CN103131023A - 一种腐植酸的提取新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以风化煤、褐煤、泥炭等为原料，以碱性造纸黑液为提取液，提取腐植酸的方法。主要解决了传统的腐植酸提取中使用烧碱水溶液作提取液，成本较高，碱液污染等问题，同时解决了造纸厂产生的大量碱性造纸黑液的污染问题，实现了废弃物的再利用。以碱性造纸黑液为提取液提取煤炭中的腐植酸，提取率可以达到82％，该方法易于放大，稳定性好，可用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于腐植酸的提取新工艺，特别是一种以褐煤、风化煤、泥炭为主要原料，以造纸厂产生的碱性造纸黑液为提取液，提取腐植酸的方法。
背景技术
腐植酸(Humic Acid，简写HA)是动植物遗骸经过微生物的分解和转化，以及一系列的化学过程和积累起来的一类有机物质，它是由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机酸，具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能。腐植酸作为有机物原料，广泛地应用于农、林、牧、石油、化工、建材、医药、卫生、环保等各个领域。中国腐植酸资源丰富，储量大，分布广，品位好，出口前景广阔。据有关资料统计，我国泥炭储量124.8亿吨，居世界第四；褐煤有1265亿吨，还有大量的风化煤，这为腐植酸产业的发展提供了充足的原料。
国内外腐植酸提取工艺主要有酸抽提剂法、碱抽提剂法、有机溶剂抽提法和微生物溶解法四种腐植酸提取和分离的方法。前三种方法为化学提取方法，一般都需要用硝酸对煤进行预处理，利用硝酸的氧化和硝化作用将煤中的大分子分解成碱溶的较小分子的腐植酸，以提高腐植酸的含量，酸氧化预处理过程中会有一定的环境污染。微生物溶解法具有可清洁转化腐植酸、腐植酸产品生物化学活性高、反应条件比较温和的优点，但它同时又具有生产周期长，腐植酸产品产率低，且微生物容易发生变异失效的缺点。因此，降低腐植酸生产成本，减少对环境的污染，发展新的提取工艺显得十分迫切。另一方面，在造纸厂产生的废水中，碱性造纸黑液是主要的污染源，占到了造纸厂污染排放的90％以上。造纸黑液直接排放到河流海洋里，会造成局部水域富营养化，破坏原有的生态平衡。造纸黑液中除了含有大量的碱性物质以外，还含有木质素、半纤维素、氮、磷、钾等物质，在工农业生产中都有很高的利用价值。
本发明首先以碱性造纸黑液为提取剂，探索造纸黑液中碱的浓度、料液比、提取时间、提取温度等因素对腐植酸提取率的影响，然后再通过调节各个提取因素，获得最优的腐植酸提取工艺条件。
发明内容
本发明的目的：
一、提供一种利用造纸黑液提取褐煤、风化煤、泥炭中腐植酸产品的新方法。
二、通过调节造纸黑液中碱的浓度、料液比、提取时间、提取温度等因素，获得最佳的提取工艺。
本发明所述为一种利用造纸黑液提取煤炭中腐植酸的方法。具体而言，是以造纸厂制浆蒸煮废液，即造纸黑液为提取剂，通过考察黑液中碱的浓度、料液比、提取时间、提取温度等因素，实现各因素的最佳组合，最终获得最优的腐植酸产品提取工艺
本发明所提供的提取腐植酸的方法具有低成本、易操作、环境友好等优点。
具体实施方式
下列实例进一步解释了本发明的生产方法，但并不限制本发明的范围。
仪器与药品
红外光谱仪Nicolet FT/IR360；集热式磁力搅拌器DF-101S；电动搅拌器DW2-90W；恒温水浴锅HH-S；电子天平BS-124S；低温冷冻干燥器；电热恒温干燥箱GZX-DH.400-S-II；造纸黑液，风化煤，褐煤，泥炭，强氧化钠，盐酸等。
实例：
利用造纸黑液从风化煤中提取腐植酸的实验步骤
在带有机械搅拌器、冷凝管的三口瓶中加入100g粉碎的风化煤，然后加入1000ml造纸黑液，设定反应温度为65℃，搅拌反应60min，冷却反应液至室温，抽滤反应混合物，用50ml水洗涤滤渣两次，合并上述滤液。搅拌下，向抽滤液中加入盐酸调节pH值到1.5-2.0，然后静置、沉淀腐植酸。抽滤所得固体，用50ml水洗涤两次，压干水分，把所的产品放入电热恒温干燥箱于100-110℃下烘干，即可得到黑色的腐植酸产品。
通过实验结果，得出以下结论：在机械搅拌器搅拌下，固液比为最佳的比例即为10∶100，碱性造纸黑液碱浓度为1.52％(以氢氧根离子标定计算)，提取温度为60-65℃，恒定反应时间为确定的最佳提取时间为60min，可以得到最高产率的腐植酸。
Claims (2)
1.一种用于腐植酸的提取新工艺，以褐煤、风化煤、泥炭等为主要原料，以造纸厂产生的碱性造纸黑液为提取液，提取煤炭中的腐植酸。
2.一种利用造纸黑液提取煤炭中腐植酸的方法，其特征在于
①、向将一定量的褐煤、风化煤或者泥炭中，加入一定量的碱性造纸黑液，机械搅拌下，水浴升温至60-65C，提取60min左右，然后抽虑、洗涤、即可得到腐殖酸盐的溶液。
②、室温搅拌下，将一定量的盐酸慢慢滴加到腐殖酸盐的水溶液中，调节pH值到1.5-2.0，经静置、抽滤、洗涤、干燥等步骤，即可得到腐植酸产品。
③、对于①中所得抽滤液，若不进行酸化，即可直接用作腐植酸盐液体肥料。
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