得湿态壳聚糖，然后进行干燥得干态壳聚糖。
所得干态壳聚糖为棉白色，将其配成1%的溶液的粘度达420mPaS。
实施例五
a、脱钙：净蟹壳粉碎后逐步加入6%盐酸脱钙，滴入盐酸后固体颗粒不再产生气泡、体系pH下降至3~4时，停止滴入盐酸，静置2小时后，分离出固体并用自来水洗涤，得脱钙蟹壳粉；
b、溶解：将步骤a所得脱钙蟹壳粉与10%KOH水溶液混合，固液比为1:60，置于-25℃冷冻，使壳碱混合物彻底结冰，结冰后将冰块解冻，解冻后再搅拌2.5小时，冷冻解冻交替反复进行9次，蟹壳粉发生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶杂质：将步骤b所得粘性溶液进行固液分离，去除溶液中少量不溶性杂质，得纯净均相溶液；
d、温热处理：将步骤c所得纯净均相溶液在25℃下搅拌反应135小时，甲壳素的脱乙酰度达60%以上；
e、高温处理：将步骤d所得反应过的溶液在90℃下加热处理3小时，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、壳聚糖的分离精制，包括以下四个步骤：
f1、固液分离：将步骤e所得固液混合物进行固液分离，所得固体为含碱的壳聚糖，所得碱性溶液回用于溶解脱钙蟹壳粉；
f2、稀酸中和溶解：将步骤f1所得的含碱的壳聚糖与1%稀盐酸溶液混合，调节溶液pH为4，壳聚糖发生溶解形成粘度低于5000mPaS的粘性溶液；
f3、稀碱处理：将步骤f2所得的弱酸性的壳聚糖溶液与2%氨水混合，调节溶液pH为8，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分离洗涤干燥：将步骤f3所得固液混合物进行固液分离，并用水对所得固体洗涤，直至pH为中性，得湿态壳聚糖，然后进行干燥得干态壳聚糖。
所得干态壳聚糖为棉白色，将其配成1%的溶液的粘度达1100mPaS。
实施例六
a、脱钙：净蟹壳粉碎后逐步加入6%盐酸脱钙，滴入盐酸后固体颗粒不再产生气泡、体系pH下降至3~4时，停止滴入盐酸，静置2小时后，分离出固体并用自来水洗涤，得脱钙蟹壳粉；
b、溶解：将步骤a所得脱钙蟹壳粉与24%KOH水溶液混合，固液比为1:60，置于-50℃冷冻，使壳碱混合物彻底结冰，结冰后将冰块解冻，解冻后再搅拌2小时，冷冻解冻交替反复进行5次，蟹壳粉发生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶杂质：将步骤b所得粘性溶液进行固液分离，去除溶液中少量不溶性杂质，得纯净均相溶液；
d、温热处理：将步骤c所得纯净均相溶液在35℃下搅拌反应24小时，甲壳素的脱乙酰度达60%以上；
e、高温处理：将步骤d所得反应过的溶液在100℃下加热处理1.5小时，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、壳聚糖的分离精制，包括以下四个步骤：
f1、固液分离：将步骤e所得固液混合物进行固液分离，所得固体为含碱的壳聚糖，所得碱性溶液回用于溶解脱钙蟹壳粉；
f2、稀酸中和溶解：将步骤f1所得的含碱的壳聚糖与10%稀盐酸溶液混合，调节溶液pH为4，壳聚糖发生溶解形成冻胶态溶液，加水稀释，形成粘度低于5000mPaS的粘性溶液；
f3、稀碱处理：将步骤f2所得的弱酸性的壳聚糖溶液与10%氨水混合，调节溶液pH为8，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分离洗涤干燥：将步骤f3所得固液混合物进行固液分离，并用水对所得固体洗涤，直至pH为中性，得湿态壳聚糖，然后进行干燥得干态壳聚糖。
所得干态壳聚糖为棉白色，将其配成1%的溶液的粘度达1000mPaS。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法，其特征在于：包含以下步骤：
a、脱钙：净虾蟹壳粉碎后加入盐酸脱钙，得脱钙虾蟹壳粉；
b、溶解：将步骤a所得脱钙虾蟹壳粉与氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液混合，置于溶液凝固点以下的低温下冷冻，使壳碱混合物彻底结冰，结冰后将冰块解冻，解冻后再搅拌，脱钙虾蟹壳粉发生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶杂质：将步骤b所得粘性溶液进行固液分离，去除溶液中少量不溶性杂质，得纯净均相溶液；
d、温热处理：将步骤c所得纯净均相溶液在25℃~40℃下温和加热反应至至甲壳素脱乙酰度达到60%上；
e、高温处理：将步骤d所得温热处理过的溶液在80℃~110℃的高温下加热，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、壳聚糖的分离精制。
2.根据权利要求1所述的以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法，其特征在于：所述的步骤f包括：
f1、固液分离：将步骤e所得固液混合物进行固液分离，所得固体为含碱的壳聚糖；
f2、稀酸中和溶解：将步骤f1所得的含碱的壳聚糖与稀酸溶液混合，调节溶液pH为弱酸性，壳聚糖发生溶解形成粘性溶液；
f3、稀碱处理：将步骤f2所得的弱酸性的壳聚糖溶液与稀碱液混合，调节溶液pH为弱碱性，壳聚糖从溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分离洗涤干燥：将步骤f3所得固液混合物进行固液分离，并用水对所得固体洗涤，直至pH为中性，得湿态壳聚糖，然后进行干燥得干态壳聚糖。
3.根据权利要求1所述的以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法，其特征在于：步骤b溶解操作中所用的氢氧化钠水溶液浓度为8%~18%，氢氧化钾水溶液浓度为10%~24%。
4.根据权利要求1所述的以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法，其特征在于：步骤b溶解操作中结冰、解冻需交替反复进行2~10次。
5.根据权利要求4所述的以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法，其特征在于：步骤b溶解操作中结冰、解冻需交替反复进行3~5次。
6.根据权利要求2所述的以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法，其特征在于：步骤f1固液分离所得碱溶液回收用于步骤b中脱钙虾蟹壳粉的溶解。
7.根据权利要求2所述的以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法，其特征在于：步骤f2稀酸中和溶解中使用的稀酸为1%~10%乙酸水溶液或1%~10%盐酸水溶液。
8.根据权利要求2所述的以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法，其特征在于：步骤f3稀碱处理中使用的稀碱液为0.2%~5%的氢氧化钠水溶液或0.3%~5%的氢氧化钾水溶液或2%~10%的氨水。
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106800662A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-06-06 | 武汉大学 | 一种壳聚糖凝胶系材料的制备方法 |
| CN108353996A (zh) * | 2018-02-26 | 2018-08-03 | 浙江海洋大学 | 一种基于低分子量壳聚糖衍生物的冷冻水产品保鲜冰衣及制备方法和应用 |
| CN108633987A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-10-12 | 浙江海洋大学 | 一种基于低分子量壳聚糖衍生物的水产品保鲜剂及制备方法和使用方法 |
| CN109402200A (zh) * | 2018-10-02 | 2019-03-01 | 姜克忠 | 一种低聚壳聚糖的制备方法 |
| CN109467617A (zh) * | 2018-11-14 | 2019-03-15 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种高脱乙酰度壳聚糖的清洁生产方法 |
| CN109793012A (zh) * | 2019-01-18 | 2019-05-24 | 美丽国土（北京）生态环境工程技术研究院有限公司 | 天然抑藻剂及其制备方法和应用 |
| CN110586037A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-20 | 浙江海洋大学 | 以废弃蟹壳生物质炭为填料的重金属吸附固相萃取小柱 |
| CN111320710A (zh) * | 2020-04-28 | 2020-06-23 | 东华大学 | 一种从甲壳素制备高取代度高分子量羧甲基壳聚糖的方法 |
| CN113248633A (zh) * | 2021-06-25 | 2021-08-13 | 项斌 | 一种低分子壳聚糖的制备方法 |
| CN114437249A (zh) * | 2022-02-21 | 2022-05-06 | 龙岩学院 | 一种从虾蟹壳中一步提取壳聚糖的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005019272A1 (fr) * | 2003-07-25 | 2005-03-03 | Universite Lyon 1 Claude Bernard | Procede de production de chitosane de haut poids moleculaire totalement desacetyle |
| CN1844163A (zh) * | 2006-05-08 | 2006-10-11 | 武汉中唐生化科技有限公司 | 一种非衍生化水溶性甲壳素的制备方法 |
| CN104277141A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-01-14 | 陈冬年 | 一种从干虾壳中提取甲壳素的方法 |
-
2016
- 2016-05-16 CN CN201610320819.5A patent/CN105837708B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005019272A1 (fr) * | 2003-07-25 | 2005-03-03 | Universite Lyon 1 Claude Bernard | Procede de production de chitosane de haut poids moleculaire totalement desacetyle |
| CN1844163A (zh) * | 2006-05-08 | 2006-10-11 | 武汉中唐生化科技有限公司 | 一种非衍生化水溶性甲壳素的制备方法 |
| CN104277141A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-01-14 | 陈冬年 | 一种从干虾壳中提取甲壳素的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| S.V.NEMTSEV等: "Deacetylation of chitin under homogeneous conditions", 《APPLIED BIOCHEMISTRY AND MICROBIOLOGY》 * |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106800662B (zh) * | 2017-01-23 | 2019-05-24 | 武汉大学 | 一种壳聚糖凝胶系材料的制备方法 |
| CN106800662A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-06-06 | 武汉大学 | 一种壳聚糖凝胶系材料的制备方法 |
| CN108353996A (zh) * | 2018-02-26 | 2018-08-03 | 浙江海洋大学 | 一种基于低分子量壳聚糖衍生物的冷冻水产品保鲜冰衣及制备方法和应用 |
| CN108633987A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-10-12 | 浙江海洋大学 | 一种基于低分子量壳聚糖衍生物的水产品保鲜剂及制备方法和使用方法 |
| CN109402200A (zh) * | 2018-10-02 | 2019-03-01 | 姜克忠 | 一种低聚壳聚糖的制备方法 |
| CN109467617A (zh) * | 2018-11-14 | 2019-03-15 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种高脱乙酰度壳聚糖的清洁生产方法 |
| CN109467617B (zh) * | 2018-11-14 | 2020-10-23 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种高脱乙酰度壳聚糖的清洁生产方法 |
| CN109793012A (zh) * | 2019-01-18 | 2019-05-24 | 美丽国土（北京）生态环境工程技术研究院有限公司 | 天然抑藻剂及其制备方法和应用 |
| CN110586037A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-20 | 浙江海洋大学 | 以废弃蟹壳生物质炭为填料的重金属吸附固相萃取小柱 |
| CN111320710A (zh) * | 2020-04-28 | 2020-06-23 | 东华大学 | 一种从甲壳素制备高取代度高分子量羧甲基壳聚糖的方法 |
| CN111320710B (zh) * | 2020-04-28 | 2021-11-19 | 东华大学 | 一种从甲壳素制备高取代度高分子量羧甲基壳聚糖的方法 |
| CN113248633A (zh) * | 2021-06-25 | 2021-08-13 | 项斌 | 一种低分子壳聚糖的制备方法 |
| CN113248633B (zh) * | 2021-06-25 | 2022-06-21 | 时垠(上海)生物科技有限公司 | 一种低分子壳聚糖的制备方法 |
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