CN105249481A - 一种由桑叶提取后残渣制取高溶胀性膳食纤维的方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明涉及一种由桑叶提取后残渣制取高溶胀性膳食纤维的方法，依次用碱液和酸液在加热和高速搅拌及超声条件下处理经水提取或醇提取后的桑叶残渣粉，离心过滤；滤出的酸洗后滤渣经漂白和去残余脂溶性物后制备得到高溶胀性膳食纤维，其溶胀性≥9.0ml/g，持水率≥250％。本发明解决了废弃的桑叶残渣的处理问题，变废为宝；采用超声震荡提取工艺，其特有的机械及空化作用产生的微射流对天然纤维原料表面冲击、剪切，加速了蛋白、多糖等成分溶出，缩短了生产时间，同时产生的热效应及自由基加速大分子物质降解并溶出，所得膳食纤维纯度更高，空间结构更为疏松。本发明使用的酸碱浓度低，减少了酸碱使用量和废弃酸碱排放量，有利于节约资源，保护环境。
Description
技术领域
本发明属桑叶提取技术领域，涉及一种由桑叶提取后残渣制取高溶胀性膳食纤维的方法。
背景技术
膳食纤维(DietaryFiber，简称DF)，是指不易被人体消化吸收的,以多糖类为主由纤维素、果胶类物质、半纤维素和糖蛋白等物质组成的聚合体大分子物质的总称，包括多糖、寡糖、木质素以及相关的植物物质。其广泛存在于多种植物和微生物中，因其独特的对有机物吸附功能具有抗癌作用、减少次生胆汁酸的产生降低胆固醇含量、调节血糖水平、预防肥胖病的发生而逐渐被人们所重视，膳食纤维被称为继水、蛋白质、脂肪、碳水化合物、矿物质、维生素之外的“第七大营养素”。营养调查资料表明，膳食纤维能有效减少和预防冠心病、糖尿病、高血压、肥胖症、心肌梗塞、结肠炎、便秘等疾病的发生。随着社会的进步，人们对食品的消费观念也发生了变化，对食品的要求不仅仅停留在感官和口感上，而是越来越讲究其功能性。因此，人们对于膳食纤维的关注程度日益增加。对于膳食纤维的研究开发，可以大幅度提高农副产品的经济价值，对提高人们的健康水平和农业经济效益具有十分深远的意义。
我国是蚕桑大国，桑树在全国大部分地区均有种植，在许多地区因养蚕不足而被浪费。研究发现，桑叶中含有膳食纤维约51％，其中可溶性膳食纤维占10％，不溶性膳食纤维占41％，是生产膳食纤维的优质原料。近年来，随着桑叶综合利用扩大，在复方中成药(例如“杜仲桑叶颗粒”、“夏桑菊颗粒”)及桑叶饮料保健品生产中产生了大量提炼后的废弃残渣。桑叶残渣中含有丰富的膳食纤维，从桑叶残渣中提取膳食纤维，不仅可以提高桑叶深加工产品的附加值，延长产业链，而且能变废为宝，具有良好的经济效益和社会效益，将成为资源开发的方向之一。
目前国内外关于桑叶残渣制取膳食纤维的研究还处于初级阶段，相关报道不多，已有方法也存在一些问题，例如：中国专利：CN201110085915公开了一种桑叶膳食纤维的提取方法，其采用水浴70-95℃加热，对桑叶原料先用酸浸，再用高浓度的碱洗、酸洗，目的是脱除桑叶中的多糖、脂肪、蛋白质等。实践证明，直接以桑叶原叶为原料提取膳食纤维的方法，放弃了对桑叶中黄酮、多糖、1-脱氧野尻霉素、γ-氨基丁酸、桑叶蛋白等价值高的物质提取，附加值降低，利润较低，且桑叶中的脂溶性色素是难以脱除的；同时，提取工艺中使用高浓度酸、碱液处理，会产生大量污水。而利用桑叶残渣提取膳食纤维的研究还未见有报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种由桑叶提取后残渣制取高溶胀性膳食纤维的方法。本发明的目的在于寻找一种从被水提炼或醇提炼过的废弃桑叶残渣中提取膳食纤维的技术，有助于解决桑叶资源在综合利用后的残渣处理问题，克服直接以桑叶原叶为原料提取膳食纤维的方法存在的如放弃桑叶中黄酮、多糖、1-脱氧野尻霉素、γ-氨基丁酸、桑叶蛋白等价值高的物质提取，附加值降低及产生大量酸、碱生产废水的问题。本发明的方法与桑叶资源综合利用结合，成为其一个生产环节，具有良好的商业前景，适合大规模工业化生产。
本发明利用碱液加热并搅拌桑叶残渣粉，过滤后的滤渣经清水洗涤得碱洗疏化膳食纤维；用酸液加热并搅拌碱洗疏化膳食纤维，过滤后的滤渣经H2O2溶液浸泡漂白，再用清水洗涤即得酸洗疏化膳食纤维。用乙醇液浸泡去除酸洗疏化膳食纤维中的残余脂溶性物及水分，即得到桑叶膳食纤维，所得膳食纤维纯度高达80％。
本发明的一种由桑叶提取后残渣制取高溶胀性膳食纤维的方法，依次用碱液和酸液在加热和高速搅拌及超声条件下处理经水提取或醇提取后的桑叶残渣粉，离心过滤；滤出的酸洗后滤渣经漂白和去残余脂溶性物后制备得到高溶胀性膳食纤维；
所述高溶胀性膳食纤维的溶胀性≥9.0ml/g，持水率≥250％。
本发明的高溶胀性膳食纤维成品为淡黄色，粒径25-50μm，含水率≦8％的粉状干燥颗粒，其膳食纤维含量大于80％。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，具体步骤为：
(1)将桑叶残渣粉与碱液混合，加热至60～80℃，高速剪切搅拌并超声，然后离心过滤得滤渣；在加热条件下，将桑叶残渣通过高速剪切搅拌均匀地分散在热碱溶剂中，使纤维骨架膨胀、疏散，并在超声的穿透作用下OH—与纤维上的蛋白、多糖、脂肪、鞣质等接触反应，加速杂质组分脱除到溶剂中，再利用离心作用将溶剂中已脱除并溶解在其中的杂质部分与纤维分离。其使用的碱可为NaOH、KOH等中的一种或其混合的试剂。
(2)所述滤渣经清水多次洗涤至中性，离心脱水得碱洗疏化膳食纤维；利用去离子水洗去纤维上吸附的多余碱及反应生成的小分子碎片、无机盐等达到分离去除杂质的效果。
(3)将所述碱洗疏化膳食纤维与酸液混合，加热至60～80℃，高速剪切搅拌并超声，离心过滤得酸洗后滤渣；在加热条件下，将桑叶碱洗疏化膳食纤维通过高速剪切搅拌均匀地分散在热酸溶剂中，在酸性条件下纤维收缩，将经碱洗未脱除的小分子糖类及色素、无机盐暴露于纤维表面，在超声的机械作用下，从纤维中脱除溶解在溶剂中，再利用离心作用将溶剂中已脱除并溶解在其中的杂质部分与纤维分离。其使用的酸可为盐酸、醋酸、柠檬酸等中的一种或其混合的试剂。
(4)将所述酸洗后滤渣浸泡漂白，再用清水多次洗涤至中性，并离心脱水得酸洗疏化膳食纤维；在酸洗离心过滤后纤维中加入漂白剂对其漂白，再用去离子水洗去纤维上吸附的多余酸及漂白氧化生成的小分子碎片、无机盐等达到分离去除杂质的效果；其使用的漂白剂为过氧化氢、次氯酸钠等中的一种或几种。
(5)用浓度≥70v/v％的乙醇水溶液浸泡所述酸洗疏化膳食纤维，离心处理脱除乙醇且除去残余脂溶性后干燥，即得高溶胀性桑叶膳食纤维。使用高纯度乙醇的脂溶性将酸碱洗及漂白氧化过程中新产生的小分子物质及色素溶解在溶剂中，并同时利用其亲水性原理脱除纤维中的水分，易于干燥制成产品。
如上所述的方法，所述的碱液为3～5wt％浓度的氢氧化钠水溶液。
如上所述的方法，所述的酸液为3～5wt％浓度的盐酸或醋酸。
如上所述的方法，所述桑叶残渣粉为经水提取或醇提后的桑叶残渣粉，是将经水提取或醇提后的桑叶残渣经干燥粉碎过40～160目筛而得到的。
如上所述的方法，所述桑叶残渣粉与碱液混合的料碱液比为1:8～10(干重W/V)。
如上所述的方法，所述碱洗疏化膳食纤维与酸液混合的料酸液比为1:8～10(干重W/V)。
如上所述的方法，所述高速剪切搅拌是指在3000～5000rpm下，12～18刀孔上下四周分散搅拌；所述超声的功率为3～5KW，频率范围为15～20KHz，超声时间30～60min；步骤(1)、(3)中的离心过滤是指使用三足离心机，在转速3000～5000rpm下脱液8～15min；步骤(2)和(4)中的离心脱水是指使用三足离心机，转速1500～3000rpm下脱水8～10min或至含湿率80～120％；步骤(5)离心处理是指使用三足离心机，转速1500-3000rpm下脱乙醇8～10min或至含湿率20～50％。
如上所述的方法，所述浸泡漂白是指将所述酸洗后滤渣在浓度为4wt％的过氧化氢水溶液中浸泡40～60min。
如上所述的方法，步骤(5)中，浸泡-离心处理反复2～3次；干燥采用真空干燥，干燥温度60～80℃，真空度为0.06～0.09MPa，干燥时间10～30min。
有益效果
本发明以被提炼过的废弃桑叶残渣为原料，提取膳食纤维，与以桑叶为原料相比，减少了其中蛋白、多糖、色素等膳食纤维中不用成分的分离过程，工艺简单，实现了变废为宝，避免资源浪费，经济效益高，所得膳食纤维纯度高达80％。
本发明在湿态处理工艺中，采用超声波震荡提取桑叶残渣，其特有的机械及空化作用产生的微射流对天然纤维原料表面冲击、剪切，加速了蛋白、多糖等成分溶出，缩短了生产时间，同时产生的热效应及自由基可加速大分子物质降解并溶出，所得膳食纤维的纯度更高，空间结构更为疏松。
本发明使用低浓度酸、碱，可保持纤维完整结构，减少纤维空间链断裂，所生产的膳食纤维产品具有更高的溶胀性及持水力，对人体内脂溶性物质吸附效果更佳，有效降低人体血脂含量。
本发明使用低浓度酸、碱，减少了酸、碱使用量及废碱和废酸的排放量，有利于降低成本和环境保护。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种由桑叶提取后残渣制取高溶胀性膳食纤维的方法，包括以下步骤：
1)经水提取后的桑叶残渣晒干后粉碎过40目筛，按1:10(干重W/V)加入5wt％浓度NaOH溶液混合均匀，在80℃，3000rmp下，12刀孔上下四周分散搅拌并用功率为3KW、20KHz频率超声90min，用三足离心机在转速3000rmp下离心过滤8min得滤渣；
2)离心后滤渣用清水洗至中性，用三足离心机在转速3000rmp下离心脱水8min得碱洗膳食纤维；
3)将碱洗膳食纤维按1:10(干重W/V)加入4wt％盐酸，控制pH＝2，在80℃，3000rmp下，12刀孔上下四周分散搅拌并用功率为3KW、20KHz频率超声60min，用三足离心机在转速3000rmp离心过滤9min得酸洗后滤渣；
4)将酸洗后滤渣用4wt％过氧化氢浸泡40分钟，再清水洗至中性，用三足离心机在转速3000rmp下离心脱水8min得酸洗疏化膳食纤维；
5)将酸洗疏化膳食纤维用70v/v％乙醇水溶液浸泡洗涤2次，用三足离心机在转速1500rpm下离心处理8min脱除乙醇液后真空干燥，干燥温度70℃，真空度为0.06MPa，干燥时间10min，干燥得高溶胀性桑叶膳食纤维。
所得产品为淡黄色粉末，得率为62％，经检测膳食纤维含量为81wt％，含水率小于10％；所得高溶胀性膳食纤维的溶胀性为9.4ml/g，持水率为293％。附图所示为本发明的工艺流程图。
实施例2
一种由桑叶提取后残渣制取高溶胀性膳食纤维的方法，包括以下步骤：
1)经醇提取后的桑叶残渣晒干后粉碎过80目筛，按1:8(干重W/V)加入4wt％浓度NaOH溶液混合均匀，在70℃，5000rmp下，18刀孔上下四周分散搅拌并用功率为5KW、15KHz频率超声60min，用三足离心机在转速3000rmp下离心过滤12min得滤渣；
2)离心过滤后滤渣用清水洗至中性，用三足离心机在转速3000rmp下离心9min脱水得碱洗膳食纤维；
3)将碱洗膳食纤维按1:8(干重W/V)加入5wt％盐酸，控制pH＝2，在60℃，5000rmp下，18刀孔上下四周分散搅拌并用功率为4KW、15KHz频率超声45min，用三足离心机在转速1500rmp离心过滤9min得酸洗后滤渣；
4)将酸洗后滤渣加4wt％过氧化氢浸泡60分钟，再清水洗至中性，用三足离心机在转速3000rmp下离心脱水8min得酸洗疏化膳食纤维；
5)将酸洗疏化膳食纤维用80v/v％乙醇水溶液浸泡洗涤2次，用三足离心机在转速3000rpm下离心处理10min脱除乙醇液且除去残余脂溶性后真空干燥，干燥温度60℃，真空度为0.09MPa，干燥时间30min，干燥得高溶胀性桑叶膳食纤维。
所得产品为淡黄色粉末，得率为59％，经检测膳食纤维含量为83wt％，含水率小于10％；所得高溶胀性膳食纤维的溶胀性为10.1ml/g，持水率为317％。
实施例3
一种由桑叶提取后残渣制取高溶胀性膳食纤维的方法，包括以下步骤：
1)经水提取后的桑叶残渣晒干后粉碎过100目筛，按1:9(干重W/V)加入5wt％浓度KOH溶液混合均匀，在75℃，5000rmp下，18刀孔上下四周分散搅拌并用功率为4KW、18KHz频率超声45min，用三足离心机在转速3000rmp下离心过滤15min得滤渣；
2)离心后滤渣用清水洗至中性，用三足离心机在转速3000rmp下离心脱水10min得碱洗膳食纤维；
3)将碱洗膳食纤维按1:9(干重W/V)加入5wt％盐酸，控制pH＝2，在70℃，5000rmp下，18刀孔上下四周分散搅拌并用功率为4KW、18KHz频率超声45min，用三足离心机在转速1500rmp下离心过滤10min得酸洗后滤渣；
4)将酸洗后滤渣用3wt％过氧化氢浸泡40分钟，再清水洗至中性，用三足离心机在转速3000rmp下离心脱水10min得酸洗疏化膳食纤维；
5)将酸洗疏化膳食纤维用80v/v％乙醇液浸泡洗涤2次，用三足离心机在转速2000rpm下离心处理9min脱除乙醇液且除去残余脂溶性后真空干燥，干燥温度60℃，真空度为0.08MPa，干燥时间20min，干燥得高溶胀性桑叶膳食纤维。
所得产品为淡黄色粉末，得率为60％，经检测膳食纤维含量为83wt％，含水率小于10％；所得高溶胀性膳食纤维的溶胀性为9.4ml/g，持水率为293％。
实施例4
一种由桑叶提取后残渣制取高溶胀性膳食纤维的方法，包括以下步骤：
1)经醇提取后的桑叶残渣晒干后粉碎过120目筛，按1:9(干重W/V)加入3wt％浓度KOH溶液混合均匀，在60℃，4000rmp下，15刀孔上下四周分散搅拌并用功率为5KW、15KHz频率超声45min，用三足离心机在转速3000rmp下离心过滤12min得滤渣；
2)离心后滤渣用清水洗至中性，用三足离心机在转速3000rmp下离心脱水8min得碱洗膳食纤维；
3)将碱洗膳食纤维按1:10(干重W/V)加入4wt％醋酸，控制pH＝2，在65℃，3500rmp下，15刀孔上下四周分散搅拌并用功率为4KW、15KHz频率超声60min，用三足离心机在转速3000rmp下离心过滤9min得酸洗后滤渣；
4)将酸洗后滤渣用4wt％过氧化氢浸泡60分钟，再清水洗至中性，用三足离心机在转速2000rmp下离心脱水8min得酸洗疏化膳食纤维；
5)酸洗疏化膳食纤维用85v/v％乙醇水溶液浸泡洗涤3次，使用三足离心机，在转速1800rpm下离心处理8min脱除乙醇液后真空干燥，干燥温度75℃，真空度为0.06MPa，干燥时间25min，干燥得高溶胀性桑叶膳食纤维。
所得产品为淡黄色粉末，得率为57％，经检测膳食纤维含量为79wt％，含水率小于10％；所得高溶胀性膳食纤维的溶胀性为9.1ml/g，持水率为289％。
实施例5
一种由桑叶提取后残渣制取高溶胀性膳食纤维的方法，包括以下步骤：
1)经水提取后的桑叶残渣晒干后粉碎过160目筛，按1:10(干重W/V)加入3wt％浓度NaOH溶液混合均匀，在70℃，在4500rmp下，13刀孔上下四周分散搅拌并用功率为5KW、20KHz频率超声90min，用三足离心机在转速3000rmp下离心过滤15min得滤渣；
2)离心后滤渣用清水洗至中性，用三足离心机在转速4000rmp离心脱水10min得碱洗膳食纤维；
3)将碱洗膳食纤维按1:9(干重W/V)加入3wt％醋酸，控制pH＝3，在80℃，4500rmp下，16刀孔上下四周分散搅拌并用功率为5KW、16KHz频率超声45min，用三足离心机在转速3000rmp下离心过滤8min得酸洗后滤渣；
4)将酸洗后滤渣用4wt％过氧化氢浸泡50分钟，再清水洗至中性，用三足离心机在转速3000rmp下离心脱水8min得酸洗疏化膳食纤维；
5)酸洗疏化膳食纤维用95v/v％乙醇水溶液浸泡洗涤2次，用三足离心机在转速2500rpm下离心处理10min脱除乙醇液后真空干燥，干燥温度80℃，真空度为0.06MPa，干燥时间15min干燥得高溶胀性桑叶膳食纤维。
所得产品为淡黄色粉末，得率为54％，经检测膳食纤维含量为85wt％，含水率小于10％；所得高溶胀性膳食纤维的溶胀性为10.9ml/g，持水率为342％。
Claims (10)
1.一种由桑叶提取后残渣制取高溶胀性膳食纤维的方法，其特征是：依次用碱液和酸液在加热和高速搅拌及超声条件下处理经水提取或醇提取后的桑叶残渣粉，离心过滤；滤出的酸洗后滤渣经漂白和去残余脂溶性物后制备得到高溶胀性膳食纤维；
所述高溶胀性膳食纤维的溶胀性≥9.0ml/g，持水率≥250％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)将桑叶残渣粉与碱液混合，加热至60～80℃，高速剪切搅拌并超声，然后离心过滤得滤渣；
(2)所述滤渣经清水多次洗涤至中性，离心脱水得碱洗疏化膳食纤维；
(3)将所述碱洗疏化膳食纤维与酸液混合，加热至60～80℃，高速剪切搅拌并超声，离心过滤得酸洗后滤渣；
(4)将所述酸洗后滤渣浸泡漂白，再用清水多次洗涤至中性，并离心脱水得酸洗疏化膳食纤维；
(5)用浓度≥70v/v％的乙醇水溶液浸泡所述酸洗疏化膳食纤维，离心处理脱除乙醇且除去残余脂溶性后干燥，即得高溶胀性桑叶膳食纤维。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的碱液为3-5wt％浓度的氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的酸液为3-5wt％浓度的盐酸或醋酸。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述桑叶残渣粉为经水提取或醇提取后的桑叶残渣粉，是将经水提取或醇提取后的桑叶残渣经干燥粉碎过40～160目筛而得到的。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述桑叶残渣粉与碱液混合的料碱液比为1:8～10(干重W/V)。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碱洗疏化膳食纤维与酸液混合的料酸液比为1:8～10(干重W/V)。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述高速剪切搅拌是指在3000～5000rpm下，12～18刀孔上下四周分散搅拌；所述超声的功率为3～5KW，频率范围为15～20KHz，超声时间45～90min；步骤(1)、(3)中的离心过滤是指使用三足离心机，在转速3000～5000rpm下脱液8～15min；步骤(2)和(4)中的离心脱水是指使用三足离心机，转速1500～3000rpm下脱水8～10min或至含湿率80～120％；步骤(5)离心处理是指使用三足离心机，转速1500-3000rpm下脱乙醇8～10min或至含湿率20～50％。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述浸泡漂白是指将所述酸洗后滤渣在浓度为4wt％的过氧化氢水溶液中浸泡40～60min。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，浸泡、离心处理反复2～3次；干燥采用真空干燥，干燥温度60～80℃，真空度为0.06-0.09MPa，干燥时间10～30min。
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