CN114656387A - 一种分离制备玉米黄质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从玉米废渣中分离制备玉米黄质的方法。本发明是一种集破碎提取、大孔吸附树脂富集、高速逆流色谱分离、制备液相纯化技术的一种分离纯化方法。本发明通过以上技术的联用和集成，先利用高速剪切提取技术实现目标化合物的快速提取，将提取后的溶剂离心后过膜过滤浓缩，将浓缩液直接过大孔吸附树脂进行粗分，对目标化合物进行富集，将富集后的样品直接进高速逆流色谱，对目标化合物进行分离，将分离得到的目标化合物浓缩后上制备液相色谱进行纯化，即得到宏量、高纯度目标化合物。
Description
技术领域
本发明属于天然产物分离制备技术领域，具体涉及一种分离制备玉米黄质的方法。
背景技术
玉米黄质是一种从玉米或玉米淀粉加工副产物玉米黄粉中提取的一种色素添加剂，其主要成分为类胡萝卜色素类；包含有玉米黄素和叶黄素。玉米黄质具有抗氧化、预防黄斑衰退、治疗白内障、预防心血管疾病、增强机体免疫力、减缓动脉粥样硬化等功效。在食品工业中，玉米黄素、叶黄素等类胡萝卜素作为天然食品色素逐渐取代柠檬黄和日落黄等合成色素，1996年玉米黄被列为允许添加食用的天然色素之一。
目前，分离制备天然产物的方法主要有柱色谱法、大孔吸附树脂法(MAR)、高速逆流色谱法(HSCCC)、半制备/制备型液相色谱法等。其中柱色谱法具有分离系统性强、获取化合物数量多等优势；然而，柱色谱法分离制备过程冗长，分离效率尚不能满足研究的需求。MAR法具有处理量大、易于宏量制备、操作简单等特点，但MAR法仅仅具有富集功能而很难实现单体化合物的高通量分离。半制备/制备型液相色谱法具有强大的分离能力，但对于含量较低的天然产物，其制备量仍然不能满足药学研究的需求；同时，由于其存在的不可逆吸附，导致部分化合物信息流失。高速逆流色谱法法具有无不可逆吸附、制备量大、分离速度快、样品回收率高等优势，但其制备功能较强而分离功能较弱的问题，也很难实现高通量分离制备。目前，现有技术中还没有一种能够快速、宏量分离制备高纯度玉米黄质的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离制备高纯度玉米黄质的方法，从而弥补现有技术的不足。
本发明所提供的制备高纯度玉米黄质的方法，包括以下步骤：
1)将玉米或玉米副产物加入提取液后进行高速剪切，获得玉米黄质提取液；
2)将步骤1)中获得的玉米黄质提取液进行膜浓缩，获得浓缩液；
3)将浓缩液通过大孔吸附树脂进行富集，使用洗脱液洗脱得到天然产物富集液；
4)将步骤3)得到的天然产物富集液进行高速逆流色谱分离，得到分离组合液；
5)将分离的组合液再进行液相色谱纯化，浓缩干燥，最终获得高纯度的单体玉米黄质。
所述步骤3)中，树脂选用D101、LX-11、LX-60及与上述几种树脂性质相似的大孔吸附树脂，湿法装柱，洗脱液选用不同比例的环己烷:乙酸乙酯:甲醇: 水溶液的下相溶液；
更进一步的，所述步骤4)中，色谱条件如下：调节温度为25℃；检测波长设为455nm；转速为800～1600rpm；流动相流速为1-8mL·min-1；溶剂系统为不同比例环己烷:乙酸乙酯:乙醇:水溶液的上相做为流动相，步骤3)中所得洗脱液做为固定相。
更进一步的，所述步骤5)中，液相色谱的条件如下：液相色谱柱为YMC C30色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；检测波长为455nm；流动相为甲醇:甲基叔丁基醚溶液:水。
本发明的方法用于提取分离玉米黄质包括如下的步骤：
1)将玉米废渣的样品加入到95％乙醇溶液中进行高速剪切，离心获得上清液作为玉米黄质的提取物；
2)膜浓缩玉米黄质提取物
将步骤1)制备的玉米黄质提取物进行膜浓缩，获得浓缩液；
3)将步骤2)获得的浓缩液通过D101大孔吸附树脂进行吸附，吸附结束后，用0.1:1:1:1的环己烷:乙酸乙酯:甲醇:水溶液的下相进行洗脱，收集洗脱液；
4)将步骤3)收集的洗脱液直接做为高速逆流色谱分离的固定相，用0.1:1:1:1 的环己烷:乙酸乙酯:乙醇:水溶液的上相进行洗脱，高速逆流色谱法分离色谱条件如下：调节温度为25℃；检测波长设为455nm；转速为800rpm；流动相流速为2.5mL·min-1，得到分离组合液；
5)将步骤4)得到的分离组合液用制备液相纯化，色谱柱为C30柱，色谱条件为温度为25℃；检测波长设为365nm；流动相为甲醇：甲基叔丁基醚：水，收集色谱峰，浓缩，低温冷冻干燥即得。
本发明的方法通过各种分离技术的联用能够快速得到纯度达到90％以上的玉米黄质，表明本发明的方法能够实现高纯度玉米黄质的快速、宏量分离制备。
与传统方法相比，该方法具有以下优势：①用高速逆流所用溶液的下相替代了传统的乙醇溶液，选择性更好；②大孔吸附树脂富集后，可直接泵入高速逆流色谱仪，无需浓缩、干燥、复溶，节省了时间，同时也降低了成本；③该发明方法具有高效、高选择性。
本发明方法直接将大孔吸附树脂得到的洗脱液做为固定相及样品溶液，用上相溶液进行洗脱，无需样品制备过程；③实现了大孔吸附树脂-高速逆流色谱的联用。
附图说明
图1为实施例1的高速逆流色谱法分离玉米黄质的色谱图。
图2为实施例1的HPLC色谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施例并结合附图对本发明进一步解释和说明。
实施例1：
1.高速剪切技术(HSDE)对玉米黄质的提取工艺
称取玉米废渣2.0kg，加95％乙醇20L，利用高速剪切机处理5min(20000 rpm)，然后16000r/min离心10min，取上清液，得到玉米黄质的提取物(纯度 45.9％，得率69.2％)。
2.膜浓缩玉米黄质提取物
将上述玉米黄质提取物直接过500Da的膜，利用膜浓缩去除提取物中的 95％乙醇溶液至2000mL(相当于浓度为1g原料/mL)，待用。
3.大孔吸附树脂(MAR)富集玉米黄质
将140L D101大孔吸附树脂湿法装入一根内径30cm、柱高300cm的树脂柱中，将上述浓缩液直接泵入树脂柱，进行反复多次吸附，流速为5～10BV/h (柱体积，简称BV)，收集吸附残液；吸附结束后，用10～40BV的洗脱液 (0.1:1:1:1的环己烷:乙酸乙酯:乙醇:水溶液的下相溶液)进行洗脱，流速为5～ 10BV/h，收集洗脱液，待用。得到纯度为76.3％的玉米黄质洗脱液，得率为28.2％。
4.高速逆流色谱(HSCCC)分离玉米黄质。
将3得到的洗脱液直接做为固定相泵入逆流色谱仪主机的色谱柱中，同时该洗脱液也做为样品溶液，待其充满整个色谱柱后，设定转速为800rpm，同时设定恒流泵流动相流速为3mL·min-1，开始泵入上相(0.1:1:1:1的环己烷:乙酸乙酯:乙醇:水溶液的上相)，待流动相从色谱柱尾端出口流出，表明色谱柱内两相溶剂已经达到流体动力学平衡，紫外检测器在455nm处检测，吸光度值升高时开始接样，根据所得色谱图，收集色谱峰流份，得到纯度75.6％的玉米黄质洗脱液，备用。
5.制备液相色谱(HPLC)纯化玉米黄质
将4得到的洗脱液利用膜浓缩去除提取物中的溶剂至50mL，直接泵入制备液相，色谱柱为C30柱(50*1000mm，5μm)，色谱条件为温度为25℃；检测波长设为455nm；流动相为甲醇：甲基叔丁基醚(50:50)，根据所得色谱图，收集色谱峰，浓缩，低温冷冻干燥即得。
经过HPLC检测，得到单一峰，色谱分析条件为C30柱(4.6*250mm，5μm)，色谱条件为温度为25℃；检测波长设为4555nm；流动相为甲醇：甲基叔丁基醚：水。经过面积归一化法计算，制备得到的玉米黄质纯度98.5％以上，冻干之后的质量可达16.83g。
Claims (7)
1.一种高纯度玉米黄质的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)样品处理之后，运用高速剪切进行提取，得到玉米黄质提取液；
2)利用膜浓缩方法对上述天然产物提取液进行浓缩，得到玉米黄质浓缩液；
3)玉米黄质浓缩液通过大孔吸附树脂MAR进一步富集，得到玉米黄质富集液；
4)利用高速逆流色谱对上述得到的玉米黄质富集液进行分离，得到玉米黄质分离组合液；
5)上述分离得到的玉米黄质分离液再进行液相色谱纯化，浓缩干燥，最终获得高纯度的单体玉米黄质。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述HSDE方法在低温环境下进行。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述HSDE的条件为：16000-23000rpm、5min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述膜浓缩中膜的孔径大小为360-1000Da。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，树脂选用D101、LX-11、LX-60及与上述几种树脂性质相似的大孔吸附树脂，湿法装柱，洗脱液选用不同比例环己烷:乙酸乙酯:乙醇:水溶液的下相溶液。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中，玉米黄质分离色谱条件如下：调节温度为25℃；检测波长设为455nm；转速为800～1600rpm；流动相流速为1-8mL·min-1；溶剂系统为不同比例环己烷:乙酸乙酯:乙醇:水溶液中所得洗脱液做为固定相。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)中，制备液相色谱的条件如下：色谱柱为C30柱，色谱条件为温度为25℃；检测波长设为455nm；流动相为甲醇:甲基叔丁基醚：水溶液。
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