CN112481019A - 一种油橄榄果中橄榄油的提取方法 - Google Patents

一种油橄榄果中橄榄油的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种油橄榄果中橄榄油的提取方法，属于食品、保健食品加工技术领域。本发明首次采用了高速剪切破壁技术，使得油橄榄果中的多酚类化合物、有机酸、不饱和脂肪酸、丰富的维生素A、D、E、F、K和胡萝卜素等脂溶性维生素及抗氧化物等多种成分最大限度的溶解在油水中，使得果肉中的羟基酪醇完全被提取出来溶解在果油和果水中，同时使果肉中的橄榄油也完全游离出来；首次采用通过融合和保温，增加羟基酪醇在油中的溶解性；添加无机盐，使得水中的溶解度达到饱和，羟基酪醇在水中的溶解性减小，进一步促使羟基酪醇溶解在油中，增强橄榄油的功能，提高橄榄油中羟基酪醇的含量。

Description

一种油橄榄果中橄榄油的提取方法
技术领域
本发明涉及食品、保健食品加工技术领域，尤其涉及一种油橄榄果中橄榄油的提取方法。
背景技术
橄榄油在地中海沿岸国家有几千年的历史，在西方被誉为“液体黄金”、“植物油皇后”、“地中海甘露”，原因就在于其极佳的天然保健功效，美容功效和理想的烹调用途。可供食用的高档橄榄油是用初熟或成熟的油橄榄鲜果通过物理冷压榨工艺提取的天然果油汁，是世界上唯一以自然状态的形式供人类食用的木本植物油，而富含一定羟基酪醇的橄榄油被欧盟认定为对机体大有益处的功能高档植物油。
羟基酪醇(hydroxytyrosol，HT)，化学名3,4-二羟基苯乙醇，现代生理学研究发现，羟基酪醇具有很强的抗氧化活性，可有效清除自由基和氧化物，被公认是最具清除自由基的天然抗氧化剂之一，并且在保护心血管健康、降血压、降血糖、抗癌等方面具有特殊的药理活性，受到国内外研究者的广泛关注。天然羟基酪醇主要存在于油橄榄果实和油橄榄叶枝中，在油橄榄果实中含量较高，少数以游离的形式存在，油橄榄叶枝中羟基酪醇的含量甚微，大多数以结合态的形式存在，以酯类的形式存在于橄榄的果实和枝叶中。
目前高档特级初榨橄榄油都是采用油橄榄鲜果清洗-粉碎-融合搅拌-卧式离心机固液分离-立式碟片分离机油水分离-初步沉淀-特级初榨橄榄油的工艺制得，此工艺导致富含在果肉中的羟基酪醇没有提取出来，同时大量果水中的羟基酪醇随着废水流失，初榨橄榄油中羟基酪醇的含量基本都在0～4mg/100mL，存在羟基酪醇被浪费的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种油橄榄果中橄榄油的提取方法。本发明的提取方法得到的橄榄油中羟基酪醇的含量高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种油橄榄果中橄榄油的提取方法，包括以下步骤：
将油橄榄果依次进行粉碎、与水混合、高速剪切、融合和保温，得到果浆；所述高速剪切的剪切转速为6000～20000r/min，时间为2～20min；
对所述果浆依次进行压榨处理和固液分离，得到油水混合液；
将所述油水混合液与无机盐混合后依次进行静置和油水分离，得到所述橄榄油。
优选地，所述高速剪切为每剪切2min，间隔0.5min。
优选地，所述油橄榄果与水的质量比为1:2～10。
优选地，所述水的温度为25～45℃。
优选地，所述融合为搅拌器融合，所述搅拌器的搅拌转速为5～40r/min，时间为5～30min。
优选地，所述保温的温度为25～45℃，时间为20～45min。
优选地，所述固液分离采用的设备为高速离心机，所述高速离心机的转速为3000～20000r/min，时间为5～25min。
优选地，所述无机盐的质量为所述油水混合液质量的0.2～10％。
优选地，所述无机盐包括氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、硫酸钠、硫酸钙、硫酸钾和硫酸镁中的一种或多种。
优选地，所述固液分离后还包括过滤，所述过滤使用200～400目的滤膜。
本发明提供了一种油橄榄果中橄榄油的提取方法，包括以下步骤：将油橄榄果依次进行粉碎、与水混合、高速剪切、融合和保温，得到果浆；所述高速剪切的剪切转速为6000～20000r/min，时间为2～20min；对所述果浆依次进行压榨处理和固液分离，得到油水混合液；将所述油水混合液与无机盐混合后依次进行静置和油水分离，得到所述橄榄油。
本发明的有益效果在于：
1.本发明首次采用了高速剪切破壁技术，使得油橄榄果中的多酚类化合物、有机酸、不饱和脂肪酸、丰富的维生素A、D、E、F、K和胡萝卜素等脂溶性维生素及抗氧化物等多种成分最大限度的溶解在油水中，使得果肉中的羟基酪醇完全被提取出来溶解在果油和果水中，同时使果肉中的橄榄油也完全游离出来。
2.本发明首次采用通过融合和保温，增加羟基酪醇在油中的溶解性；添加无机盐，使得水中的溶解度达到饱和，羟基酪醇在水中的溶解性减小，进一步促使羟基酪醇溶解在油中，增强橄榄油的功能，提高橄榄油中羟基酪醇的含量。
实施例的数据表明，本发明使得羟基酪醇的含量由原有的0～4mg/100g提升至60～180mg/100g，高于欧盟标准20mg/100g，大大提高了橄榄油中羟基酪醇的含量。
附图说明
图1为羟基酪醇对照品的高效液相色谱图；
图2为实施例1所得橄榄油的高效液相色谱图；
图3为实施例2所得橄榄油的高效液相色谱图；
图4为实施例3所得橄榄油的高效液相色谱图；
图5为实施例4所得橄榄油的高效液相色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种油橄榄果中橄榄油的提取方法，包括以下步骤：
将油橄榄果依次进行粉碎、与水混合、高速剪切、融合和保温，得到果浆；所述高速剪切的剪切转速为6000～20000r/min，时间为2～20min；
对所述果浆依次进行压榨处理和固液分离，得到油水混合液；
将所述油水混合液与无机盐混合后依次进行静置和油水分离，得到所述橄榄油。
本发明将油橄榄果依次进行粉碎、与水混合、高速剪切、融合和保温，得到果浆；所述高速剪切的剪切转速为6000～20000r/min，时间为2～20min。在本发明中，所述高速剪切能够使果肉中细胞组织进一步破碎提取，使果肉中羟基酪醇等化合物能完全游离出来。在本发明中，所述高速剪切的剪切转速优选为12000～16000r/min，时间优选为8～10min。
在本发明中，所述油橄榄果在粉碎前优选还包括清洗步骤。在本发明中，所述油橄榄果优选为新鲜油橄榄果。
在本发明中，所述粉碎后的粒径优选为20～80目。
在本发明中，所述油橄榄果与水的质量比优选为1:2～10，更优选为1:4～6。
在本发明中，所述水的温度优选为25～45℃，更优选为30～40℃。
在本发明中，所述混合优选为搅拌，所述搅拌的转速优选为5～40r/min，搅拌时间优选为5～30min。
在本发明中，所述高速剪切优选为每剪切2min，间隔0.5min。
在本发明中，所述融合优选为搅拌器融合，所述搅拌器的搅拌转速优选为5～40r/min，时间优选为5～30min。
在本发明中，所述保温的温度优选为25～45℃，更优选为35～40℃，时间优选为20～45min。在本发明中，所述融合和保温能够使得果浆中的羟基酪醇等化合物完全溶解在油水中。
得到果浆后，本发明对所述果浆依次进行压榨处理和固液分离，得到油水混合液。本发明对所述压榨处理的具体方式没有特殊的限定，能够使橄榄油完全压榨出来即可，在本发明中，所述压榨处理优选在常温下进行，不需要进行额外的加热或降温。
在本发明中，所述固液分离采用的设备优选为高速离心机，所述高速离心机的转速优选为3000～20000r/min，时间优选为5～25min。
在本发明中，所述固液分离后优选还包括过滤，所述过滤优选使用200～400目的滤膜。
得到油水混合液后，本发明将所述油水混合液与无机盐混合后依次进行静置和油水分离，得到所述橄榄油。
在本发明中，所述无机盐的质量优选为所述油水混合液质量的0.2～10％。在本发明中，所述无机盐能够完全溶解，促使水相中溶解度减小，羟基酪醇等化合物溶解于橄榄油中。
在本发明中，所述无机盐优选包括氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、硫酸钠、硫酸钙、硫酸钾和硫酸镁中的一种或多种。在本发明中，所述无机盐优选为食品级。
在本发明中，所述静置的作用是为了后续进行油水分离以及富含羟基酪醇的橄榄油进一步沉降除杂。
在本发明的具体实施例中，优选为静置25min后进行油水分离，得到富含高含量羟基酪醇橄榄毛油和果水，再将所述富含高含量羟基酪醇橄榄毛油静置，得羟基酪醇功能特级初榨橄榄油，即所述橄榄油。
本发明对所述油水分离的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
得到富含羟基酪醇的橄榄油后，本发明优选将所述富含羟基酪醇的橄榄油加工包装为凝胶糖果、胶基糖果或者软胶囊保健食品。
本发明对所述加工包装的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的油橄榄果中橄榄油的提取方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)取鲜的油橄榄果清洗、粉碎后至20目，加入40℃重量为鲜果4倍重量的纯净水，搅拌。
2)用高速剪切对1)中果肉中细胞组织进一步破碎提取，高速剪切转速为12000r/min，提取时间为8min，每提取2min，间隔0.5min。
3)高速剪切破碎后的果肉水溶液用搅拌器融合形成果浆，在35℃温度下加热保温搅拌。
4)然后在常温下压榨处理3)中的果浆。
5)用高速离心机(高速离心机的转速为3000r/min，时间为25min)对压榨后果浆进行固液分离，分离果渣后，对油水混合液进一步用200目的滤膜过滤。
6)在油水混合液中加入油水混合物重量2％的氯化钠，搅拌使得氯化钠完全溶解。
7)静置25min后进行油水分离，得到富含高含量羟基酪醇橄榄毛油和果水。
8)富含高含量羟基酪醇橄榄毛油静置，得羟基酪醇功能特级初榨橄榄油，高效液相(HPLC)法测定橄榄油中羟基酪醇的含量为60mg/100g。
9)将所述8)中所得富含羟基酪醇的橄榄油加工为凝胶糖果普通食品。
所述8)中羟基酪醇的测定方法如下：
精密称取羟基酪醇对照品适量，羟基酪醇精密称取0.0120g，分别用无水乙醇定容至10mL棕色容量瓶中，使得羟基酪醇的浓度为1.2mg/mL，作为贮备液。精密量取上述羟基酪醇对照品贮备液2mL置于10mL棕色容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，超声摇匀，即得对照品溶液(羟基酪醇的浓度为0.24mg/mL)，对照品溶液自动进样器设置进样量1μL、5μL、10μL、15μL、20μL、25μL分别测定羟基酪醇的峰面积。图1为羟基酪醇对照品的高效液相色谱图。以进样量X为横坐标，峰面积Y为为坐标，进行线性回归。羟基酪醇线性方程：Y＝108.3X-28.21；
精密称取所得橄榄油0.0320g，用无水乙醇定容至25mL棕色容量瓶中，使得混合油浓度为1.28mg/mL，取20μL进样器进样，DAD检测器在280nm下进行定量检测，得到的高效液相色谱图如图2所示，HPLC峰面积计算橄榄油中保留时间(tR)5.983min，羟基酪醇的含量为0.06％(60mg/100g)。
实施例2
1)取鲜的油橄榄果清洗、粉碎后至80目，加入45℃重量为鲜果6倍重量的纯净水，搅拌。
2)用高速剪切对1)中果肉中细胞组织进一步破碎提取，高速剪切转速为16000r/min，提取时间为10min，每提取2min，间隔0.5min。
3)高速剪切破碎后的果肉水溶液用搅拌器融合形成果浆，在45℃温度下加热保温搅拌。
4)然后在常温下压榨处理3)中的果浆。
5)用高速离心机(高速离心机的转速为20000r/min，时间为5min)对压榨后果浆进行固液分离，分离果渣后，对油水混合液进一步用400目的滤膜过滤。
6)在油水混合液中加入油水混合物重量10％的硫酸钠，搅拌使得硫酸钠完全溶解。
7)静置25min后进行油水分离，得到富含高含量羟基酪醇橄榄毛油和果水。
8)富含高含量羟基酪醇橄榄毛油静置，得羟基酪醇功能特级初榨橄榄油，高效液相(HPLC)法测定橄榄油中羟基酪醇的含量为180mg/100g。
9)将所述8)中所得富含羟基酪醇的橄榄油加工为软胶囊保健食品。
所述8)中羟基酪醇的测定方法与实施例1相同。
精密称取所得橄榄油0.030g，用无水乙醇定容至25mL棕色容量瓶中，使得混合油浓度为1.2mg/mL，取20μL进样器进样，DAD检测器在280nm下进行定量检测，得到的高效液相色谱图如图3所示，HPLC峰面积计算橄榄油中保留时间(tR)5.825min，羟基酪醇的含量为0.18％(180mg/100g)。
实施例3
1)取鲜的油橄榄果清洗、粉碎后至60目，加入42℃重量为鲜果5倍重量的纯净水，搅拌。
2)用高速剪切对1)中果肉中细胞组织进一步破碎提取，高速剪切转速为14000r/min，提取时间为10min，每提取2min，间隔0.5min。
3)高速剪切破碎后的果肉水溶液用搅拌器融合形成果浆，在40℃温度下加热保温搅拌。
4)然后在常温下压榨处理3)中的果浆。
5)用高速离心机(高速离心机的转速为15000r/min，时间为15min)对压榨后果浆进行固液分离，分离果渣后，对油水混合液进一步用200目的滤膜过滤。
6)在油水混合液中加入油水混合物重量6％的氯化钙，搅拌使得氯化钙完全溶解。
7)静置25min后进行油水分离，得到富含高含量羟基酪醇橄榄毛油和果水。
8)富含高含量羟基酪醇橄榄毛油静置，得羟基酪醇功能特级初榨橄榄油，高效液相(HPLC)法测定橄榄油中羟基酪醇的含量为110mg/100g。
9)将所述8)中所得富含羟基酪醇的橄榄油加工为凝胶糖果普通食品。
所述8)中羟基酪醇的测定方法如下：
精密称取羟基酪醇对照品适量，羟基酪醇精密称取0.0120g，分别用无水乙醇定容至10mL棕色容量瓶中，使得羟基酪醇的浓度为1.2mg/mL，作为贮备液。精密量取上述羟基酪醇对照品贮备液2mL置于10mL棕色容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，超声摇匀，即得对照品溶液(羟基酪醇的浓度为0.24mg/mL)，对照品溶液自动进样器设置进样量1μL、5μL、10μL、15μL、20μL、25μL分别测定羟基酪醇的峰面积。图1为羟基酪醇对照品的高效液相色谱图。以进样量X为横坐标，峰面积Y为为坐标，进行线性回归。羟基酪醇线性方程：Y＝108.3X-28.21；
精密称取所得橄榄油0.0360g，用无水乙醇定容至25mL棕色容量瓶中，使得混合油浓度为1.44mg/mL，取20μL进样器进样，DAD检测器在280nm下进行定量检测，得到的高效液相色谱图如图4所示，HPLC峰面积计算橄榄油中保留时间(tR)6.034min，羟基酪醇的含量为0.11％(110mg/100g)。
实施例4
1)取鲜的油橄榄果清洗、粉碎后至20目，加入35℃重量为鲜果4倍重量的纯净水，搅拌。
2)对1)中粉碎后的果肉水溶液用搅拌器融合35min。
3)用高速离心机(高速离心机的转速为15000r/min，时间为15min)对融合后果浆进行固液分离，分离果渣后，对油水混合液进一步用400目的滤膜过滤。
4)静置25min后进行油水分离，得到橄榄毛油和果水。
5)橄榄毛油静置，得特级初榨橄榄油，高效液相(HPLC)法测定橄榄油中羟基酪醇的含量为1.2mg/100g。
所述5)中羟基酪醇的测定方法如下：
精密称取羟基酪醇对照品适量，羟基酪醇精密称取0.0120g，分别用无水乙醇定容至10mL棕色容量瓶中，使得羟基酪醇的浓度为1.2mg/mL，作为贮备液。精密量取上述羟基酪醇对照品贮备液2mL置于10mL棕色容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，超声摇匀，即得对照品溶液(羟基酪醇的浓度为0.24mg/mL)，对照品溶液自动进样器设置进样量1μL、5μL、10μL、15μL、20μL、25μL分别测定羟基酪醇的峰面积。图1为羟基酪醇对照品的高效液相色谱图。以进样量X为横坐标，峰面积Y为为坐标，进行线性回归。羟基酪醇线性方程：Y＝108.3X-28.21；
精密称取所得橄榄油0.0680g，用无水乙醇定容至25mL棕色容量瓶中，使得混合油浓度为2.72mg/mL，取20μL进样器进样，DAD检测器在280nm下进行定量检测，得到的高效液相色谱图如图5所示，HPLC峰面积计算橄榄油中保留时间(tR)5.835min，羟基酪醇的含量为0.0018％(1.8mg/100g)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种油橄榄果中橄榄油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
将油橄榄果依次进行粉碎、与水混合、高速剪切、融合和保温，得到果浆；所述高速剪切的剪切转速为6000～20000r/min，时间为2～20min；
对所述果浆依次进行压榨处理和固液分离，得到油水混合液；
将所述油水混合液与无机盐混合后依次进行静置和油水分离，得到所述橄榄油。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述高速剪切为每剪切2min，间隔0.5min。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述油橄榄果与水的质量比为1:2～10。
4.根据权利要求1或3所述的提取方法，其特征在于，所述水的温度为25～45℃。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述融合为搅拌器融合，所述搅拌器的搅拌转速为5～40r/min，时间为5～30min。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述保温的温度为25～45℃，时间为20～45min。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述固液分离采用的设备为高速离心机，所述高速离心机的转速为3000～20000r/min，时间为5～25min。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述无机盐的质量为所述油水混合液质量的0.2～10％。
9.根据权利要求1或8所述的提取方法，其特征在于，所述无机盐包括氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、硫酸钠、硫酸钙、硫酸钾和硫酸镁中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述固液分离后还包括过滤，所述过滤使用200～400目的滤膜。
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