CN102443078B - 乳液型过氧化新癸酸特丁酯(bnp)的制备方法 - Google Patents
乳液型过氧化新癸酸特丁酯(bnp)的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法,特别涉及一种乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法。本发明的技术方案是:一种乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法,在温度10~40℃下,将辛癸酰氯与碱性溶液和叔丁基过氧化氢混合搅拌反应,将母液分离,反应生成物与防冻剂、乳化剂、分散剂、无离子水混合制得的均化液混合,得到乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)。使用本发明提供的方法制得的产品含量和收率大幅提高,便于储存、运输。该方法简化了工艺流程,克服了对反应设备的复杂要求,可使反应在较为温和安全的条件下进行,产品收率可达95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法,特别涉及一种乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法。
背景技术
随着国内高聚物合成行业的快速发展,高聚物合成用引发剂的质量和需求量迅速提升。众所周知,偶氮类引发剂,如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈(ABVN)长期作为高聚物如聚氯乙烯合成反应引发剂使用。但是,偶氮类引发剂具有不可克服的活性低、毒性高等缺点,影响了高聚物如聚氯乙烯产品质量,且在生产过程中有毒物质对人体的毒害严重。
乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP),作为一种高聚物合成用高效引发剂,与普通偶氮类引发剂相比,在高聚物聚合过程中,用量少,引发效率高,聚合反应放热均匀,便于控制,无毒绿色环保,生产过程中有效避免了对人体的毒害,所得产品性能优良,是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,提供了一种操作方便、工艺时间短且适于工业化应用的制备乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法。
本发明的技术方案是:一种乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法,包括步骤:(1)将叔丁基过氧化氢加入碱性溶液中;(2)将新癸酰氯缓慢滴加到步骤(1)所得的溶液中,边滴加边搅拌,温度控制在10~40℃,新癸酰氯在40分钟到2小时内加完;(3)新癸酰氯滴加完毕后,再搅拌反应20~60分钟;(4)反应结束后停止搅拌,静置,将母液分离,将反应生成物洗至pH值5~7为止;(5)将防冻剂、乳化剂、分散剂、无离子水按质量比1:(0.5~2.0):(0.1~0.5):(0.5~2.0)混合均匀,制得均化液;(6)将步骤(5)所得的均化液与步骤(4)所得的反应生成物混合,两者的质量比为1:(0.6~1.2),在0℃下搅拌1~3小时,转入均化泵,在温度0℃条件下进行均化30分钟;(7)降温至0℃,得到乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP),浓度为50%~53%。
所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
所述步骤(2)中的温度控制优选为25~35℃。
所述步骤(3)中的搅拌反应时间优选为30~50分钟。
所述步骤(5)中的防冻剂优选乙醇;乳化剂优选乳白灵;分散剂优选聚乙烯醇。
本发明的有益效果在于:以本发明提供的方法制备出的乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP),克服了偶氮类引发剂活性低、毒性大的缺点,在高聚物聚合反应中,聚合反应平稳,聚合物分子量均匀,反应周期缩短,产品质量稳定活性高、用量少、引发快速、放热均匀平稳,且无毒绿色环保,避免了生产过程中对人体的毒害,并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。此外,本发明提供的制备乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法,简化了工艺流程,克服了对反应设备的复杂要求,使反应在温和、安全的环境下进行,产品含量和收率大幅度提高,收率可达95%以上。制备的产品储存、运输方便,可大量适用于工业化生产。
具体实施方式
实施例一:乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备步骤如下:
(1)在500ml烧瓶中,加入质量含量为90%的氢氧化钠22.5克,水40克,搅拌降温至5℃,制成氢氧化钠碱性溶液,浓度约为32%;
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为70.5%的叔丁基过氧化氢28克,反应30分钟,温度控制在20℃;
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为80%新癸酰氯溶液55克,反应温度控制在25℃~30℃,在1.5小时至2小时内加完,加完新癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟;
(4)反应结束后停止搅拌,静置,将反应母液分离出去,将反应生成物用水洗涤至pH值为5~7为止,制得质量含量为96%过氧化新癸酸特丁酯(BNP)81克;
(5)将乙醇、乳白灵、聚乙烯醇、无离子水按质量比1:0.8:0.1:1.2混合均匀,制得均化液65克;
(6)将步骤(5)所得的均化液与步骤(4)所得的反应生成物按质量比为1:0.8的质量混合,在0℃下搅拌1~3小时,转入均化泵,在温度0℃条件下进行均化30分钟;
(7)降温至0℃,得到乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP),浓度约为50%。
实施例二:乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备步骤如下:
(1)在500ml烧瓶中,加入质量含量为90%的氢氧化钠22.5克,水40克,搅拌降温至5℃,制成氢氧化钠碱性溶液,浓度约为32%;
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为70.5%的叔丁基过氧化氢28克,反应30分钟,温度控制在30℃;
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为80%新癸酰氯溶液54克,反应温度控制在25℃~30℃,在1.5小时至2小时内加完,加完新癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟;
(4)反应结束后停止搅拌,静置,将反应母液分离出去,将反应生成物用水洗涤至pH值为5~7为止,制得质量含量为96%过氧化新癸酸特丁酯(BNP)83克,;
(5)将乙醇、乳白灵、聚乙烯醇、无离子水按质量比1:0.8:0.1:1.2混合均匀,制得均化液55克;
(6)将步骤(5)所得的均化液与步骤(4)所得的反应生成物按质量比为1:0.8的质量混合,在0℃下搅拌1~3小时,转入均化泵,在温度0℃条件下进行均化30分钟;
(7)降温至0℃,得到乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP),浓度约为52%。
Claims (7)
1.一种乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)将叔丁基过氧化氢加入浓度为32%的碱性溶液中;
(2)将新癸酰氯缓慢滴加到步骤(1)所得的溶液中,边滴加边搅拌,温度控制在10~40℃,新癸酰氯在40分钟到2小时内加完;
(3)新癸酰氯滴加完毕后,再搅拌反应20~60分钟;
(4)反应结束后停止搅拌,静置,将母液分离,将反应生成物洗至pH值5~7为止;
(5)将防冻剂、乳化剂、分散剂、无离子水按质量比1:(0.5~2.0):(0.1~0.5):(0.5~2.0)混合均匀,制得均化液;
(6)将步骤(5)所得的均化液与步骤(4)所得的反应生成物混合,两者的质量比为1:(0.6~1.2),在0℃下搅拌1~3小时,转入均化泵,在温度0℃条件下进行均化30分钟;
(7)降温至0℃,得到乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP),浓度为50%~53%。
2.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
3.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的温度控制在25~35℃。
4.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的搅拌反应时间为30~50分钟。
5.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。
6.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中的乳化剂为乳白灵。
7.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。
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孙光远.卫生级聚氯乙烯树脂的研制.《齐鲁石油化工》.2004,第32卷(第2期),第79~80页. |
赵玉英.过氧化新癸酸叔丁酯(BNP)的合成.《浙江化工》.2003,第34卷(第7期),第17和26页. * |
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