CN115583983A - 一种分离制备高纯度山楂酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯度山楂酸的分离制备方法，包括如下的步骤：S1：将油橄榄果榨油后的果渣粉碎、过筛后加入乙醇溶液进行高速剪切提取；S2：将提取液离心分离，上清液减压浓缩干燥，得到粗提物；S3：将粗提物复溶后进行大孔吸附树脂分离，使用水、95％乙醇洗脱，收集95％乙醇洗脱部位，减压浓缩干燥，得到山楂酸提取物；S4：将山楂酸提取物用硅胶柱色谱分离纯化，得到纯度大于95％的山楂酸；S5：将纯度大于95％的山楂酸用制备液相进一步纯化，其中溶解山楂酸样品的溶剂中添加有添加剂，然后在洗脱过程中将添加剂与山楂酸样品分离开，得到纯度大于98.5％的山楂酸标准样品。
Description
技术领域
本发明属于天然产物分离技术领域，具体涉及一种高纯度山楂酸的分离制备方法。
背景技术
山楂酸(maslinic acid,MA)属于五环三萜类化合物，存在于多种天然植物中，如山楂、红枣、油橄榄等。研究报道，其具有抗癌、抗氧化、抗艾滋病、抗菌消炎、抗糖尿病等多种生理、药理活性，作为功能食品、保健食品、化妆品等添加剂使用。因此，亟需高纯度的山楂酸标准样品以控制以此为原料的功能食品、保健食品、化妆品的质量。
发明人所在的团队长期致力于油橄榄的开发利用工作，前期开发了从油橄榄果渣中提取含有山楂酸和齐墩果酸混合物的方法。但前期的相关工作只是研究了获得山楂酸和齐墩果酸混合物的工艺，并未开发高纯度(纯度≥98.5％)山楂酸的制备方法。
此外，山楂酸微溶于甲醇、乙酸乙酯等有机溶剂，甲醇中溶解度约为1mg/mL，因此给用常规溶剂溶解并分离制备高纯度的山楂酸带来了困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度山楂酸的分离制备方法，解决了山楂酸在常规分离时，因溶解度低而导致高纯度山楂酸制备量小、制备效率低的问题。
本发明所提供的高纯度山楂酸的分离制备方法，包括如下的步骤：
S1：将油橄榄果榨油后的果渣粉碎、过筛后加入乙醇溶液进行高速剪切提取；
其中过筛的目数为60～100目；
所述料液比为1:5～1:15，所述乙醇浓度为85～95％，高速剪切的转速为10000～20000rpm，高速剪切时间为5～10min；
S2：将提取液离心分离，上清液减压浓缩干燥，得到粗提物；
所述离心转速为3000～4000rpm，离心时间为10～30min；
S3：将粗提物复溶后进行大孔吸附树脂分离，使用水、95％乙醇洗脱，收集95％乙醇洗脱部位，减压浓缩干燥，得到山楂酸提取物；
所述大孔吸附树脂为苯乙烯型弱极性的共聚体，柱径与柱高比为1:10～1:15；
S4：将山楂酸提取物用硅胶柱色谱分离纯化，得到纯度大于95％的山楂酸；
所用洗脱系统为石油醚:乙酸乙酯(v/v)，体积比为7:3～4:1。
S5：将纯度大于95％的山楂酸用制备液相进一步纯化，其中溶解山楂酸的溶剂中添加有添加剂，然后在洗脱过程中将添加剂与山楂酸样品分离开，得到纯度大于98.5％的山楂酸标准样品；
所述添加剂为吡啶/氯仿/甲醇的混合溶剂(1:1:1,v/v)或DMSO，添加比例为1％～20％；
所述制备液相色谱条件为：流动相为水和甲醇，流速：5～8mL/min，检测波长为210～220nm。
本发明通过合适的溶剂溶解山楂酸解决了山楂酸溶解性差的问题，大大增加了制备液相的上样量，从而提高了山楂酸的制备量，并获得高纯度的山楂酸样品，为以山楂酸为添加剂的产品的质量控制提供了技术保障。
附图说明
图1为粗提物的UPLC色谱图；
图2为硅胶柱色谱分离后得到的山楂酸UPLC色谱图；
图3为制备液相纯化山楂酸时的连续进样色谱图；
图4为纯化后纯度为99.5％的山楂酸样品UPLC色谱图。
具体实施方式
本发明对提取工艺进行优化，大大节省了提取时间、提高了提取效率；同时，通过向溶剂中引入添加剂，大大增加了山楂酸的溶解度。本发明的方法能够制备纯度大于98.5％的山楂酸。
以下通过具体实施例对本发明进一步解释和说明。
实施例1：
取500g油橄榄果渣，加入5L 90％的乙醇溶液，以18000rpm高速剪切提取2min，剪切3次；将提取液以4000rpm转速离心20min后，取上清液减压浓缩干燥得到粗提物。称取LBQ-5-A大孔吸附树脂0.75kg，湿法装入内径5.0cm、柱高50cm(径高比1:10)的玻璃柱中，取粗提物100g用50％乙醇溶解后上柱进行吸附，以20BV/h的流速吸附，弃去吸附残液，向吸附后的树脂柱中加入10BV的水进行洗涤，弃去水洗涤液，然后向水洗后的树脂柱中加入10BV的95％乙醇溶液进行解吸附，收集95％乙醇洗脱部位减压浓缩干燥。
取过大孔吸附树脂后的95％乙醇洗脱部位样品3.0g进行硅胶柱色谱分离，石油醚:乙酸乙酯(v/v)为4:1洗脱，收集山楂酸组分，减压浓缩真空干燥，得到纯度为96.7％的山楂酸样品。
称取纯度为96.7％的山楂酸样品140mg溶解于7mL含1％DMSO的甲醇溶液中，然后采用制备液相色谱纯化，每次上样体积为1mL，流速为8mL/min，检测波长为210nm，收集山楂酸馏分，减压真空干燥，得到纯度为99.5％的山楂酸样品。
实施例2：
取500g油橄榄果渣，加入8L 90％的乙醇溶液，以18000rpm高速剪切提取2min，剪切3次；将提取液以4000rpm转速离心20min后，取上清液减压浓缩干燥得到粗提物。称取BWKB-1大孔吸附树脂0.75kg，湿法装入内径5.0cm、柱高50cm(径高比1:10)的玻璃柱中，取粗提物80g用50％乙醇溶解后上柱进行吸附，以20BV/h的流速吸附，弃去吸附残液，向吸附后的树脂柱中加入10BV的水进行洗涤，弃去水洗涤液，然后向水洗后的树脂柱中加入10BV的95％乙醇溶液进行解吸附，收集95％乙醇洗脱部位减压浓缩干燥。
取过大孔吸附树脂后的95％乙醇洗脱部位样品2.0g进行硅胶柱色谱分离，石油醚:乙酸乙酯(v/v)为5:2洗脱，收集山楂酸组分，减压浓缩真空干燥，得到纯度为94.6％的山楂酸样品。
称取纯度为94.6％的山楂酸样品100mg溶解于5mL含1％添加剂(吡啶:氯仿:甲醇＝1:1:1)的甲醇溶液中，然后采用制备液相色谱纯化，每次上样体积为1mL，流速为8mL/min，检测波长为210nm，收集山楂酸馏分，减压真空干燥，得到纯度为99.2％的山楂酸样品。
Claims (10)
1.一种高纯度山楂酸的分离制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下的步骤：
S1：将油橄榄果榨油后的果渣粉碎、过筛后加入乙醇溶液进行高速剪切提取；
S2：将提取液离心分离，上清液减压浓缩干燥，得到粗提物；
S3：将粗提物复溶后进行大孔吸附树脂分离，使用水、95％乙醇洗脱，收集95％乙醇洗脱部位，减压浓缩干燥，得到山楂酸提取物；
S4：将山楂酸提取物用硅胶柱色谱分离纯化，得到纯度大于95％的山楂酸；
S5：将纯度大于95％的山楂酸用制备液相进一步纯化，其中溶解样品的溶剂中添加有添加剂，然后在洗脱过程中将添加剂与山楂酸样品分离开，得到纯度大于98.5％的山楂酸标准样品。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述S1中过筛目数为60～100目。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述S1中料液比为1:5～1:15，乙醇浓度为85～95％，高速剪切的转速为10000～20000rpm，时间为5～10min。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述S2中离心转速为3000～4000rpm，离心时间为10～30min。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述S3中大孔吸附树脂为苯乙烯型弱极性的共聚体，柱径与柱高比为1:10～1:15。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述S4中硅胶柱色谱分离纯化所用洗脱系统为石油醚:乙酸乙酯，体积比为7:3～4:1。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述S5中添加剂的添加比例为1％～20％。
8.如权利要求7所述方法，其特征在于，所述的添加剂为吡啶/氯仿/甲醇的混合溶剂，其体积比为1:1:1。
9.如权利要求7所述方法，其特征在于，所述的添加剂为DMSO。
10.如权利要求7所述方法，其特征在于，所述的制备液相色谱的流动相为水和甲醇，流速：5～8mL/min，检测波长为210～220nm。
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Non-Patent Citations (3)
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|---|
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| 王着: "油橄榄果渣中山楂酸和齐墩果酸提取分离工艺研究", 《兰州理工大学硕士学位论文》 * |
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