CN107445748A - 速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法，以风化煤或褐煤为原料，原料易得，工艺简单，能提高腐植酸螯合能力，降低螯合成本，减少投入量，利用率高，产率高、效果好，保护修复土壤，保护环境，农业增收。其步骤如下：以HA含量≥50％的风化煤或HA含量≥40％的年轻褐煤为原料，以无水硫酸钠、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾、尿素为萃取剂，经85℃－95℃萃取，得到干基可溶性HA≥70％、水不溶物≤5％，PH值8—9.5的螯合剂；制备PH值为6－8的微量元素溶液；将螯合剂与微量元素溶液混合，在85—95℃温度下反应30—60分钟；经固液分离、干燥，得到粉状固体产品。

Description

速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法
技术领域
本发明涉及一种农业微量元素螯合微肥的制备方法，特别是速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法，利用大量廉价的矿区三废物资——风化煤、风化褐煤，通过深加工制得，可降低农业成本、保护环境、修复土壤。
背景技术
腐植酸及其制品有多种用途。在农业方面，与氮、磷、钾等元素结合制成的腐植酸类肥料，具有肥料增效、改良土壤、刺激作物生长、改善农产品质量等功能。
黄腐酸二胺铁肥作为常见的天然螯合态微肥，其生产工艺为碱溶酸析法。主要原料为草炭，应属煤基腐植酸(HA)即天然腐植酸。不属于植物枝叶、澡气渣、蔗糖渣、动物粪便等经发酵，腐熟的水溶性物资(BHA)生化黄腐酸。黄腐植酸系由草炭、褐煤、风化煤，在经地球物理变化及高温高压后经长期反复深度氧化而来，并且储藏于土壤中钙、镁离子含有量较高的地区。故我国大部地区黄腐植酸含量甚微。个别地区风化煤中黄腐植酸(FA)含量为1－15％和风化褐煤中腐植酸(HA)含量为1－20％，并且粗纤维物质较多。故以草炭为原料提取HA(腐植酸)或FA(黄腐植酸)成本太高，更由于其总HA含量太低，造成螯合能力差。
由于腐植酸系粘性遇高温易炭化变质，该工艺的真空吸滤、板框压滤也不现实，不易得到含量高的腐植酸，当然对金属离子元素的螯合能力也不会强。该工艺生产的黄腐酸二胺铁产品中，HA含量约为20％，氮含量约为0.96％，铁含量约为0.03％。
典型的速效态复合微肥，也就是螯合态微肥。螯合态微肥是由螯合剂与微量元素(金属离子)通过配位键结合形成稳定的环状化合物。微量元素除硼、钼外均是过渡元素，易与配位体作用形成稳定的螯合物质。人工合成的螯合剂，最常用的为EDTA、HEDTV、DTPA、EDDHA等。但价格昂贵，故我国农业肥料界绝大部分企业和农户仍在使用利用率很低的强酸性原始微肥。
天然螯合态微肥是利用从泥炭、褐煤、风化煤中提取出来的HA钠盐、钾盐中的芳香基、羟基、羧基、甲氧基等活性基因与金属离子反应得到的活性螯合微肥。但我国当前大部份企业，用原始的不排渣晾晒工艺生产的NaHA(腐植酸钠)、KHA(腐植酸钾)与金属离子反应，其螯合能力弱，利用率受到影响。
我国具有储量丰富的矿区三废———含有黄、棕、总腐植酸的风化煤、风化年老褐煤、年轻褐煤。含腐植酸年轻褐煤储量约为1300亿m3，内蒙古东北部及与东三省相邻地区约500亿m3左右，以新疆、内蒙、云南、山西、东北为主产区；腐植酸含量一般为20—40％，其中棕腐植酸含量5—30％，黄腐植酸含量0.1—1.0％，品位较好的依次为新疆、内蒙、云南、山西、东北地区。腐植酸含量40—85％的风化煤，主要产地为江西、山西、新疆、内蒙、云南及黑龙江的鹤岗、七台河等地。含黄腐植酸的资源较少，山西晋成、河南巩县FA含量10—15％已破坏贻尽。
本发明要解决的技术问题是提供一种速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法，以风化煤、褐煤为原料，原料易得，工艺简单，能提高腐植酸螯合能力，降低螯合成本，减少投入量，利用率高，产率高、效果好，保护修复土壤，保护环境，农业增收。
本发明的技术解决方案是：
一种速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法，其步骤如下：
S1、以HA含量≥50％的风化煤或HA含量≥40％的年轻褐煤为原料，以无水硫酸钠、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾、尿素为萃取剂，以质量份数计风化煤或年轻褐煤10－20份、水100份、氢氧化钠或氢氧化钾0.8－1.2份、无水硫酸钠0.1－0.3份、碳酸钠0.1－0.3份和尿素0.8－1.2份，经85℃－95℃在反应釜内反应萃取20－40分钟，液体经离心分离机分离返回反应釜内，使固体(水不溶物)与含HA钠盐或钾盐溶液分离，得到干基可溶性HA≥70％、水不溶物≤5％，PH值为8—9.5的螯合剂；
S2、制备微量元素溶液
微量元素与水质量比1：5－1:8，加水制得微量元素溶液，以NaOH或KOH溶液为调节剂，将微量元素溶液PH值调节为6－8；
S3、螯合
将制得的螯合剂与调好PH值的微量元素溶液混合，所述螯合剂与微量元素溶液的质量比为1：0.8－1：1.2，在85℃—95℃温度下反应30—60分钟；
S4、固液分离
经离心机分离使固体与溶液分离或采取自然沉淀法取上层液体；
S5、干燥
固液分离后的溶液干燥后，经粉碎机粉碎，得到粉状固体产品。
进一步，步骤S2中所述微量元素为硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸铜、硫酸镁中至少一种。
进一步，步骤S4中固液分离后的溶液经滚筒干燥机干燥。
进一步，步骤S1中的水中钙镁离子含量＜3％。
进一步，步骤S1中将制得的螯合剂经离心分离机分离，110℃－120℃干燥，得到粉状或片状产品；螯合时以5－10倍的水溶解。
进一步，步骤S1中的水为去离子水。
进一步，步骤S1中萃取时间为20－40分钟。
本发明的有益效果是：
1、原料易得，工艺简单，制得的速效态天然煤基HA螯合剂中钙镁离子含量＜3％；HA含量较高的风化煤或风化氧化褐煤是螯合无机金属离子的主体。制得的螯合微肥具有对无机金属离子螯合作用，能提高腐植酸螯合能力，降低螯合成本，大大提高了微量元素的利用率；还具有改良土壤，提高化肥利用率、抗旱、抗寒、抗逆等功能。
2、钙镁离子含量低的水(或去离子水)是液相反应的介质；氢氧化钠或氢氧化钾是主体淬取剂(抽提)；无水硫酸钠除具有淬取功能外，尚有抗絮凝、抗硬水作用，增强HA的流动活性物质；碳酸钠除具有淬取功能外，尚有剥离少量钙镁离子作用；尿素也具有淬取功能，特别是与NaOH或KOH结合匹配淬取功能提高，与HA反应生产长效活性氮，与无机金属离子结合，提高无机金属离子的游离活性；不易被土壤中的钙镁离子固定，提高其利用率，降低对土壤的污染。
3、由于腐植酸为混合有机物质，目前尚不能列出其分子式、结构式，说明其对金属离子微量元素螯合的机理；只能以煤炭腐植酸，含有芳香基、羧基、羰基、甲氧基等国内外共识的基因，可以螯合微量元素，制成元素利用率高、成本低、无污染的螯合态微量元素肥料。其原料生产过程中产生的水不溶物，可加工成优良的有机肥料，不产生废渣、气、水。
4、微量元素利用率60—90％(不经螯合的微量元素的利用率10—20％)；同样含量的微肥，HA螯合的是非螯合用量的1/4；以微量元素含量相同计算是人工螯合态微肥(EDTA、EDDHA)生产成本的1/3－1/4；比单施微量元素效果好，达到增产、抗病虫、抗旱、改良土壤、提高农产品品质、早熟的效果；叶面肥、冲施肥、滴灌肥、复混肥、复合肥等均可使用。原料易得，工艺简单，能提高腐植酸螯合能力，降低螯合成本，减少投入量，利用率高，产率高、效果好，保护修复土壤，保护环境，达到农业增收的目的。
具体实施方式
实施例1
本发明的制备方法，其步骤如下：
1、制备螯合剂
以HA含量为50％的风化煤为原料，以无水硫酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、尿素为萃取剂，以质量份数计风化煤10份、水100份、氢氧化钠0.8份、无水硫酸钠0.1份、碳酸钠0.1份和尿素0.8份，经85℃－95℃在反应釜内反应萃取20分钟，液体经离心分离机分离返回反应釜内，使之固体(水不溶物)与溶液(含HA钠盐)分离，得到干基可溶性HA含量为70％、水不溶物含量为5％，PH值为8(高于HG/T3287—2011指标)的螯合剂(液态)。
2、制备微量元素溶液
采用ZnSo4·7H2O，微量元素的溶液配比按照ZnSo4·7H2O与水质量比1：5(即用5倍水溶解)，水中钙镁离子含量为2.9％，制得微量元素溶液，以NaOH溶液为调节剂，将微量元素溶液PH值调节为6。
3、螯合
将步骤1制得的螯合剂与步骤2制得的微量元素溶液混合，所述螯合剂与微量元素溶液的质量比为1：0.8，在85－95℃下反应30分钟；
4、固液分离
经离心机分离使固体(少量水不溶物)与溶液分离(或采取自然沉淀法取上层液体)；其水不溶物为10％。
5、干燥
溶液经喷雾干燥(或硫化床低温干燥)，经粉碎机粉碎，得到粉状固体产品。
本发明产品技术指标
实施例2
本发明的制备方法，其步骤如下：
1、制备螯合剂
以HA含量为50％的年轻褐煤为原料，以无水硫酸钠、碳酸钠、KOH、尿素为萃取剂，以质量份数计年轻褐煤20份、水100份、氢氧化钾1.2份、无水硫酸钠0.3份、碳酸钠0.3份和尿素1.2份，经85℃－95℃在反应釜内反应萃取40分钟，液体经离心分离机分离后返回反应釜内，使固体(水不溶物)与溶液(含HA钾盐)分离，得到干基可溶性HA为72％、水不溶物为4.8％，PH值为9.5(高于HG/T3287—2011指标)的螯合剂。
2、制备微量元素溶液
采用ZnSo4·7H2O，微量元素的溶液配比按照ZnSo4·7H2O与水质量比1：8(即用8倍水溶解)，水中钙镁离子含量为2.5％，制得微量元素溶液，以KOH溶液为调节剂，将微量元素溶液PH值调节为8。
3、螯合
将步骤1制得的螯合剂与步骤2制得的微量元素溶液混合，所述螯合剂与微量元素溶液的质量比为1：1.2，在85－95℃温度下反应60分钟。
4、固液分离
经采取自然沉淀法取上层液体(或离心机分离使固体即少量水不溶物与溶液分离)；其水不溶物为3％。
5、干燥
溶液经硫化床低温干燥(或喷雾干燥)，经粉碎机粉碎，得到粉状固体产品。
产品技术指标
实施例3
1、制备螯合剂
以HA含量为55％的风化煤为原料，以无水硫酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、尿素为萃取剂，以质量份数计风化煤15份、水100份、氢氧化钠1份、无水硫酸钠0.2份、碳酸钠0.2份和尿素1份，经85℃－95℃在反应釜内反应萃取30分钟，液体经离心分离机返回反应釜内，使固体(水不溶物)与溶液(含HA钠盐)分离，得到干基可溶性HA为75％、水不溶物为4％，PH值8.5(高于HG/T3287—2011指标)的螯合剂。
2、制备微量元素溶液
微量元素的溶液配比，将FeSo4·7H2O与水按照质量比1：6(即用6倍水溶解)，水中钙镁离子含量为2.2％，制得微量元素溶液，以NaOH溶液为调节剂，将微量元素溶液PH值调节为7。
3、螯合
将步骤1制得的螯合剂与步骤2制得的微量元素溶液混合，所述螯合剂与微量元素溶液的质量比为1：1，在85－95℃温度下反应45分钟；
4、固液分离
经离心机分离使固体(少量水不溶物)与溶液分离或采取自然沉淀法取上层液体；其水不溶物含量为6％。
5、干燥
溶液经喷雾干燥(或硫化床低温干燥)，经粉碎机粉碎，得到粉状固体产品。本发明产品技术指标
实施例4
本发明的制备方法，其步骤如下：
1、制备螯合剂
以HA含量为45％的年轻褐煤为原料，以无水硫酸钠、碳酸钠、氢氧化钾、尿素为萃取剂，以质量份数计年轻褐煤15份、水100份、氢氧化钾1份、无水硫酸钠0.2份、碳酸钠0.2份和尿素1份，经85℃－95℃在反应釜内反应萃取，液体经离心分离机分离后返回反应釜内，使固体(水不溶物)与溶液(含HA钾盐)分离，得到干基可溶性HA含量为72％、水不溶物含量为4％、PH值为9(高于HG/T3287—2011指标)的螯合剂。
2、制备微量元素溶液
微量元素的溶液配比，将FeSo4·7H2O与水按照质量比1：6(即用6倍水溶解)，水中钙镁离子含量为2.3％，制得微量元素溶液，以KOH溶液为调节剂，将微量元素溶液PH值调节为7.5。
3、螯合
将步骤1制得的螯合剂在85—95℃时与步骤2制得的微量元素溶液混合，所述螯合剂与微量元素溶液的质量比为1：1，在85－95℃温度下反应45分钟；
4、固液分离
经离心机分离使固体(少量水不溶物)与溶液分离或采取自然沉淀法取上层液体；其水不溶物含量为6％。
5、干燥
溶液经喷雾干燥或硫化床低温干燥，经粉碎机粉碎，得到粉状固体产品。
本发明产品技术指标
实施例5
1、制备螯合剂
以HA含量为60％的风化煤为原料，以无水硫酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、尿素为萃取剂，以质量份数计风化煤20份、水100份、氢氧化钠1.2份、无水硫酸钠0.3份、碳酸钠0.3份和尿素1.2份，经85℃－95℃在反应釜内反应萃取，液体经离心分离机分离后返回反应釜内，使固体(水不溶物)与溶液(含HA钠盐)分离，得到干基可溶性HA为70％、水不溶物为8％，PH值9.5(高于HG/T3287—2011指标)的螯合剂。
2、制备微量元素溶液
微量元素的溶液配比，以CuSO4·7H2O与水按照质量比1：8(即用8倍水溶解)，水中钙镁离子含量为2.5％，制得微量元素溶液，以NaOH溶液为调节剂，将微量元素溶液PH值调节为8。
3、螯合
将步骤1制得的螯合剂与步骤2制得的微量元素溶液混合，所述螯合剂与微量元素溶液的质量比为1：1.2，在85－95℃温度下反应60分钟；
4、固液分离
经离心机分离使固体(少量水不溶物)与溶液分离或采取自然沉淀法取上层液体；其水不溶物含量为4％。
5、干燥
溶液经喷雾干燥或硫化床低温干燥，经粉碎机粉碎，得到粉状固体产品。本发明产品技术指标
实施例6
本发明的制备方法，其步骤如下：
1、制备螯合剂
以HA含量为40％的年轻褐煤为原料，以无水硫酸钠、碳酸钠、氢氧化钾、尿素为萃取剂，以质量份数计年轻褐煤10份、水100份、氢氧化钾0.8份、无水硫酸钠0.1份、碳酸钠0.1份和尿素0.8份，经85℃－95℃在反应釜内反应萃取，液体经离心分离机返回反应釜内，使固体(水不溶物)与溶液(含HA钾盐)分离，得到干基可溶性HA含量为71％、水不溶物含量为4％，PH值为8(高于HG/T3287—2011指标)的螯合剂。
2、制备微量元素溶液
微量元素的溶液配比，将CuSO4·5H2O与水按照质量比1：5(即用5倍水溶解)，水中钙镁离子含量为2.8％，制得微量元素溶液，以KOH溶液为调节剂，将微量元素溶液PH值调节为6。
3、螯合
将步骤1制得的螯合剂在85—95℃时与步骤2制得的微量元素溶液混合，所述螯合剂与微量元素溶液的质量比为1：0.8，在85－95℃温度下反应30分钟；
经离心机分离使固体(少量水不溶物)与溶液分离或采取自然沉淀法取上层液体；其水不溶物含量为6％。
5、干燥
溶液经喷雾干燥或硫化床低温干燥，经粉碎机粉碎，得到粉状固体产品。
本发明产品技术指标
实施例7
·制备微量元素溶液时，微量元素采用硫酸亚镁(MgSO4·7H2O)或硫酸亚锰(MnSO4·4H2O)，其它同实施例1－实施例6。
实施例8
1、制备螯合剂
以HA含量为55％的风化煤为原料，以无水硫酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、尿素为萃取剂，以质量份数计风化煤15份、水100份、氢氧化钠1份、无水硫酸钠0.2份、碳酸钠0.2份和尿素1份，经85℃－95℃在反应釜内反应萃取，液体经离心分离机返回反应釜内，使固体(水不溶物)与溶液(含HA钠盐)分离，得到干基可溶性HA为70％、水不溶物为4％，PH值为8.5(高于HG/T3287—2011指标)的螯合剂。
2、制备微量元素溶液
微量元素采用Zn·7H2O和FeSo4·7H2O(质量比＝1.144：1)，与水按照质量比1：6(即用6倍水溶解)，水中钙镁离子含量为2.2％，制得微量元素溶液，以NaOH液为调节剂，将微量元素溶液PH值调节为7。
3、螯合
将步骤1制得的螯合剂与步骤2制得的微量元素溶液混合，所述螯合剂与微量元素溶液的质量比为1：1，在85－95℃温度下反应45分钟；
4、固液分离
经离心机分离使固体(少量水不溶物)与溶液分离或采取自然沉淀法取上层液体；其水不溶物含量为6％。
5、干燥
溶液经喷雾干燥或硫化床低温干燥，经粉碎机粉碎，得到粉状固体产品。本发明产品技术指标
施用螯合微肥与普通微肥种植植物的对比试验：
试验地点：在辽宁锦州凌海市双羊镇兴隆村(308省道边)沙壤土，肥份中等的同样地块(凌海市土肥站提供该土壤状况：有机质1.80％，碱解氮90mg/kg，有效磷6mg/kg，速效钾95mg/kg，有效锌0.75mg/kg)。
种植作物：玉米
试验日期：2014年
表1
注：
A为含微量元素复混肥料(即化肥中加入硫酸锌、硫酸亚铵)，含量(单位：％)为20(N)-12(P2O5)-8(K2O)-0.575(Zn)-0.5(Fe)，施用量为50kg/亩，追肥为同量的氮肥。
B为含螯合态微量元素复混肥料，含量(单位：％)为20(N)-12(P2O5)-8(K2O)-0.143(Zn)－0.125(Fe)，施用量为50kg/亩，追肥为同量的氮肥。
分析：B大量元素与A相同，微量元素投入量的A的1/4，增产8.6％，证明螯合微量元素的利用率比不经螯合的微量元素大4倍以上，不但减少投入量3/4，用于环保并增产8.6％。
实施例9
实施例1－实施例8中，所述步骤1制得的天然煤基HA螯合剂，经离心分离机分离，110℃干燥，得到粉状或片状产品；螯合时以5倍的水溶解。
实施例10
实施例1－实施例8中，所述步骤1制得的天然煤基HA螯合剂，经离心分离机分离，120℃干燥，得到粉状或片状产品；螯合时以10倍的水溶解。
实施例11
实施例1－实施例8中，所述步骤1制得的天然煤基HA螯合液，经离心分离机分离，115℃干燥，得到粉状或片状产品；螯合时以8倍的水溶解。
实施例12
步骤5中干燥时采用滚筒干燥机干燥，其它同实施例1－实施例11。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法，其特征是步骤如下：
S1、以HA含量≥50％的风化煤或HA含量≥40％的年轻褐煤为原料，以无水硫酸钠、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾、尿素为萃取剂，以质量份数计风化煤或年轻褐煤10－20份、水100份、氢氧化钠或氢氧化钾0.8－1.2份、无水硫酸钠0.1－0.3份、碳酸钠0.1－0.3份和尿素0.8－1.2份，经85℃－95℃在反应釜内反应萃取，液体经离心分离机分离返回反应釜内，使固体与含HA钠盐或钾盐溶液分离，得到干基可溶性HA≥70％、水不溶物≤5％，PH值为8—9.5的螯合剂；
S2、制备微量元素溶液
微量元素与水质量比1：5－1:8，加水制得微量元素溶液，以NaOH或KOH溶液为调节剂，将微量元素溶液PH值调节为6－8；
S3、螯合
将制得的螯合剂与调好PH值的微量元素溶液混合，所述螯合剂与微量元素溶液的质量比为1：0.8－1：1.2，在85℃—95℃温度下反应30—60分钟；
S4、固液分离
经离心机分离使固体与溶液分离或采取自然沉淀法取上层液体；
S5、干燥
固液分离后的溶液干燥后，经粉碎机粉碎，得到粉状固体产品。
2.按照权利要求1所述的速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法，其特征是所述微量元素为硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸铜、硫酸镁中至少一种。
3.按照权利要求1所述的速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法，其特征是固液分离后的溶液经滚筒干燥机干燥。
4.按照权利要求1所述的速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法，其特征是步骤S2中所加水的钙镁离子含量＜3％。
5.按照权利要求1所述的速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法，其特征是将制得的螯合剂经离心分离机分离，110℃－120℃干燥，得到粉状或片状产品；螯合时以5——10倍的水溶解。
6.按照权利要求4所述的速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法，其特征是步骤S2中所加水为去离子水。
7.根据权利要求1所述的速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法，其特征是步骤S1中萃取时间为20－40分钟。
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