CN103333347B - 腐植酸钾及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

<b>本发明涉及过氧化新癸酸叔丁酯废液回收利用技术领域，是一种腐植酸钾及其制备方法。该腐植酸钾按下述方法得到：第一步，将过氧化新癸酸叔丁酯废液进行分离，分离后获得水相溶液；第二步，按重量份数称取水相溶液、风化煤粉和去离子水并混合均匀后得到混合液；第三步，将混合液加热进行反应，反应后得到黑褐色的糊状物，第四步，将黑褐色的糊状物进行干燥后得到腐植酸钾干燥物。本发明中利用过氧化新癸酸叔丁酯废液中的氢氧化钾和叔丁基过氧化钾与风化煤中的腐植植酸制备腐植酸钾，有效地利用了过氧化新癸酸叔丁酯废液中的氢氧化钾和叔丁基过氧化钾，不仅避免了过氧化新癸酸叔丁酯废液处理的费用，而且获得了具有经济效益的腐植酸钾。</b>

Description

腐植酸钾及其制备方法
技术领域
本发明涉及过氧化新癸酸叔丁酯废液回收利用技术领域，是一种腐植酸钾及其制备方法。
背景技术
在合成PVC聚合引发剂过氧化新癸酸叔丁酯的过程中，在提取油相产物后，余下的水相含有过量的未反应的氢氧化钾、叔丁基过氧化钾和副产的氯化钾，目前将余下的水相作为过氧化新癸酸叔丁酯废液进行收集后送到污水处理站进行集中处理，不仅增加了处理费用，而且还浪费了市场紧缺的钾资源。
发明内容
本发明提供了一种腐植酸钾及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决目前不能有效地利用过氧化新癸酸叔丁酯废液中的钾资源的问题，其。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种腐植酸钾，按下述方法得到：第一步，将过氧化新癸酸叔丁酯废液进行分离，分离后获得水相溶液；第二步，按重量份数称取水相溶液100份至160份、风化煤粉80份至120份、去离子水110份至200份，将所需要量的水相溶液、风化煤粉和去离子水混合均匀后得到混合液；第三步，将混合液加热至80℃至100℃进行反应，测试混合液在反应中的PH值，反应后得到黑褐色的糊状物，第四步，将黑褐色的糊状物进行干燥后得到腐植酸钾干燥物，其中：反应时间为40分钟至90分钟，反应终点的PH值为9至11，干燥温度为90℃至120℃，干燥时间为2小时至4小时。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述过氧化新癸酸叔丁酯废液中可含有质量分数为10%至15%的氢氧化钾和质量分数为3%至5%的叔丁基过氧化钾。
上述风化煤中可含有质量分数为50%至70%的腐植酸。
上述腐植酸钾干燥物中可含有质量分数为5%至8%的氯化钾。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种腐植酸钾的制备方法，按下述方法进行：第一步，将过氧化新癸酸叔丁酯废液进行分离，分离后获得水相溶液；第二步，按重量份数称取水相溶液100份至160份、风化煤粉80份至120份、去离子水110份至200份，将所需要量的水相溶液、风化煤粉和去离子水混合均匀后得到混合液；第三步，将混合液加热至80℃至100℃进行反应，测试混合液在反应中的PH值，反应后得到黑褐色的糊状物，第四步，将黑褐色的糊状物进行干燥后得到腐植酸钾干燥物，其中：反应时间为40分钟至90分钟，反应终点的PH值为9至11，干燥温度为90℃至120℃，干燥时间为2小时至4小时。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述过氧化新癸酸叔丁酯废液中可含有质量分数为10%至15%的氢氧化钾和质量分数为3%至5%的叔丁基过氧化钾。
上述风化煤中可含有质量分数为50%至70%的腐植酸。
上述腐植酸钾干燥物中可含有质量分数为5%至8%的氯化钾。
本发明中利用过氧化新癸酸叔丁酯废液中的氢氧化钾和叔丁基过氧化钾与风化煤中的腐植酸制备腐植酸钾，有效地利用了过氧化新癸酸叔丁酯废液中的氢氧化钾、叔丁基过氧化钾和氯化钾，不仅避免了过氧化新癸酸叔丁酯废液处理的费用，而且获得了具有经济效益的腐植酸钾。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该腐植酸钾按下述制备方法得到：第一步，将过氧化新癸酸叔丁酯废液进行分离，分离后获得水相溶液；第二步，按重量份数称取水相溶液100份至160份、风化煤粉80份至120份、去离子水110份至200份，将所需要量的水相溶液、风化煤粉和去离子水混合均匀后得到混合液；第三步，将混合液加热至80℃至100℃进行反应，测试混合液在反应中的PH值，反应后得到黑褐色的糊状物，第四步，将黑褐色的糊状物进行干燥后得到腐植酸钾干燥物，其中：反应时间为40分钟至90分钟，反应终点的PH值为9至11，干燥温度为90℃至120℃，干燥时间为2小时至4小时。
实施例2：该腐植酸钾按下述制备方法得到：第一步，将过氧化新癸酸叔丁酯废液进行分离，分离后获得水相溶液；第二步，按重量份数称取水相溶液100份或160份、风化煤粉80份或120份、去离子水110份或200份，将所需要量的水相溶液、风化煤粉和去离子水混合均匀后得到混合液；第三步，将混合液加热至80℃或100℃进行反应，测试混合液在反应中的PH值，反应后得到黑褐色的糊状物，第四步，将黑褐色的糊状物进行干燥后得到腐植酸钾干燥物，其中：反应时间为40分钟或90分钟，反应终点的PH值为9至11，干燥温度为90℃或120℃，干燥时间为2小时或4小时。
实施例3：作为上述实施例的优化，过氧化新癸酸叔丁酯废液中含有质量分数为10%至15%的氢氧化钾和质量分数为3%至5%的叔丁基过氧化钾。
实施例4：作为上述实施例的优化，风化煤粉中含有质量分数为50%至70%的腐植酸。
实施例5：作为上述实施例的优化，腐植酸钾干燥物中含有质量分数为5%至8%的氯化钾。当腐植酸钾干燥物作为肥料或钻井液防塌剂使用的时候，钾离子的含量的提高，能够提高肥效或防塌作用。
对根据本发明上述实施例所获得的腐植酸钾干燥物的项目指标（腐植酸含量和K 2 O含量）进行检测，一般情况下，市场销售的腐植酸钾中的腐植酸含量≥55%，K 2 O含量在8%至12%之间。
经过检测可知，本发明实施例所获得的腐植酸钾干燥物产品的指标参数如下：腐植酸含量：40%至55%，K 2 O含量：15%至20%。
从上述指标参数可以看出，本发明实施例获得的腐植酸钾干燥物在作为钻井液防塌剂时，由于K 2 O含量较高，从而提高了钻井液防塌剂的防塌性能。
新疆拥有丰富的风化煤资源，在风化煤中富含腐植酸，因此，利用过氧化新癸酸叔丁酯废液和风化煤生产腐植酸钾具有一定的经济效益和环境效益。腐植酸钾是一种高效有机钾肥，因为其中的腐植酸是一种生物活性制剂，能够提高土壤速效钾含量，减少钾的损失和固定，增加作物对钾的吸收和利用率，也具有改良土壤、促进作物生长、提高作物抗逆能力、改善作物品质和保护农业生态环境等功能。
综上所述，本发明利用过氧化新癸酸叔丁酯废液中的氢氧化钾和叔丁基过氧化钾与风化煤中的腐植酸制备腐植酸钾，有效地利用了过氧化新癸酸叔丁酯废液中的氢氧化钾、叔丁基过氧化钾和氯化钾，不仅避免了过氧化新癸酸叔丁酯废液处理的费用，而且获得了具有经济效益的腐植酸钾。

Claims (2)

1.一种腐植酸钾，其特征在于按下述方法得到：第一步，将过氧化新癸酸叔丁酯废液进行分离，分离后获得水相溶液；第二步，按重量份数称取水相溶液100份至160份、风化煤粉80份至120份、去离子水110份至200份，将所需要量的水相溶液、风化煤粉和去离子水混合均匀后得到混合液；第三步，将混合液加热至80℃至100℃进行反应，当pH值为9至11时得到黑褐色的糊状物，第四步，将黑褐色的糊状物进行干燥后得到腐植酸钾干燥物，其中：干燥温度为90℃至120℃，干燥时间为2小时至4小时；过氧化新癸酸叔丁酯废液中含有质量分数为10%至15%的氢氧化钾和质量分数为3%至5%的叔丁基过氧化钾；第三步的反应时间为40分钟至90分钟；风化煤粉中含有质量分数为50%至70%的腐植酸；腐植酸钾干燥物中含有质量分数为5%至8%的氯化钾。
2.一种腐植酸钾的制备方法，其特征在于按下述方法进行：第一步，将过氧化新癸酸叔丁酯废液进行分离，分离后获得水相溶液；第二步，按重量份数称取水相溶液100份至160份、风化煤粉80份至120份、去离子水110份至200份，将所需要量的水相溶液、风化煤粉和去离子水混合均匀后得到混合液；第三步，将混合液加热至80℃至100℃进行反应，测试混合液在反应中的pH值，反应后得到黑褐色的糊状物，第四步，将黑褐色的糊状物进行干燥后得到腐植酸钾干燥物，其中：第三步的反应时间为40分钟至90分钟，第三步的反应终点的pH值为9至11，干燥温度为90℃至120℃，干燥时间为2小时至4小时；过氧化新癸酸叔丁酯废液中含有质量分数为10%至15%的氢氧化钾和质量分数为3%至5%的叔丁基过氧化钾；风化煤粉中含有质量分数为50%至70%的腐植酸；腐植酸钾干燥物中含有质量分数为5%至8%的氯化钾。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105254351A (zh) * 2015-11-28 2016-01-20 彭亮 一种水溶性腐植酸钾的制备方法
CN112210086A (zh) * 2020-09-16 2021-01-12 宁夏开建生物科技有限公司 一种腐殖酸钠（钾）快速制备方法
CN113816806A (zh) * 2021-09-28 2021-12-21 天脊煤化工集团股份有限公司 一种腐植酸水溶肥料、制备方法及应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1546554A (zh) * 2003-12-02 2004-11-17 贵州宏福实业开发有限总公司 一种以风化煤、褐煤为原料制取腐植酸盐的方法
CN101544675A (zh) * 2009-04-29 2009-09-30 山东普金肥料有限公司 一种腐殖酸钠(钾)干法生产方法
CN102336915A (zh) * 2011-08-12 2012-02-01 祁长喜 一种用碱废液生产腐植酸盐的方法
CN102558399A (zh) * 2011-12-28 2012-07-11 淄博正华助剂股份有限公司 溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1546554A (zh) * 2003-12-02 2004-11-17 贵州宏福实业开发有限总公司 一种以风化煤、褐煤为原料制取腐植酸盐的方法
CN101544675A (zh) * 2009-04-29 2009-09-30 山东普金肥料有限公司 一种腐殖酸钠(钾)干法生产方法
CN102336915A (zh) * 2011-08-12 2012-02-01 祁长喜 一种用碱废液生产腐植酸盐的方法
CN102558399A (zh) * 2011-12-28 2012-07-11 淄博正华助剂股份有限公司 溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
过氧化新癸酸叔丁酯（BNP）的合成;赵玉英;《浙江化工》;20030730(第7期);第17、26页 *

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