CN111116440B - 颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及橡胶硫化促进剂制备领域，具体而言，提供了一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法。所述制备方法包括：(a)将二异丁胺、液碱和二硫化碳混合反应，得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液；(b)将二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液、晶种和表面活性剂混合均匀，所述晶种包括二硫化二异丁基秋兰姆粉末；(c)将步骤(b)所得溶液与H2SO4和H2O2混合反应，得到颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆。该方法在工艺过程中引入晶种和表面活性剂，反应后能直接得到颗粒状的二硫化二异丁基秋兰姆，无需后续的粉碎和造粒等过程，生产周期大幅缩短，能耗低、占地面积小，不会产生大量粉尘、环保性好，且产品收率高、纯度高。

Description

颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶硫化促进剂制备领域，具体而言，涉及一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法。
背景技术
橡胶硫化促进剂二硫化二异丁基秋兰姆(TiBTD，tetra(isobutyl)thioperoxydicarbamic acid)是一种绿色环保性橡胶促进剂，是替代促进剂TMTD、TETD、TMTM等产生N-亚硝胺助剂的绿色产品，广泛使用于天然橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶和丁腈橡胶等的硫化加工。
由于传统粉状TiBTD流动性不佳，在使用过程中容易产生粉尘，飞扬的粉尘接触皮肤容易使皮肤过敏，故要求对TiBTD加工成颗粒状产品。传统的颗粒状TiBTD的生产工艺为：先制得TiBTD粗品，反应方程式为：
Figure BDA0002351197200000011
；然后经粉碎和造粒等过程而获得产品。该工艺生产周期长，设备庞大、占地面积大，粉碎时会产生大量粉尘，且生产过程中容易出现粘性物质，导致结块，造成产品浪费，不符合国家环保和节能减排的相关政策规定。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，该方法在工艺过程中引入晶种和表面活性剂，反应后能直接得到颗粒状的二硫化二异丁基秋兰姆，无需后续的粉碎和造粒等过程，生产周期大幅缩短，能耗低、占地面积小，不会产生大量粉尘、环保性好，且产品收率高、纯度高。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，包括：
(a)将二异丁胺、液碱和二硫化碳混合反应，得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液；
(b)将二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液、晶种和表面活性剂混合均匀，所述晶种包括二硫化二异丁基秋兰姆粉末；
(c)将步骤(b)所得溶液与H2SO4和H2O2混合反应，得到颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆。
作为进一步优选的技术方案，步骤(a)中，二异丁胺、液碱和二硫化碳的摩尔比为1：0.95-1.05：1-1.1。
作为进一步优选的技术方案，步骤(a)包括：向二异丁胺和液碱的混合水溶液中匀速滴加二硫化碳，缩合反应后，得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液；
优选地，混合水溶液中，水和二异丁胺的质量比为3-10：1。
作为进一步优选的技术方案，步骤(a)中，反应温度为15-35℃，反应时间为0.5-4h。
作为进一步优选的技术方案，步骤(b)中，晶种的用量为二异丁胺质量的1％-10％。
作为进一步优选的技术方案，晶种的粒径为0-300μm，不包括0。
作为进一步优选的技术方案，表面活性剂包括非离子表面活性剂；
优选地，非离子表面活性剂包括聚山梨酯和/或山梨醇脂肪酸酯；
优选地，表面活性剂的用量为二异丁胺质量的1‰-1％。
作为进一步优选的技术方案，步骤(c)中，H2SO4和H2O2的摩尔比为1：1.05-1.2。
作为进一步优选的技术方案，步骤(c)中，向步骤(b)所得溶液中匀速滴加浓硫酸和双氧水的混合水溶液，氧化反应后，得到颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆；
优选地，混合水溶液中，H2SO4的含量为5-20wt％；
优选地，混合水溶液中，H2O2的含量为1.5-10wt％。
作为进一步优选的技术方案，步骤(c)中，反应温度为10-40℃，反应时间为2-5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法在传统工艺上进行了改进，将二异丁胺、液碱和二硫化碳混合反应得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液后，再将其与晶种和表面活性剂混合，最后与硫酸和双氧水混合反应，能够直接得到颗粒状的二硫化二异丁基秋兰姆。
该方法中加入的晶种和表面活性剂在氧化反应时起到分散作用，能有效改善反应前期出现粘性物质等问题，产品收率高、纯度高；并且，该方法无需后续的粉碎和造粒等过程，生产周期大幅缩短，使能耗大为降低，不会产生粉尘，环保性更好；另外，该方法所需设备简单，易于掌握，占地面积小，容易实现工业规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
根据本发明的一个方面，在至少一个实施例中提供了一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，包括：
(a)将二异丁胺、液碱和二硫化碳混合反应，得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液；
(b)将二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液、晶种和表面活性剂混合均匀，所述晶种包括二硫化二异丁基秋兰姆粉末；
(c)将步骤(b)所得溶液与H2SO4和H2O2混合反应，得到颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆。
上述制备方法在传统工艺上进行了改进，将二异丁胺、液碱和二硫化碳混合反应得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液后，再将其与晶种和表面活性剂混合，最后与硫酸和双氧水混合反应，能够直接得到颗粒状的二硫化二异丁基秋兰姆。
该方法中加入的晶种和表面活性剂在氧化反应时起到分散作用，能有效改善反应前期出现粘性物质等问题，产品收率高、纯度高；并且，该方法无需后续的粉碎和造粒等过程，生产周期大幅缩短，使能耗大为降低，不会产生粉尘，环保性更好；另外，该方法所需设备简单，易于掌握，占地面积小，容易实现工业规模生产。
需要说明的是：
上述“颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆”是指粒径范围为0.5-2mm的二硫化二异丁基秋兰姆。
上述“二硫化二异丁基秋兰姆粉末”是指粒径范围为0-300μm(不包括0)的二硫化二异丁基秋兰姆。
在一种优选的实施方式中，步骤(a)中，二异丁胺、液碱和二硫化碳的摩尔比为1：0.95-1.05：1-1.1。上述摩尔比典型但非限制性的为1：0.95：1、1：1：1、1：1.05：1、1：0.95：1.1、1：1：1.1或1：1.05：1.1。
优选地，步骤(a)包括：向二异丁胺和液碱的混合水溶液中匀速滴加二硫化碳，缩合反应后，得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液。
优选地，混合水溶液中，水和二异丁胺的质量比为3-10：1。上述质量比典型但非限制性的为3：1、4：1、5：1、6：1、7：1、8：1、9：1或10：1。
优选地，步骤(a)中，反应温度为15-35℃，反应时间为0.5-4h。上述反应温度典型但非限制性的为15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34或35℃。上述反应时间典型但非限制性的为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5或4h。
在一种优选的实施方式中，步骤(b)中，晶种的用量为二异丁胺质量的1％-10％。晶种的用量典型但非限制性的为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％。当晶种的用量在以上范围内时，所得产品的收率更高。晶种的用量过少，则会使分散效果变差，产品收率较低；而晶种的用量过多，对进一步提高产品收率的影响不大。
优选地，晶种的粒径为0-300μm，不包括0。上述晶种的粒径典型但非限制性的为1、5、10、15、20、50、80、100、120、150、180、200、220、250、280或300μm。
优选地，表面活性剂包括非离子表面活性剂。
优选地，非离子表面活性剂包括聚山梨酯和/或山梨醇脂肪酸酯。聚山梨酯为淡黄色至橙黄色的粘稠液体，亲水能力强。山梨醇脂肪酸酯又称为失水山梨醇脂肪酸酯，商品名为Span，中译为“司盘”，山梨醇脂肪酸酯具有优良的乳化和分散能力。
优选地，表面活性剂的用量为二异丁胺质量的1‰-1％。表面活性剂的用量典型但非限制性的为1‰、2‰、3‰、4‰、5‰、6‰、7‰、8‰、9‰或1％。与晶种用量相似，表面活性剂的用量也不宜过高或过低，过高不会为产品收率带来进一步积极的影响，过低则会使产品收率变差。
在一种优选的实施方式中，步骤(c)中，H2SO4和H2O2的摩尔比为1：1.05-1.2。上述摩尔比典型但非限制性的为1：1.05、1：1.1或1：1.2。
优选地，步骤(c)中，向步骤(b)所得溶液中匀速滴加浓硫酸和双氧水的混合水溶液，氧化反应后，得到颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆。
优选地，混合水溶液中，H2SO4的含量为5-20wt％。H2SO4的含量典型但非限制性的为5％、6％、7％、8％、9％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％或20wt％。
优选地，混合水溶液中，H2O2的含量为1.5-10wt％。双氧水的浓度典型但非限制性的为1.5％、2％、2.5％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％。
优选地，步骤(c)中，反应温度为10-40℃，反应时间为2-5h。上述反应温度典型但非限制性的为10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、32、34、36、38或40℃。上述反应时间典型但非限制性的为2、2.5、3、3.5、4、4.5或5h。当反应温度和反应时间在以上范围内时，能使各反应物充分完全反应，避免原料浪费，进一步提高产品收率。如果反应温度过高或反应时间过快，则产品的粒径相对更大，如果反应温度过低或反应时间过慢，则经济性较差。
应当理解的是，在步骤(c)的反应后还包括固液分离(例如过滤)的步骤，然后得到可供使用或出售的颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆产品，而反应后的母液可以收集套用。
下面结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，如图1所示，包括：
(a)向1000mL反应瓶中加入500g纯水、50g液碱和50g二异丁胺，混合搅拌均匀后，匀速滴加二硫化碳液体33g，用时3h，控制反应温度为25℃，反应结束后得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液；
(b)加入1g TiBTD粉末和0.5g山梨醇脂肪酸酯，搅拌使二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液、TiBTD粉末和山梨醇脂肪酸酯充分混合均匀；
(c)称取纯水150g，搅拌下加入20g浓硫酸(浓度为98wt％)和27g双氧水(浓度为27.5wt％)，制得混合氧化剂，匀速滴加氧化剂，用时4h，控制反应温度为25℃，反应结束经过滤和干燥得二硫化四异丁基秋兰姆，产品为淡黄色颗粒，收率为98.9％，初熔点为67.7℃。
实施例2
一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，与实施例1不同的是，本实施例中将山梨醇脂肪酸酯替换为聚山梨酯，其余均与实施例1相同。所得二硫化四异丁基秋兰姆产品为淡黄色颗粒，收率为98.6％，初熔点为67.8℃。
实施例3-5
一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，与实施例1不同的是，实施例3-5中，TiBTD粉末的用量分别为0.5g、5g和6g，其余均与实施例1相同。
实施例1、3、4中TiBTD粉末的用量在本发明优选范围内。
以上实施例所得二硫化四异丁基秋兰姆产品为淡黄色颗粒，收率分别为98.2％、97.7％、97.5％，初熔点分别为66.9、67.6、67.5℃。
实施例6-8
一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，与实施例1不同的是，实施例6-8中，山梨醇脂肪酸酯的用量分别为0.05g、0.1g和1g，其余均与实施例1相同。
实施例1、6、7中山梨醇脂肪酸酯的用量在本发明优选范围内。
以上实施例所得二硫化四异丁基秋兰姆产品为淡黄色颗粒，收率分别为97.5％、98.0％、97.2％，初熔点分别为66.8、67.3、67.1℃。
实施例9-11
一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，与实施例1不同的是，实施例9-11中，步骤(a)中的反应温度分别为15、35和40℃，反应时间分别为4、0.5和0.5h，其余均与实施例1相同。
以上实施例所得二硫化四异丁基秋兰姆产品为淡黄色颗粒，收率分别为98.6％、97.5％、96.9％，初熔点分别为66.6、67.0、67.2℃。
实施例12-14
一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，与实施例1不同的是，实施例12-14中，步骤(c)中的反应温度分别为10、40和45℃，反应时间分别为5、2和1.5h，其余均与实施例1相同。
实施例1、12、13中的反应温度和反应时间在本发明优选范围内。
以上实施例所得二硫化四异丁基秋兰姆产品为淡黄色颗粒，收率分别为98.3％、97.9％、96.9％，初熔点分别为66.8、67.2、67.0℃。
对比例1
一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，与实施例1不同的是，本对比例中，步骤(b)中不加入TiBTD粉末，其余均与实施例1相同。
对比例2
一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，与实施例1不同的是，本对比例中，步骤(b)中不加入山梨醇脂肪酸酯，其余均与实施例1相同。
对比例3
一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，与实施例1不同的是，本对比例中，步骤(b)中将TiBTD粉末替换为TiBTD颗粒，其余均与实施例1相同。
对比例1-3所得二硫化四异丁基秋兰姆产品分别为黄色粉末固体、淡黄色粉末固体、淡黄色粉末及颗粒混合物，收率分别为88.5％、91.1％、96.3％，初熔点分别为64.4、65.6、66.2℃。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (8)

1.一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，其特征在于，包括：
(a)将二异丁胺、液碱和二硫化碳混合反应，得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液；
(b)将二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液、晶种和表面活性剂混合均匀，所述晶种包括二硫化二异丁基秋兰姆粉末；
(c)将步骤(b)所得溶液与H2SO4和H2O2混合反应，得到颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆；
步骤(a)中，反应温度为15-35℃，反应时间为0.5-4h；
步骤(b)中，晶种的用量为二异丁胺质量的1％-10％；
晶种的粒径为0-300μm，不包括0；
所述表面活性剂包括非离子表面活性剂；
所述非离子表面活性剂包括聚山梨酯和/或山梨醇脂肪酸酯；
所述表面活性剂的用量为二异丁胺质量的1‰-1％；
步骤(c)中，反应温度为10-40℃，反应时间为2-5h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，二异丁胺、液碱和二硫化碳的摩尔比为1：0.95-1.05：1-1.1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)包括：向二异丁胺和液碱的混合水溶液中匀速滴加二硫化碳，缩合反应后，得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混合水溶液中，水和二异丁胺的质量比为3-10：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，H2SO4和H2O2的摩尔比为1：1.05-1.2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，向步骤(b)所得溶液中匀速滴加浓硫酸和双氧水的混合水溶液，氧化反应后，得到颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合水溶液中，H2SO4的含量为5-20wt％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合水溶液中，H2O2的含量为1.5-10wt％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112645859A (zh) * 2020-12-30 2021-04-13 山东尚舜化工有限公司 一种新型提高促进剂tmtd分散性的方法和设备

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1048736A (en) * 1963-06-07 1966-11-16 Du Pont Improvements relating to fungicides
US4468526A (en) * 1981-02-16 1984-08-28 Akzona Incorporated Process for the preparation of thiuram disulfides
CN105541683A (zh) * 2016-02-23 2016-05-04 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法
CN106316905A (zh) * 2016-08-23 2017-01-11 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种一硫化四苄基秋兰姆及其制备方法和应用
CN108610272A (zh) * 2018-06-05 2018-10-02 蔚林新材料科技股份有限公司 一种连续合成二硫化四烷基秋兰姆的微反应方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1048736A (en) * 1963-06-07 1966-11-16 Du Pont Improvements relating to fungicides
US4468526A (en) * 1981-02-16 1984-08-28 Akzona Incorporated Process for the preparation of thiuram disulfides
CN105541683A (zh) * 2016-02-23 2016-05-04 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法
CN106316905A (zh) * 2016-08-23 2017-01-11 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种一硫化四苄基秋兰姆及其制备方法和应用
CN108610272A (zh) * 2018-06-05 2018-10-02 蔚林新材料科技股份有限公司 一种连续合成二硫化四烷基秋兰姆的微反应方法

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