CN107759807A - 纤维素甲酸酯的溶解方法 - Google Patents

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左杨芳
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Abstract

本发明公开了一种纤维素甲酸酯的溶解方法，其特征在于：按下列步骤进行：（1）预处理，将合成好的纤维素氨基甲酸酯原料浸泡1‑5个小时；（2）脱水，将浸泡好的原料置于压榨脱水机上进行脱水至含水率为15~50%；（3）预冷，将脱好水的原料至于0‑5℃进行冷冻预冷。（4）配制溶剂，将100份的水，5~10份的氢氧化钠和1~2份的氢氧化锌混合溶解至清澈；（5）溶剂预冷，将溶剂放于‑10~‑5℃环境下冷冻10‑30小时；（6）混合预溶解，原料与溶剂充分混合，并通过胶体磨将其研磨；（7）冷冻溶解，使浆糊状混合物充分研磨混合后，冷冻成固体至中心温度为‑25℃以下；（8）将冷冻后的固体粉碎成冰渣，而后放在微波解冻装置中解冻，直至成液体温度超过0℃。

Description

纤维素甲酸酯的溶解方法
技术领域
本发明涉及一种纤维素衍生物的溶解方法，尤其涉及一种纤维素甲酸酯的溶解方法。
背景技术
众所周知，纤维素氨基甲酸酯是一种重要的纤维素衍生物，其可作为纤维素黄原酸酯的替代产品，用于再生纤维素产品的生产。目前，纤维素氨基甲酸酯工艺是公认的最有希望替代粘胶工艺的技术之一，但其受限于工业水平仍无法满足工业化需求。在制备纤维素氨基甲酸酯上，国内外均有大量的文献和专利报道，有液相法、固相法、固-液两相法等。其溶解方法一般采用碱溶解、NMMO溶解等。根据温度不同，也有低温冷冻溶解法和高温溶解法，其中最常用的是采用碱溶解法。但大部分专利里仅报道了使用何种方法溶解，没有报道其具体溶解工艺。而我们发现，溶解工艺对溶液性质具有非常显著的影响。特别是溶解工艺中某些参数的确定，对于溶解效果至关重要。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种绿色环保，无有毒有害气体排放，利用率高、所制备的纤维素氨基甲酸酯溶液可经过滤、脱泡后直接纺丝用于制备再生纤维素纤维的纤维素甲酸酯的溶解方法。其具体技术方案为: 一种纤维素氨基甲酸酯的溶解工艺，包括以下步骤：
（1）预处理，将按照公开的方法（201710607953.8）合成好的纤维素氨基甲酸酯原料浸泡于含有1~2%氢氧化钠水溶液中浸泡1-5个小时；
（2）脱水，将浸泡好的原料置于压榨脱水机上进行脱水，至最后含水率为15~50%；
（3）预冷，将脱好水的纤维素氨基甲酸酯原料至于0-5℃进行冷冻预冷；
（4）配制溶剂，将100份的水，5~10份的氢氧化钠和1~2份的氢氧化锌混合溶解至清澈；
（5）溶剂预冷，将溶剂放于-10~-5℃环境下冷冻10-30小时；
（6）混合预溶解，将预冷后的纤维素氨基甲酸酯原料与预冷后的溶剂充分混合，并通过胶体磨将其研磨，此时纤维素氨基甲酸酯呈现浆糊状；
（7）冷冻溶解，使浆糊状混合物充分研磨混合后，置于-25~-50℃的环境中冷冻成固体至中心温度为-25℃以下；
（8）将冷冻后的固体粉碎成冰渣，而后放在微波解冻装置中解冻，直至成液体温度超过0℃。
所述的上述步骤（1）中纤维素氨基甲酸酯纤维长度为0.1~10mm、取代度0.2-2%。稀碱溶液浓度为1-2%，浸泡温度为室温，浸泡时间为1-5小时。
所述的上述步骤（2）中脱水可采用离心式或压榨式脱水机，脱水后原料含水率降至15-50%。
所述的上述步骤（3）中预冷装置为冰箱或冷库，将脱水后的原料预冷至0-5℃1-10小时。
所述的上述步骤（4）的溶剂为100份的水中含有5~10份的氢氧化钠和1~2份的氢氧化锌。
所述的上述步骤（5）将溶剂放于-10~-5℃环境下冷冻10-30小时。可放于冷柜或冻库中。
所述的上述步骤（6）将预冷后的纤维素氨基甲酸酯原料与预冷后的溶剂使用搅拌器按比例（1:10~100）充分混合，并通过胶体磨将其研磨，此时纤维素氨基甲酸酯呈现浆糊状。
所述的上述步骤（7）将浆糊状物体置于-25~-50℃的冰箱、冻库或其他冷冻设备中冷冻成固体至中心温度为-25℃以下。
所述的上述步骤（8）将冷冻后的固体放入碎冰装置中，粉碎成冰渣，而后放在高功率微波解冻装置中解冻，直至成液体温度超过0℃。
原液解冻后，经过过滤、脱泡过程可按照报道的方法（ZL 201210203463.9）进行纺丝制造人造纤维素纤维
本发明的有益效果在于：a、溶解过程更加绿色环保，没有废水、废气等污染；b、采用连续冷冻法，可降低能耗，提高溶解效果；c、采用微波法解冻，有效降低解冻时间，提高解冻效率。完全实现了本发明绿色环保，无有毒有害气体排放，利用率高、所制备的纤维素氨基甲酸酯溶液可经过滤、脱泡后直接纺丝用于制备再生纤维素纤维的纤维素甲酸酯的的发明目的。
具体实施方式
下面对本发明作进一歩详述。
实施例1，（1）将纤维素氨基甲酸酯原料浸泡于含有1%氢氧化钠水溶液中浸泡5个小时；
（2）脱水，将浸泡好的原料至于压榨脱水机上进行脱水，至最后含水率为20%；
（3）预冷，将脱好水的纤维素氨基甲酸酯原料至于1℃进行冷冻预冷；
（4）配制溶剂，将100份的水，1 0份的氢氧化钠和1份的氢氧化锌混合溶解至清澈；
（5）溶剂预冷，将溶剂放于-5℃环境下冷冻10小时；
（6）混合预溶解，将预冷后的纤维素氨基甲酸酯原料与预冷后的溶剂按1:20充分混合，并通过胶体磨将其研磨，此时纤维素氨基甲酸酯呈现浆糊状；
（7）冷冻溶解，使浆糊状混合物充分研磨混合后，置于-40℃的环境中冷冻成固体至中心温度为-25℃；
（8）将冷冻后的固体粉碎成冰渣，而后放在微波解冻装置中解冻，直至成液体温度超过0℃。
经检测，上述溶液甲纤含量为4%。经过滤、脱泡后可进行湿法纺丝，纤维强度为1.3~1.5cN/dtex。
实施例2，（1）将纤维素氨基甲酸酯原料浸泡于含有2%氢氧化钠水溶液中浸泡2个小时；
（2）脱水，将浸泡好的原料至于压榨脱水机上进行脱水，至最后含水率为30%；
（3）预冷，将脱好水的纤维素氨基甲酸酯原料至于4℃进行冷冻预冷5小时；
（4）配制溶剂，将100份的水， 7份的氢氧化钠和2份的氢氧化锌混合溶解至清澈；
（5）溶剂预冷，将溶剂放于-5℃环境下冷冻20小时；
（6）混合预溶解，将预冷后的纤维素氨基甲酸酯原料与预冷后的溶剂按1:10充分混合，并通过胶体磨将其研磨，此时纤维素氨基甲酸酯呈现浆糊状；
（7）冷冻溶解，使浆糊状混合物充分研磨混合后，置于-40℃的环境中冷冻成固体至中心温度为-25℃；
（8）将冷冻后的固体粉碎成冰渣，而后放在微波解冻装置中解冻，直至成液体温度超过0℃。
经检测，上述溶液甲纤含量为7%。经过滤、脱泡后可进行湿法纺丝，纤维强度为1.9~2.0cN/dtex。
实施例3，（1）将纤维素氨基甲酸酯原料浸泡于含有2%氢氧化钠水溶液中浸泡2个小时；
（2）脱水，将浸泡好的原料至于压榨脱水机上进行脱水，至最后含水率为50%；
（3）预冷，将脱好水的纤维素氨基甲酸酯原料至于5℃进行冷冻预冷10小时；
（4）配制溶剂，将100份的水， 5份的氢氧化钠和2份的氢氧化锌混合溶解至清澈；
（5）溶剂预冷，将溶剂放于-5℃环境下冷冻30小时；
（6）混合预溶解，将预冷后的纤维素氨基甲酸酯原料与预冷后的溶剂按1:100充分混合，并通过胶体磨将其研磨，此时纤维素氨基甲酸酯呈现浆糊状；
（7）冷冻溶解，使浆糊状混合物充分研磨混合后，置于-40℃的环境中冷冻成固体至中心温度为-25℃；
（8）将冷冻后的固体粉碎成冰渣，而后放在微波解冻装置中解冻，直至成液体温度超过0℃。
经检测，上述溶液甲纤含量为0.5%。经过滤、脱泡后可进行湿法纺丝，纤维强度为0.5~0.7cN/dtex。

Claims (9)

1.一种纤维素氨基甲酸酯的溶解工艺，其特征在于：按下列步骤进行：
（1）预处理，将按照公开的方法（201710607953.8）合成好的纤维素氨基甲酸酯原料浸泡于含有1~2%氢氧化钠水溶液中浸泡1-5个小时；
（2）脱水，将浸泡好的原料置于压榨脱水机上进行脱水，至最后含水率为15~50%；
（3）预冷，将脱好水的纤维素氨基甲酸酯原料至于0-5℃进行冷冻预冷；
（4）配制溶剂，将100份的水，5~10份的氢氧化钠和1~2份的氢氧化锌混合溶解至清澈；
（5）溶剂预冷，将溶剂放于-10~-5℃环境下冷冻10-30小时；
（6）混合预溶解，将预冷后的纤维素氨基甲酸酯原料与预冷后的溶剂充分混合，并通过胶体磨将其研磨，此时纤维素氨基甲酸酯呈现浆糊状；
（7）冷冻溶解，使浆糊状混合物充分研磨混合后，置于-25~-50℃的环境中冷冻成固体至中心温度为-25℃以下；
（8）将冷冻后的固体粉碎成冰渣，而后放在微波解冻装置中解冻，直至成液体温度超过0℃。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素氨基甲酸酯的溶解工艺，其特征在于：所述的上述步骤（1）中纤维素氨基甲酸酯纤维长度为0.1~10mm、取代度0.2-2%，稀碱溶液浓度为1-2%，浸泡温度为室温，浸泡时间为1-5小时。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素氨基甲酸酯的溶解工艺，其特征在于：所述的上述步骤（2）中脱水可采用离心式或压榨式脱水机，脱水后原料含水率降至15-50%。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素氨基甲酸酯的溶解工艺，其特征在于：所述的上述步骤（3）中预冷装置为冰箱或冷库，将脱水后的原料预冷至0-5℃1-10小时。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素氨基甲酸酯的溶解工艺，其特征在于：所述的上述步骤（4）的溶剂为100份的水中含有5~10份的氢氧化钠和1~2份的氢氧化锌。
6.根据权利要求1所述的一种纤维素氨基甲酸酯的溶解工艺，其特征在于：所述的上述步骤（5）将溶剂放于-10~-5℃环境下冷冻10-30小时，可放于冷柜或冻库中。
7.根据权利要求1所述的一种纤维素氨基甲酸酯的溶解工艺，其特征在于：所述的上述步骤（6）将预冷后的纤维素氨基甲酸酯原料与预冷后的溶剂使用搅拌器按比例（1:10~100）充分混合，并通过胶体磨将其研磨，此时纤维素氨基甲酸酯呈现浆糊状。
8.根据权利要求1所述的一种纤维素氨基甲酸酯的溶解工艺，其特征在于：所述的上述步骤（7）将浆糊状物体置于-25~-50℃的冰箱、冻库或其他冷冻设备中冷冻成固体至中心温度为-25℃以下。
9.根据权利要求1所述的一种纤维素氨基甲酸酯的溶解工艺，其特征在于：所述的上述步骤（8）将冷冻后的固体放入碎冰装置中，粉碎成冰渣，而后放在高功率微波解冻装置中解冻，直至成液体温度超过0℃。
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