CN103113982A - 一种植物有效成分的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物有效成分的提取方法，步骤如下：将需要提取的植物清洗干净，与去离子水混合配比质量比为1∶3～1∶10，启动升降装置将混合物全部倒入罐体内密封；启动锚式搅拌器，同时启动循环水浴，开启旋转刀片；开启高速剪切搅拌器，同时开启超声波发生器；停止搅拌和超声发生器，抽取上层石油醚，将下层混合物通过出料口排出；将提取液减压蒸馏浓缩即可获得所需有效成分。该方法利用超声波技术和高速剪切，迅速破坏细胞结构，使有效成分释放，时间短，产量高，能耗低；采用循环水系统，以加速提取过程，提高效率，对于名贵中草药能较好保持其药性。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学提取方法，具体涉及一种植物有效成分的提取方法，主要是针对粗油脂的提取，也可以分离提取其他水溶性成分，所述植物的有效成分是C14-18的饱和以及不饱和脂肪酸，被广泛运用于生物柴油的制备以及食品医药等领域。
背景技术
植物有效成分的提取物具有较大的经济价值，它被广泛应用于医药、化妆品、食品等行业中。对天然植物原料有效成分的提取是其重要的方式和环节。
目前对天然植物的提取主要是采用有机溶剂加热浸提，这种方式提取效率不高，时间、能源消耗大，往往不仅造成植物原料中热敏性成分的破坏，还带出很多杂质，增加了后续分离纯化的处理过程，增加了消耗和生产成本。
超声波提取技术是利用超声波特殊的强纵向振动，高速冲击破碎、空化效应搅拌及加热等物理性能，加速有效成分的溶解，提高有效成分的提取率，具有提取时间短、产率高、不破坏有效成分、无污染等优点，在提取天然植物及中草药有效成分方面的应用越来越广泛。
发明内容
为了解决上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种植物有效成分的提取方法，该方法将高速剪切射流强化和超声空化强化耦合，运用于植物有效物质提取中，采用低速搅拌和低速剪切作用，将组织细化传递到有效作用区域内，利用超声波技术和高速剪切，迅速破坏细胞结构，使有效成分释放，时间短，产量高，能耗低；采用循环水系统，以加速提取过程，提高效率，对于名贵中草药降较好保持其药性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种植物有效成分的提取方法，步骤如下：
1）将需要提取的植物清洗干净，预处理大小后（具体多大范围），与去离子水混合配比质量比为1：3～1：10，打开提取装置C型夹，启动升降装置将混合物倒入罐体内，上升罐体并密封；
2）启动锚式搅拌器，转速为50-250r/min，同时启动循环水浴，控制搅拌罐中混合物料的温度为0-60℃，1-5min后开启旋转刀片，设置转速为50-500r/min，搅拌2-8min；
3）开启高速剪切搅拌器，同时开启超声波发生器，设置超声波功率；
4）高速剪切搅拌器搅拌15-30min后，停止高速剪切搅拌器与旋转刀片，打开进料口，加入罐体总体积的1/8～2/8的石油醚，再关闭进料口；
5）继续搅拌10-20min后，停止搅拌和超声发生器，抽取上层石油醚，将下层混合物通过出料口排出；
6）将提取液减压蒸馏浓缩即可获得所需有效成分，所述有效成分为C14-18的饱和以及不饱和脂肪酸。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法，优选的是，步骤（1）中混合物加入量要超过旋转刀片的高度。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法，优选的是，步骤（5）继续搅拌10-20min后，停止搅拌和超声发生器，抽取上层石油醚，将下层混合物通过启动升降装置，取下罐体，倒出混合物。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法，优选的是，有效成分为水溶性物质，提取步骤为所述步骤（1）（2）（3）（5）（6）。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法，优选的是，高速剪切搅拌器转速为10000-28000r/min。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法，进一步优选的是，高速剪切搅拌器转速为10000-20000r/min。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法，优选的是，超声波发生器功率为50-500w，频率为50-25khz,
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法，优选的是，超声波发生器功率为100-150W。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法，优选的是，锚式搅拌器转速为80-150r/min。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法，优选的是，旋转刀片转速为200-350r/min。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，包括匀浆设备罐体1和其上端设置的端盖13，所述端盖13与匀浆设备罐体1通过C型夹和垫片密封,其特征在于：
所述在端盖13上安装有进料漏斗12、锚式搅拌器6、高速剪切搅拌器9和超声波发生器8；所述锚式搅拌器6的搅拌桨、高速剪切搅拌器9和超声波发生器的探头10均从所述端盖13伸入匀浆设备罐体1的工作腔内；所述锚式搅拌器6包括为其提供动力的电机7、转动轴和搅拌桨，所述锚式搅拌器6的搅拌桨通过转动轴与电机7固定连接；所述搅拌桨为“U”形搅拌桨，所述高速剪切搅拌器9与超声波发生器探头10位于所述搅拌桨与传动轴之间；所述转动轴上安装有可拆卸的刀片11。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，优选的是，所述进料漏斗12焊接在端盖13上；其下端直径为10-25mm，中间连接球形阀；所述进料漏斗12材质为不锈钢。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，优选的是，所述电机7的下端焊接在端盖13中心。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，优选的是，所述高速剪切搅拌器9和超声波发生器8通过端面密封连接在端盖13上。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，优选的是，所述高速剪切搅拌器9外轴定子的直径为20mm，端部有6个矩形齿，长为3.4mm，宽2.0mm，高7.1mm；内轴转子为3个齿，齿的上截面长2.51mm，下截面长6.1mm，宽度2.5mm,高度8.2mm，转子的间隙为0.4mm；所述速剪切搅拌器9的材料选自不锈钢。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，优选的是，所述超声波发生器探头10直径为18-24mm,材料选自不锈钢。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，优选的是，所述刀片11的长度为匀浆设备罐体半径的1/3，刀片的宽度为1-2.5cm；所述刀片位于距匀浆设备罐体1罐底1/2-2/3罐体总高度；所述刀片材质选自不锈钢。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，优选的是，所述高速剪切搅拌器9和超声波分散器探头10对称固定安装于距端盖13中心1/7-6/7端盖半径处；所述高速剪切搅拌9和超声波分散器探头10斜向安装，与罐体中心线逆时针夹角为5-15度；所述高速剪切搅拌9底端距罐底为罐体的总高度的1/8距离，所述超声波分散器探头10底端距罐底部为罐体的总高度的3/8距离。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，优选的是，所述匀浆设备罐体1的罐壁设置有保温夹套3；所述保温夹套3设置有进水口4和排水口5；所述匀浆设备罐体1的下端设置有与其内部连通的出料口2，所述出料口2设置有出料阀门。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，所述匀浆设备罐体1为可拆卸的罐体，其与升降装置连接；所述罐体直径与高度比为0.6：1-0.8：1。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，匀浆设备罐体，直径与高度比为0.6-0.8，一个升降装置与罐体相连，罐体可以拆装下来，便于其清洗，以及物料的添加，罐体材质为玻璃钢，利于观察其内部反应状态，以及物料的添加。罐体下部开设一出料口，利于其内部物质的排放
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，夹套层，其材质为玻璃钢，其中走循环水系统，根据反应需要便于设置罐体内的温度环境,利于提取的效率。以及提取物的保鲜，其外接循环水系统。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，锚式搅拌器，为双桨叶型，桨叶的宽度为5-15mm,优选10mm,固定于上盖中心，底端距罐底3-7mm，搅拌器半径略小于罐体半径，设计好处：
1）防止搅拌过程中出现死角2）防止提取物被粘在罐体壁上，工作时，搅拌器转速为50-100r/min，以便将物料送至混合破坏力作用区域内，整个搅拌器的材质均为304不锈钢。本发明所述小型电动机，为部件锚式搅拌器和刀片提供动力源。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，高速剪切搅拌器，外轴定子的直径为20mm，端部有6个矩形齿，尺寸：长为3.4mm宽2.0mm高7.1mm,内轴转子为3个齿，齿的上截面长2.51mm，下截面长6.1mm，宽度2.5mm,高度8.2mm，转子的间隙为0.4mm,材料304不锈钢。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，超声波发生器探头，为18-24mm优选20mm,材料304不锈钢。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，刀片为4片装，刀片的长度为罐体半径的1/3.刀片的宽度为1-2.5cm,材质为304不锈钢，装载在距罐底约罐体总高度的2/3左右，刀片采用快卸装置进行安装，便于其更换与维护。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，补充液体进料口，提取过程中根据需要对提取物进行稀释，以及提取溶剂的补充进料口，该部件焊接在端盖上，下端直径为10-25mm，中间连接一球形阀来控制开关，上端接有一漏斗，便于进料，材质为304不锈钢。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，端盖，材质为304不锈钢，高速剪切搅拌器和超声波发生器探头与端盖采用端面密封技术连接，进料口焊接在端盖上，端盖与电动机下部机箱焊接成为一整体，使整个机械破坏作用部件处结构紧密。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，锚式搅拌器固定于上盖中心，底端距罐底3-7mm高速剪切搅拌器和超声波分散器探头对称固定安装于距上盖垂直中心线1/7-6/7d处，d为罐体的内径，高速剪切搅拌和超声波分散器探头斜向安装，安装角度相同，与罐体中心线逆时针夹角为5-15度，高速剪切搅拌器底端距罐底为1/8h，超声波发生器探头底端距离罐底部为3/8h，h为罐体的总高度，刀片安装于距罐底部1/2h处，其中上盖与罐体通过C型夹和垫片密封，周边对称分布6个C型夹。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法所应用的提取设备，优选的是，高速剪切搅拌器可调转速在10000-28000r/min，优选转速为10000r/min，可调等级有A-G7个等级，超声波分散器功率为50-500w，频率为50-25khz,优选功率为150W，锚式搅拌器6的转速在50-250r/min，优选80r/min，刀片11的转速在50-500r/min，优选转速200r/min。
本发明提供的植物有效成分的提取装置的使用方法，步骤如下：
1）将需要提取的植物清洗干净，预处理后粒径≤6mm，与去离子水让所需浓度来混合配比1：3～1：10（质量比），打开C型夹，启动升降装置将混合物导入罐体内，总体积要至少超过部件11的高度，上升罐体并密封罐体。
2）启动锚式搅拌器转速为50-100r/min，同时启动循环水浴控制搅拌罐中混合物料的温度0-60oC，3min后开启刀片11，转速为100-250r/min，搅拌3-15min。
3）开启高速剪切搅拌器，转速设置为10000-28000r/min，同时开启超声波发生器，超声波功率为50-500W。
4）搅拌15-30min后，停止高速剪切搅拌器9与旋转刀片11打开12的球阀，从进料口处加入1/8～2/8V的石油醚(V为罐体的总体积)，再关闭球阀。
5）搅拌10-20min后，停止，抽取上层石油醚，将下层混合物通过2排出，或是直接启动升降装置，将罐体取下，倒出混合物。
6）若所需有效成分是水溶性物质，则无需使用步骤4。
7）将提取液减压蒸馏即可获得所需浓缩有效成分，所述有效成分为C14-18的饱和以及不饱和脂肪酸。
根据本发明提供的一种植物有效成分的提取方法，在机械作用过程中，锚式搅拌器对整体进行混合后，避免了搅拌中出现的盲点，并将各部分混合物送达到作用有效区域内，旋转刀片一方面加强中心搅拌区域的扰动，另一方面将漂浮或悬浮在上部的大粒径物质切削，加速其被送到作用区的频率。锚式搅拌器和刀片起辅助作用。在高速剪切作用区域内，流体转速极高，细胞间相互摩擦，或直接撞击在定、转子端面上，受较大的挤压与碰撞造成，细胞结构的破坏。另一方面超声空化过程中气泡的剧烈变动，产生附加效应有湍动效应、微扰效应，界面效应，聚能效应等综合效应，使细胞受到严重的损伤以致破坏。两者形成的联合作用及主要作用，从而使细胞中的化学成分得以释放，直接溶解，大大地缩短了提取时间，提高提取效率。锚式搅拌器和刀片的辅助作用，高速剪切搅拌器和超声波分散器探头的主要破坏细胞的作用，构成此装置能快速破坏细胞结构，使化学成分得以释放溶解，后者在超声环境下萃取，利用超声萃取技术也大大提高了，提取效率，缩短时间。
本发明结合了现有的超声波技术和高速剪切技术，利用搅拌杆和超声波发生器迅速破坏细胞壁，释放细胞中的有效成分，再利用低速搅拌桨的低速旋转，使容器内的细胞得到充分、有效的破碎处理，采用机械破坏的方法高效的、迅速的从细胞中获取有效成分；保温夹套可以保证玻璃钢反应罐内的被提取物的温度，并且作业者可以根据被提取物的不同来调节循环水的温度，这使得本发明的运用范围较广，可以用于微藻的油脂和蛋白提取、橘皮精油提取、玫瑰花精油提取、植物天然色素的提取以及某些中草药中有效成分的提取。综上所述，本发明具有工作效率高、运用范围广的优点。
本发明有益效果：
本发明提供的一种植物有效成分的提取方法，该方法将高速剪切射流强化和超声空化强化耦合，运用于植物有效物质提取中，采用低速搅拌和低速剪切作用，将组织细化传递到有效作用区域内，利用超声波技术和高速剪切，迅速破坏细胞结构，使有效成分释放，时间短，产量高，能耗低，提取物不易被氧化；采用循环水系统，以加速提取过程，提高效率，对于名贵中草药降较好保持其药性。
附图说明
图1是本发明提供的植物有效成分的提取方法所用装置的结构示意图。
在图中：1-匀浆设备罐体，2-出料口，3-保温夹套，4-进水口，5-排水口，6-锚式搅拌器，7-电机，8-超声波发生器，9-高速剪切搅拌器，10-超声波发生器探头，11-刀片，12-进料口，13-端盖，14-升降装置。
具体实施方式
实施例1：小球藻中油脂的提取
1）将浓缩后的小球藻质量比藻：水=1：10,打开C型夹，启动升降装置，将混合物倒入匀浆设备罐体内，总体积为罐体的2/3V，再上升罐体并密封罐体。
2）启动锚式搅拌器转速为80r/min，同时启动循环水浴，控制搅拌罐中混合物料的温度为60oC左右，3分钟后开启旋转刀片11，转速为150r/min，搅拌5分钟。
3）开启高速剪切搅拌器，转速设置为15000r/min，同时开启超声波发生器，超声波功率为150W，频率为20KHZ。
4）工作25min后，停止高速剪切搅拌器9与旋转刀片11，将循环水系统温度设置在室温范围25oC左右，打开12的球阀，从进料口处加入3/16V的石油醚(V为罐体的总体积)，再关闭球阀。
5）搅拌15min后，停止，抽取上层石油醚，将下层混合物通过2排出，再将石油醚混合相，减压蒸馏即可获得所需藻油，再将下层混合物水洗即可获得水溶性蛋白质成分。
破坏小球藻结用本发明方法与其它方法的对比效果，其中被提取出粗油脂为C14-18的脂肪酸，先进行甲酯化后，再通过色谱分析，检测其脂肪酸甲酯的含量，再来计算出油脂的总含量，并与植物中总含量来做比较，计算出提取效率。
对比结果：
实施例2：橘子皮精油的提取
1）将浓缩后的桔子皮1：15（质量比橘子皮：去离子水）打开C型夹，启动升降装置，将混合物倒入罐体内，总体积为罐体的3/4V，再上升罐体并密封罐体。
2）启动锚式搅拌器转速为100r/min，同时启动循环水浴控制，搅拌罐中混合物料的温度为60oC左右，3分钟后开启刀片11，转速为200r/min，搅拌5分钟。
3）开启高速剪切搅拌器，转速设置为15000r/min，同时开启超声波发生器，超声波功率为200W，频率为20KHZ。
4）工作30min后，停止所有部件，首先停止高速剪切搅拌器9与旋转刀片11，再停止高速剪切和超声作用，打开C型夹，启动升降装置，将混合物倒出，或直接从底部排除，最后还转装置，将混合物均进行过滤分离，然后再将液相减压蒸馏即可得粗桔皮精油。
本发明可以用于微藻的油脂和蛋白提取、橘皮精油提取、玫瑰花精油提取、植物天然色素的提取以及某些中草药中有效成分的提取。
本发明提供的一种植物有效成分的提取方法，该方法将高速剪切射流强化和超声空化强化耦合，运用于植物有效物质提取中，采用低速搅拌和低速剪切作用，将组织细化传递到有效作用区域内，利用超声波技术和高速剪切，迅速破坏细胞结构，使有效成分释放，时间短，产量高，能耗低，提取物不易被氧化；采用循环水系统，以加速提取过程，提高效率，对于名贵中草药降较好保持其药性。
Claims (10)
1.一种植物有效成分的提取方法，步骤如下：
1）将需要提取的植物清洗干净，预处理后粒径≤6mm，与去离子水混合配比质量比为1：3～1：10，打开提取装置C型夹，启动升降装置将混合物倒入匀浆设备罐体内，上升罐体并密封罐体；
2）启动锚式搅拌器，转速为50-250r/min，同时启动循环水浴，控制搅拌罐中混合物料的温度为0-60℃，1-5min后开启旋转刀片，设置转速为50-500r/min，搅拌2-8min；
3）开启高速剪切搅拌器，同时开启超声波发生器，设置超声波功率；
4）高速剪切搅拌器搅拌15-30min后，停止高速剪切搅拌器与旋转刀片，打开进料口，加入罐体总体积的1/8～2/8的石油醚，再关闭进料口；
5）继续搅拌10-20min后，停止搅拌和超声发生器，抽取上层石油醚，将下层混合物通过出料口排出；
6）将提取液减压蒸馏浓缩即可获得所需有效成分，所述有效成分为C14-18的饱和以及不饱和脂肪酸。
2.根据权利要求1所述的一种植物有效成分的提取方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合物加入量要超过旋转刀片的高度。
3.根据权利要求1所述的一种植物有效成分的提取方法，其特征在于，所述步骤（5）继续搅拌10-20min后，停止搅拌和超声发生器，抽取上层石油醚，将下层混合物通过启动升降装置，取下罐体，倒出混合物。
4.根据权利要求1所述的一种植物有效成分的提取方法，其特征在于，所述有效成分为水溶性物质，提取步骤为所述步骤（1）（2）（3）（5）（6）。
5.根据权利要求1所述的一种植物有效成分的提取方法，其特征在于，所述高速剪切搅拌器转速为10000-28000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种植物有效成分的提取方法，其特征在于，所述高速剪切搅拌器转速为15000-20000r/min。
7.根据权利要求1所述的一种植物有效成分的提取方法，其特征在于，所述超声波发生器功率为50-500w，频率为50-25khz,
8.根据权利要求1所述的一种植物有效成分的提取方法，其特征在于，所述超声波发生器功率为100-150W。
9.根据权利要求1所述的一种植物有效成分的提取方法，其特征在于，所述锚式搅拌器转速为80-150r/min。
10.根据权利要求1所述的一种植物有效成分的提取方法，其特征在于，所述旋转刀片转速为200-350r/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130522 |