CN105254351A

CN105254351A - 一种水溶性腐植酸钾的制备方法

Info

Publication number: CN105254351A
Application number: CN201510841258.9A
Authority: CN
Inventors: 彭亮
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2015-11-28
Filing date: 2015-11-28
Publication date: 2016-01-20

Abstract

本发明公开了一种水溶性腐植酸钾的制备方法。其特点是利用褐煤或风化煤、活化剂、氢氧化钾经反应、一次沉降、二次沉降、浓缩制备水溶性腐植酸钾。采用此方法制备的水溶性腐植酸钾的水溶物小于0.5%，水溶性腐植酸含量大于75%。本发明具有工艺流程短、能耗低、产品质量高的特点。

Description

一种水溶性腐植酸钾的制备方法

技术领域

本发明属于农业肥料类型，涉及一种用煤制备水溶性腐植酸钾的技术。

背景技术

在化肥应用于农业生产之前，主要靠施用有机农家肥来促进农作物的增产。在化学肥料问世之后，由于其养分含量高，农作物增产效果显著，使用方便，从而形成了单纯使用化学肥料的习惯。随着无机化肥的过量使用，对土壤和作物的危害日趋严重，局部地区已造成土壤质量退化、土质板结、耕性变差、保水保肥透气性能下降、土壤有机质含量减少。长期单一施用氮、磷、钾肥会造成作物养分不全面、土壤中微量营养元素减少，以致引起作物品质下降。目前许多商品菜中硝酸盐含量过高，主要原因是有机肥施用量偏少，速效氮肥用量过高，磷肥、钾肥搭配不合理，面对这一严峻形势，推广应用有机肥就显得越来越重要。

腐植酸是动植物遗骸经过微生物的分解和转化，以及地球化学的一系列过程积累起来的一类有机物质。腐植酸由三部分组成，根据其在不同溶剂中的溶解性，将其分为黄腐酸、棕腐酸、黑腐酸。黄腐酸的分子量较小，活性最高，棕腐酸次之。

现有腐植酸钾的生产方法存在用水大，能耗高，产品水溶性差，不能满足水溶性肥料的要求。

发明内容

现有腐植酸钾的生产方法用水量大，能耗高，杂质分离效果差，产品水溶性差，本发明的目的是针对现有腐植酸钾的生产技术中的不足而提供一种煤制备水溶性腐植酸钾的方法，本发明将煤、活化剂、氢氧化钾一步反应制备水溶性腐植酸钾，具有工艺流程短、耗能低、成本低等特点，本发明生产的腐植酸钾水溶性好，质量稳定，制备的水溶性腐植酸钾的水溶物小于0.5%，水溶性腐植酸含量大于75%，可以用作多种水溶性肥料的原料。

本发明的技术方案：一种水溶性腐植酸钾的制备方法，它包括以下步骤：

步骤1、反应：二次沉降的洗涤水，活化剂与褐煤或风化煤的重量比为1:30-100，用氢氧化钾调节反应液PH值至9~12，反应温度为45~100℃，反应时间为20~60min。其中活化剂为磷酸、磷酸二氢钾、磷酸钾三种物质其中一种，或三种物质任意比例。褐煤或风化煤的粒径≦0.2mm。

步骤2、一次沉降：将步骤1所得反应液保温45~100℃，2~5小时。

步骤3、二次沉降：将步骤2所得的沉降渣、水搅拌10-30min，保温自然沉降。水用量为反应时褐煤或风化煤重量的2~5倍，水需用氢氧化钾调节PH至9~12，二次沉降时间为2~5小时，二次沉降的温度45~100℃。

步骤4、浓缩与干燥：将步骤2的上层清液浓缩至含水量10%~30%，膏状产品经干燥后得到水溶性腐植酸钾。水溶性腐植酸钾的主要技术指标：腐植酸≧75%，K2O≧13%，水不溶物≦0.5%，水分≦2%。

附图说明

图1为本发明制备水溶性腐植酸钾的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：一种水溶性腐植酸钾的制备方法，它包括以下步骤：

步骤1、反应

褐煤与二次沉降洗涤水质量比为1：2，磷酸与褐煤质量比为1：100，用氢氧化钾调节反应液PH至9，于温度45~50℃反应60min；

步骤2、一次沉降

将步骤1所得的反应液于温度45~50℃自然沉降5小时；

步骤3、二次沉降

将步骤2所得的沉降渣与重量为反应时褐煤2倍的水搅拌30min，于45~50℃自然沉降5小时，水预先用氢氧化钾调节PH至9；

步骤4、浓缩与干燥

将步骤2所得的一次沉降上层清液浓缩至含水量10%，于105℃干燥2.5小时，所得腐植酸钾产品：腐植酸为79.82%，K2O为13.25%，水不溶物为0.27%，水分为1.23%。

实施例2：一种水溶性腐植酸钾的制备方法，它包括以下步骤：

步骤1、反应

褐煤与二次沉降洗涤水质量比为1：5，磷酸二氢钾与褐煤质量比为1：100，用氢氧化钾调节反应液PH至12，于温度90~100℃反应20min；

步骤2、一次沉降

将步骤1所得的反应液于温度90~100℃自然沉降2小时；

步骤3、二次沉降

将步骤2所得的沉降渣与重量为反应时褐煤5倍的水搅拌10min，于90~100℃自然沉降2小时，水预先用氢氧化钾调节PH至12；

步骤4、浓缩与干燥

将步骤2所得的一次沉降上层清液浓缩至含水量30%，于110℃干燥2.5小时，所得腐植酸钾产品：腐植酸为78.37%，K2O为13.50%，水不溶物为0.25%，水分为1.54%。

实施例3：一种水溶性腐植酸钾的制备方法，它包括以下步骤：

步骤1、反应

褐煤与二次沉降洗涤水质量比为1：5，磷酸与褐煤质量比为1：100，用氢氧化钾调节反应液PH至12，于温度90~100℃反应20min；

步骤2、一次沉降

将步骤1所得的反应液于温度90~100℃自然沉降2小时；

步骤3、二次沉降

步骤4、浓缩与干燥

将步骤2所得的一次沉降上层清液浓缩至含水量25%，于110℃干燥2.5小时，所得腐植酸钾产品：腐植酸为79.67%，K2O为13.78%，水不溶物为0.31%，水分为1.62%。

实施例4：一种水溶性腐植酸钾的制备方法，它包括以下步骤：

步骤1、反应

褐煤与二次沉降洗涤水质量比为1：2，磷酸二氢钾与褐煤质量比为1：30，用氢氧化钾调节反应液PH至12，于温度90~100℃反应60min；

步骤2、一次沉降

将步骤1所得的反应液于温度90~100℃自然沉降2小时；

步骤3、二次沉降

步骤4、浓缩与干燥

将步骤2所得的一次沉降上层清液浓缩至含水量17%，于105℃干燥2.5小时，所得腐植酸钾产品：腐植酸为79.43%，K2O为13.420%，水不溶物为0.25%，水分为1.55%。

实施例5：一种水溶性腐植酸钾的制备方法，它包括以下步骤：

步骤1、反应

褐煤与二次沉降洗涤水质量比为1：5，磷酸：磷酸二氢钾：褐煤质量比为1：1：100，用氢氧化钾调节反应液PH至12，于温度90~100℃反应20min；

步骤2、一次沉降

将步骤1所得的反应液于温度90~100℃自然沉降2小时；

步骤3、二次沉降

步骤4、浓缩与干燥

将步骤2所得的一次沉降上层清液浓缩至含水量22%，于105℃干燥2.5小时，所得腐植酸钾产品：腐植酸为80.37%，K2O为13.98%，水不溶物为0.33%，水分为1.78%。

Claims

1.一种水溶性腐植酸钾的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、反应

将符合粒径要求的褐煤或风化煤、活化剂、步骤3的洗涤水、氢氧化钾在反应温度为45~100℃，反应20~60min；

步骤2、一次沉降

将步骤1所得的反应液保持45~100℃，自然沉降2~5小时；

步骤3、二次沉降

将步骤2所得的沉降渣，加入一定水后保持45~100℃，自然沉降2~5小时；

步骤4、浓缩

将步骤2所得的清液于105-135℃浓缩至含水量为10%~30%；

步骤5、干燥

将步骤4所得的固体于105-110℃干燥至含水量小于2%。

2.据权利要求1所述一种水溶性腐植酸钾的制备方法，其特征在于步骤1采用的水全部为步骤3的洗涤水，活化剂与褐煤或风化煤的重量比为1:30-100，氢氧化钾用于调节反应液PH值至9~12。

3.根据权利要求1所述一种水溶性腐植酸钾的制备方法，其特征在于活化剂为磷酸、磷酸二氢钾两种物质其中一种，或两种物质以任意比例混合。

4.根据权利要求1所述一种水溶性腐植酸钾的制备方法，其特征在于褐煤或风化煤的粒径≦0.2mm。

5.根据权利要求1所述一种水溶性腐植酸钾制备方法，其特征在于二次沉降用水量为反应时褐煤或风化煤重量的2~5倍，所用水需用氢氧化钾调节PH至9~12。