CN101649568A - 一种提取纤维素的环保方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取纤维素的环保方法，为从植物中提取纤维素的方法，是将植物和离子液体混合后放入带有搅拌装置和加热系统的反应釜中，将反应釜温度升至35℃～260℃，搅拌100～500min，经过滤或离心，得到的液体混合物即为纤维素的提取液；向纤维素的提取液中加入其3～15倍体积量的水，使可溶性纤维素析出，过滤后收集产物并干燥，得纤维素。本发明的方法提取中不要求使用大量的水，并且离子液体可以回收后重复使用，不但不会污染环境，还明显降低了提取成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种从植物原料中提取纤维素的低成本环保方法以及由此所得的纤维素。
背景技术
由于生态平衡遭受破坏，沙漠化日益严重，对环境保护和可持续发展的要求越来越高，各种植物如各种桔杆(棉花、高梁、玉米、香蕉、椰子等的杆)、含甲纤的水草及藻类、碎木、竹子根、细竹枝、麻、芦苇、荻、短绒、木棉絮等农作物残余物以及其它废弃植物作为新的天然纤维素来源，由于其极为价廉而易得，正受到越来越多的关注和研究。
植物中含有相当多的有机及无机成分。现有技术中对于从硅含量较高的秸秆类材料中提取纤维素一般为用机械法除去硅，然后用碱液蒸煮的方法进行，该方法耗能而污染(纤维素科学，高洁，汤烈责编，1996，第18页)。并且该方法在制浆过程中，会有很大部分化工料排放到环境中，并且对其过程中产生的三废进行回收或处理是耗能、费时的。专利200710063423.8公开了一种从秸秆等非木本植物纤维原料中提取纤维素的方法。但未提及从木本植物中提取纤维素的方法，并且该法使用有机溶剂、无机碱性溶液及氧化性溶液进行提取，化工料消耗较大，会对环境产生影响。另外，有报道仅仅使用双氧水逐步提取纤维素的方法，但是其反应条件复杂且要求较高。
所以，需要寻找一种环保方法，使得在温和而简单的反应的条件下从植物中提取纤维素，并且生产成本要低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种简单易行、环保、生产中不会产生三废污染环境、生产成本低、且反应条件温和的提取纤维素的环保方法。
本发明的从植物中提取纤维素的方法包括以下步骤：
1)将植物破碎后与离子液体混合，其中离子液体的使用量以质量计为植物干重的3～50倍；混合前，可先对材料进行机械分离，去掉土、石等杂质，粉碎时可以使用任何常规的粉碎方式进行粉碎，且为便于生产的顺利进行，可将植物破碎至1～10目左右后与离子液体混合；
2)将上述混合物料温度升至35℃～260℃，同时保持搅拌100～500min，以使植物中的纤维素溶解到离子液体中；
3)将步骤2)所述混合物经过滤或离心后，得到的液体混合物即为纤维素的提取液，过滤或离心采用常规方法进行，优选为抽滤；
4)向纤维素的提取液中加入相对提取液3～15倍体积量的水混合后过滤，这样使可溶性纤维素析出，过滤后分别收集产物和离子液体，产物经干燥后得纤维素，离子液体回收提纯后继续使用，过滤可采用常规方法进行。
本发明中所指的植物是含有纤维素的材料，包括一年生或多年生草类以及各种桔杆，如棉花、高梁、玉米、香蕉或椰子的杆，水草、藻类、碎木、竹子根、细竹枝、麻、芦苇、荻、短绒和木棉絮中的一种或两种以上。
离子液体为指1-烯丙基，3-甲基氯咪唑盐([AMIM]Cl)、1-丁基，3-甲基氯咪唑盐([BMIM]Cl)、氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑([HeMIM]Cl)和3-甲基-N-丁基氯代吡啶([BMPy]Cl)中的之一或两种以上。离子液体的提取方式优选是抽提法，其中有利的是将温度控制在该离子液体或离子液体混合物的回流温度。
植物破碎后与离子液体的混合可以采用在带有搅拌装置和加热系统的反应釜中进行，搅拌时搅拌转速为50rpm～2000rpm。且植物破碎后需烘干至含水量按质量计小于3％，然后再与离子液体混合。
在上述步骤中，除非另有说明，本发明中所述百分比为质量比。
采用本发明的种提取纤维素的环保方法，不仅大大扩展了制取纤维素的原料，缓解了制取纤维素原料紧缺状况，并且本发明的方法提取中不要求使用大量的水，反应条件温和，本发明简单易行，工艺环保，离子液体可以回收后重复使用，不但不会污染环境，还明显降低了提取成本。
具体实施方式
实施例1
1)将粉碎(粉碎度为5目)并烘干后混合的200g棉花、高梁、玉米、香蕉和椰子的杆，与按质量比为2∶1∶3[AMIM]Cl、[BMIM]Cl、[HeMIM]Cl混合后的离子液体放入带有搅拌装置和加热系统的反应釜中，其中离子液体的加入量以质量比计，为植物杆干重的5倍，而植物杆烘干后的含水量按质量计小于2.5％；
2)加热，将反应釜温度升至70℃，同时开启搅拌装置，使混合物在1000rpm的转速条件下，搅拌400min；
3)将步骤2)所述混合物以过滤，得到的液体混合物即为纤维素的提取液；
4)向纤维素的提取液中加入相对提取液9倍体积量的水，使纤维素析出，之后过滤，收集滤出产物并干燥，得纤维素。
5)离子液体水溶液经回收提纯后继续使用。
实施例2
1)将粉碎(粉碎度为2目)并烘干后混合的100g碎木、竹子根和细竹枝，与按质量比为5∶2∶3[AMIM]Cl、[BMIM]Cl、[BMPy]Cl混合后的离子液体放入带有搅拌装置和加热系统的反应釜中，其中离子液体的加入量以质量百分比计，为植物料干重的15倍；
2)加热，将反应釜温度升至230℃，同时开启搅拌装置，使混合物在500rpm的转速条件下，搅拌100min；
3)将步骤2)所述混合物经离心处理后得到的液体混合物即为纤维素的提取液；
4)向纤维素的提取液中加入其5倍体积量的水，使纤维素析出，过滤，收集产物并干燥，得纤维素。
5)离子液体水溶液经回收提纯后继续使用。
实施例3
1)将粉碎(粉碎度为2目)并烘干后混合的300g麻、芦苇、荻、短绒和木棉絮，与按质量比为5∶2∶1[AMIM]Cl、[HeMIM]Cl、[BMPy]Cl混合后的离子液体放入带有搅拌装置和加热系统的反应釜中，其中离子液体的加入量以质量百分比计，为植物杆干重的40倍，而植物杆烘干后的含水量按质量计小于2.0％；
2)加热，将反应釜温度升至110℃，同时开启搅拌装置，使混合物在100rpm的转速条件下，搅拌300min；
3)将步骤2)所述混合物经过滤后，得到的液体混合物即为纤维素的提取液；
4)向纤维素的提取液中加入其15倍体积量的水，使纤维素析出，过滤后收集产物并干燥，得纤维素。
5)离子液体水溶液经回收提纯后继续使用。
Claims (5)
1、一种提取纤维素的环保方法，其特征在于包括步骤：
1)将植物破碎后与离子液体混合，其中离子液体的使用量以质量计为植物干重的3～50倍；
2)将上述混合物料温度升至35℃～260℃，同时保持搅拌100～500min；
3)将步骤2)所述混合物经过滤或离心后，得到的液体混合物即为纤维素的提取液；
4)向纤维素的提取液中加入相对提取液3～15倍体积量的水混合后过滤，过滤后产物经干燥后得纤维素。
2、如权利要求1所述的提取纤维素的环保方法，其特征是：所述植物为棉花、高梁、玉米、香蕉或椰子的杆，水草、藻类、碎木、竹子根、细竹枝、麻、芦苇、荻、短绒和木棉絮中的一种或两种以上。
3、如权利要求1所述的提取纤维素的环保方法，其特征是：所述离子液体为指1-烯丙基，3-甲基氯咪唑盐([AMIM]Cl)、1-丁基，3-甲基氯咪唑盐([BMIM]Cl)、氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑([HeMIM]Cl)和3-甲基-N-丁基氯代吡啶([BMPy]Cl)中的之一或两种以上。
4、如权利要求1所述的提取纤维素的环保方法，其特征是：植物破碎后与离子液体的混合为在带有搅拌装置和加热系统的反应釜中进行，搅拌时搅拌转速为50rpm～2000rpm。
5、如权利要求1至4中的任一项所述的提取纤维素的环保方法，其特征是：所述植物破碎后需烘干至含水量按质量计小于3％，然后再与离子液体混合。
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