CN113292471A - 一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，包括以下依次进行的步骤：制备过氧化钠水溶液、加入表面活性剂、加入苯甲酰氯、加入消泡剂、加入水、过滤、滤渣进行干燥脱水；本申请通过优化原料的配比与配方、优化工艺步骤以及优化工艺参数，控制过氧化二苯甲酰的结晶过程、晶体生长速度等等，促进成核，抑制晶粒生长，进而控制结晶后的过氧化二苯甲酰的粒径，使得过氧化二苯甲酰的粒径≤150μm，进而使得过氧化二苯甲酰在使用之前无需被破碎，避免了粉碎过程可能引发的燃烧火灾或者爆炸，提高了使用过氧化二苯甲酰的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及过氧化二苯甲酰的制备技术领域，尤其是涉及一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法。
背景技术
过氧化二苯甲酰，又名过氧化苯甲酰，俗名引发剂BPO，分子式为C14H10O4，常温下过氧化二苯甲酰为白色结晶性粉末，微有苦杏仁气味，能溶于苯、氯仿、乙醚，微溶于乙醇及水，可用作聚氯乙烯、不饱和聚酯类、聚丙烯酸酯等的单体聚合引发剂，也可用作聚乙烯的交联剂，还可用作橡胶硫化剂；过氧化二苯甲酰是一种强氧化剂，易燃烧，性质极不稳定，摩擦、撞击、遇明光、高温、硫及还原剂等均有引起着火爆炸的危险，加入硫酸时也能引发燃烧。为防止爆炸，一般用碳酸钙、磷酸钙、硫酸钙等不溶性盐或滑石粉、皂土等将其稀释至20％左右时使用，或储存时注入25-30％的水。
有机过氧化物是指含有过氧键的一类有机物。高纯有机过氧化物对热、震动、撞击和摩擦等极为敏感，极易分解，是一种非常不稳定的有机化合物。由于有机过氧化物分解后，往往会产生大量的气体，如甲烷、乙烷、丙酮、二氧化碳和各种醇类、醚类等，这些气体物质可在密闭的包装物中形成足以破坏包装物的压力，随之就会产生爆炸和火灾现象。
过氧化二苯甲酰是比较传统的一种有机过氧化物，过氧化二苯甲酰多为颗粒状晶体或球状颗粒。为提高过氧化二苯甲酰在使用时的分散性，使用时通常需要先将过氧化二苯甲酰粉碎至一定的粒径然后再和其他化合物混合，由于过氧化二苯甲酰的不稳定性，因此粉碎工作是比较复杂且具有较大的危险性，容易引发燃烧火灾或者爆炸。
因此，如何研发制备微米级粉末状过氧化二苯甲酰，控制过氧化二苯甲酰的结晶过程、晶体生长速度等等，进而控制结晶后的过氧化二苯甲酰的粒径，使得过氧化二苯甲酰的粒径≤150μm，进而使得过氧化二苯甲酰在使用之前无需被破碎，避免粉碎过程可能引发的燃烧火灾或者爆炸，提高使用过氧化二苯甲酰的安全性，是本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供的一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，通过调整生产工艺，达到控制过氧化二苯甲酰粒径的目的，从而得到粒径≤150μm的粉末状过氧化二苯甲酰。
为解决上述的技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将氢氧化钠与水混合，混合均匀后制成氢氧化钠溶液；
2)向步骤1)中制得的氢氧化钠溶液中加入过氧化氢的水溶液，搅拌混合均匀，氢氧化钠与过氧化氢反应生成过氧化钠，反应完成后制成过氧化钠水溶液；
3)向步骤2)中制得的过氧化钠水溶液中加入表面活性剂，搅拌混合均匀，混合均匀后制成中间液体A；
4)在真空环境中，向步骤3)中制得的中间液体A中加入苯甲酰氯，搅拌混合均匀，过氧化钠与苯甲酰氯发生化学反应生成过氧化二苯甲酰，反应一段时间，反应完成后得到中间液体B；
5)破除真空环境改成为常压下反应，然后向步骤4)中制得的中间液体B中加入消泡剂，搅拌混合均匀，然后加热升温，反应一段时间，反应完成后得到中间液体C；
6)向步骤5)中制得的中间液体C中加入水，搅拌混合均匀，混合完成后得到中间液体D；
7)过滤：将步骤6)中制得的中间液体D进行过滤，过滤完成后得到滤渣与滤液；
8)将步骤7)制得的滤渣进行干燥脱水，干燥脱水完成后得到微米级粉末状过氧化二苯甲酰。
优选的，步骤1)中，将氢氧化钠溶液降温至0～5℃。
优选的，步骤2)中，氢氧化钠的物质的量:过氧化氢的物质的量＝(1.8～2.4):1，保持反应温度为0～5℃。
优选的，步骤3)中，所述表面活性剂为HLB值为20～40的离子性表面活性剂；
优选的，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、油酸钾以及油酸钠中的一种、两种或者多种；
所述表面活性剂的质量为苯甲酰氯的质量的5％～15％；
先将表面活性剂加入水中配制成含量为10wt％～30wt％的水溶液，然后再将表面活性剂的水溶液加入过氧化钠水溶液中。
优选的，步骤4)中，过氧化氢的物质的量:苯甲酰氯的物质的量＝1:(1.8～2.4)。
优选的，步骤5)中，所述消泡剂为有机硅类消泡剂；
优选的，所述消泡剂为乙二醇硅氧烷和/或氟硅氧烷；
加入消泡剂后，将混入消泡剂的液体加热升温至15℃～25℃。
优选的，步骤6)中，加入的水的质量是过氧化二苯甲酰的理论产出质量的1～2.5倍；
控制混合完成后得到的中间液体D的pH＞8。
优选的，步骤7)中，采用减压过滤，且在过滤过程中用水洗涤2次。
优选的，步骤8)中，干燥脱水具体为：先用丙酮冲洗滤渣一次，以置换出水分，然后将滤渣在真空干燥箱中干燥至恒重。
优选的，步骤8)中，制得的微米级粉末状过氧化二苯甲酰的粒径≤150μm。
本申请提供了一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，包括以下依次进行的步骤：制备过氧化钠水溶液、加入表面活性剂、加入苯甲酰氯、加入消泡剂、加入水、过滤、滤渣进行干燥脱水；本申请通过优化原料的配比与配方、优化工艺步骤以及优化工艺参数，控制过氧化二苯甲酰的结晶过程、晶体生长速度等等，促进成核，抑制晶粒生长，进而控制结晶后的过氧化二苯甲酰的粒径，使得过氧化二苯甲酰的粒径≤150μm，进而使得过氧化二苯甲酰在使用之前无需被破碎，避免了粉碎过程可能引发的燃烧火灾或者爆炸，提高了使用过氧化二苯甲酰的安全性。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的微米级粉末状过氧化二苯甲酰的照片；
图2为现有技术中的颗粒状的过氧化二苯甲酰的照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请提供了一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将氢氧化钠与水混合，混合均匀后制成氢氧化钠溶液；
2)向步骤1)中制得的氢氧化钠溶液中加入过氧化氢的水溶液，搅拌混合均匀，氢氧化钠与过氧化氢反应生成过氧化钠，反应完成后制成过氧化钠水溶液；
3)向步骤2)中制得的过氧化钠水溶液中加入表面活性剂，搅拌混合均匀，混合均匀后制成中间液体A；
4)在真空环境中，向步骤3)中制得的中间液体A中加入苯甲酰氯，搅拌混合均匀，过氧化钠与苯甲酰氯发生化学反应生成过氧化二苯甲酰，反应一段时间，反应完成后得到中间液体B；
5)破除真空环境改成为常压下反应，然后向步骤4)中制得的中间液体B中加入消泡剂，搅拌混合均匀，然后加热升温，反应一段时间，反应完成后得到中间液体C；
6)向步骤5)中制得的中间液体C中加入水，搅拌混合均匀，混合完成后得到中间液体D；
7)过滤：将步骤6)中制得的中间液体D进行过滤，过滤完成后得到滤渣与滤液；
8)将步骤7)制得的滤渣进行干燥脱水，干燥脱水完成后得到微米级粉末状过氧化二苯甲酰。
在本申请的一个实施例中，步骤1)中，将氢氧化钠溶液降温至0～5℃。
在本申请的一个实施例中，步骤2)中，氢氧化钠的物质的量:过氧化氢的物质的量＝(1.8～2.4):1，保持反应温度为0～5℃。
在本申请的一个实施例中，步骤3)中，所述表面活性剂为HLB值为20～40的离子性表面活性剂；
优选的，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、油酸钾以及油酸钠中的一种、两种或者多种；
所述表面活性剂的质量为苯甲酰氯的质量的5％～15％；
先将表面活性剂加入水中配制成含量为10wt％～30wt％的水溶液，然后再将表面活性剂的水溶液加入过氧化钠水溶液中。
在本申请的一个实施例中，步骤4)中，过氧化氢的物质的量:苯甲酰氯的物质的量＝1:(1.8～2.4)。
在本申请的一个实施例中，步骤5)中，所述消泡剂为有机硅类消泡剂；
优选的，所述消泡剂为乙二醇硅氧烷和/或氟硅氧烷；
加入消泡剂后，将混入消泡剂的液体加热升温至15℃～25℃。
在本申请的一个实施例中，步骤6)中，加入的水的质量是过氧化二苯甲酰的理论产出质量的1～2.5倍；
控制混合完成后得到的中间液体D的pH＞8。
在本申请的一个实施例中，步骤7)中，采用减压过滤，且在过滤过程中用水洗涤2次。
在本申请的一个实施例中，步骤8)中，干燥脱水具体为：先用丙酮冲洗滤渣一次，以置换出水分，然后将滤渣在真空干燥箱中干燥至恒重。
在本申请的一个实施例中，步骤8)中，制得的微米级粉末状过氧化二苯甲酰的粒径≤150μm。
本申请制备的过氧化二苯甲酰的粒径能够达到≤150μm的工作原理：
由于过氧化二苯甲酰不溶于水，且反应体系为水相，随着反应进行，过氧化二苯甲酰逐渐生成，由于过氧化二苯甲酰的疏水性，生成的过氧化二苯甲酰趋向于粘结成较大颗粒，然后从水中析出；
本发明为了改善上述现有技术中的这种情况，采取了以下的改进措施：
1)选取高亲水型的表面活性剂(HLB值为20-40)作为调节剂，在合成阶段加入，目的是改善过氧化二苯甲酰在水中的分散状态，具体是：在过氧化二苯甲酰的生成与析出的初期，过氧化二苯甲酰的表面就会围绕一些表面活性剂，表面活性剂的亲油基团靠近过氧化二苯甲酰，表面活性剂的亲水基团靠近溶液，从而有效阻止了过氧化二苯甲酰的粒径生长，有效阻止了过氧化二苯甲酰之间粘结成为大颗粒；
2).另一个关键点是：本发明中加入5％～15％的表面活性剂，这是比较大的用量，并在高速搅拌的配合下，比较大的用量与高速搅拌进一步阻止了过氧化二苯甲酰之间粘结成为大颗粒，将过氧化二苯甲酰更均匀分散成颗粒较小的悬浮液；
3).反应结束后，由于过氧化二苯甲酰的颗粒较小，反应液为乳浊液，此时加入消泡剂，可以打破这种状态，促进过氧化二苯甲酰沉淀析出，以便进行下一步操作。
本发明未详尽描述的方法和装置均为现有技术，不再赘述。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将22g氢氧化钠(分析纯)与51g水混合，混合均匀后制成氢氧化钠溶液；
步骤1)中，开启冰机，将氢氧化钠溶液降温至0～5℃；
2)向步骤1)中制得的氢氧化钠溶液中加入31g过氧化氢的水溶液(含量为27.5wt％)，搅拌混合均匀，氢氧化钠与过氧化氢反应生成过氧化钠，保持反应温度为0～5℃，反应完成后制成过氧化钠水溶液；开启冰机，将过氧化钠水溶液降温至0±2℃；
3)称取5g十二烷基硫酸钠，溶解于30g水中，完全溶解，制成表面活性剂的水溶液；
向步骤2)中制得的过氧化钠水溶液中加入表面活性剂的水溶液，搅拌混合均匀，混合均匀后制成中间液体A；
4)将中间液体A加入反应釜中，然后开启真空泵，保持反应釜中为真空环境，向步骤3)中制得的中间液体A中加入70.5g苯甲酰氯，搅拌混合均匀，过氧化钠与苯甲酰氯发生化学反应生成过氧化二苯甲酰，滴加速度为1.2mL/min，滴加完毕后继续反应30分钟，反应完成后得到中间液体B；
5)破除真空环境改成为常压下反应，然后向步骤4)中制得的中间液体B中加入1g消泡剂乙二醇硅氧烷，搅拌混合均匀，然后将混入消泡剂的液体加热升温至15℃±2℃，继续反应30分钟，反应完成后得到中间液体C；
6)向步骤5)中制得的中间液体C中加入150mL水，继续搅拌30分钟，搅拌混合均匀，混合完成后得到中间液体D，控制混合完成后得到的中间液体D的pH＞8；
7)过滤：将步骤6)中制得的中间液体D进行过滤，采用减压过滤，并用100mL新鲜水洗涤2次，过滤完成后得到滤渣与滤液；
8)将步骤7)制得的滤渣进行干燥脱水，干燥脱水具体为：先用丙酮冲洗滤渣一次，以置换出水分，然后将滤渣在真空干燥箱中干燥至恒重，干燥脱水完成后得到微米级粉末状过氧化二苯甲酰。
经检测与计量，实施例1制备的微米级粉末状过氧化二苯甲酰的检测结果：外观为白色粉末，纯度为99.30wt％，活性氧含量为6.55wt％，含水率为0.50wt％。
表1实施例1制备的微米级粉末状过氧化二苯甲酰的粒径的检测结果
实施例2
一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将22g氢氧化钠(分析纯)与51g水混合，混合均匀后制成氢氧化钠溶液；
步骤1)中，开启冰机，将氢氧化钠溶液降温至0～5℃；
2)向步骤1)中制得的氢氧化钠溶液中加入37.8g过氧化氢的水溶液(含量为27.5wt％)，搅拌混合均匀，氢氧化钠与过氧化氢反应生成过氧化钠，保持反应温度为0～5℃，反应完成后制成过氧化钠水溶液；开启冰机，将过氧化钠水溶液降温至0±2℃；
3)称取7g十二烷基硫酸钠，溶解于24g水中，完全溶解，制成表面活性剂的水溶液；
向步骤2)中制得的过氧化钠水溶液中加入表面活性剂的水溶液，搅拌混合均匀，混合均匀后制成中间液体A；
4)将中间液体A加入反应釜中，然后开启真空泵，保持反应釜中为真空环境，向步骤3)中制得的中间液体A中加入77.4g苯甲酰氯，搅拌混合均匀，过氧化钠与苯甲酰氯发生化学反应生成过氧化二苯甲酰，滴加速度为1.2mL/min，滴加完毕后继续反应30分钟，反应完成后得到中间液体B；
5)破除真空环境改成为常压下反应，然后向步骤4)中制得的中间液体B中加入1.5g消泡剂乙二醇硅氧烷，搅拌混合均匀，然后将混入消泡剂的液体加热升温至15℃±2℃，继续反应30分钟，反应完成后得到中间液体C；
6)向步骤5)中制得的中间液体C中加入100mL水，继续搅拌30分钟，搅拌混合均匀，混合完成后得到中间液体D，控制混合完成后得到的中间液体D的pH＞8；
7)过滤：将步骤6)中制得的中间液体D进行过滤，采用减压过滤，并用100mL新鲜水洗涤2次，过滤完成后得到滤渣与滤液；
8)将步骤7)制得的滤渣进行干燥脱水，干燥脱水具体为：先用丙酮冲洗滤渣一次，以置换出水分，然后将滤渣在真空干燥箱中干燥至恒重，干燥脱水完成后得到微米级粉末状过氧化二苯甲酰。
经检测与计量，实施例2的制备的微米级粉末状过氧化二苯甲酰的检测结果：外观为白色粉末，纯度为99.10wt％，活性氧含量为6.54wt％，含水率为0.50wt％，筛上物(150μm筛)为0.02wt％。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：
1)将氢氧化钠与水混合，混合均匀后制成氢氧化钠溶液；
2)向步骤1)中制得的氢氧化钠溶液中加入过氧化氢的水溶液，搅拌混合均匀，氢氧化钠与过氧化氢反应生成过氧化钠，反应完成后制成过氧化钠水溶液；
3)向步骤2)中制得的过氧化钠水溶液中加入表面活性剂，搅拌混合均匀，混合均匀后制成中间液体A；
4)在真空环境中，向步骤3)中制得的中间液体A中加入苯甲酰氯，搅拌混合均匀，过氧化钠与苯甲酰氯发生化学反应生成过氧化二苯甲酰，反应一段时间，反应完成后得到中间液体B；
5)破除真空环境改成为常压下反应，然后向步骤4)中制得的中间液体B中加入消泡剂，搅拌混合均匀，然后加热升温，反应一段时间，反应完成后得到中间液体C；
6)向步骤5)中制得的中间液体C中加入水，搅拌混合均匀，混合完成后得到中间液体D；
7)过滤：将步骤6)中制得的中间液体D进行过滤，过滤完成后得到滤渣与滤液；
8)将步骤7)制得的滤渣进行干燥脱水，干燥脱水完成后得到微米级粉末状过氧化二苯甲酰。
2.根据权利要求1所述的一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将氢氧化钠溶液降温至0～5℃。
3.根据权利要求1所述的一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤2)中，氢氧化钠的物质的量:过氧化氢的物质的量＝(1.8～2.4):1，保持反应温度为0～5℃。
4.根据权利要求1所述的一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述表面活性剂为HLB值为20～40的离子性表面活性剂；
优选的，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、油酸钾以及油酸钠中的一种、两种或者多种；
所述表面活性剂的质量为苯甲酰氯的质量的5％～15％；
先将表面活性剂加入水中配制成含量为10wt％～30wt％的水溶液，然后再将表面活性剂的水溶液加入过氧化钠水溶液中。
5.根据权利要求1所述的一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤4)中，过氧化氢的物质的量:苯甲酰氯的物质的量＝1:(1.8～2.4)。
6.根据权利要求1所述的一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述消泡剂为有机硅类消泡剂；
优选的，所述消泡剂为乙二醇硅氧烷和/或氟硅氧烷；
加入消泡剂后，将混入消泡剂的液体加热升温至15℃～25℃。
7.根据权利要求1所述的一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤6)中，加入的水的质量是过氧化二苯甲酰的理论产出质量的1～2.5倍；
控制混合完成后得到的中间液体D的pH＞8。
8.根据权利要求1所述的一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤7)中，采用减压过滤，且在过滤过程中用水洗涤2次。
9.根据权利要求1所述的一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤8)中，干燥脱水具体为：先用丙酮冲洗滤渣一次，以置换出水分，然后将滤渣在真空干燥箱中干燥至恒重。
10.根据权利要求1所述的一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤8)中，制得的微米级粉末状过氧化二苯甲酰的粒径≤150μm。
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