CN115124446B - 一种二叔丁基过氧化物的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二叔丁基过氧化物的提纯方法，包括以下步骤：(1)将叔丁基过氧化氢粗品进行碱洗，分液，上层产物为二叔丁基过氧化物粗品；(2)将所述二叔丁基过氧化物粗品用洗涤液洗涤、去除水层，得到二叔丁基过氧化物中间粗品；(3)最后将所述二叔丁基过氧化物中间粗品经过碱洗、水洗、干燥得到成品。即通过本发明限定的技术方案满足工业化生产中副产物的收集，经济高效的得到高品质副产二叔丁基过氧化物。
Description
技术领域
本发明属于有机分离提纯技术领域，具体涉及一种二叔丁基过氧化物的提纯方法。
背景技术
叔丁基过氧化氢的合成通常采用过氧化氢反应法，制备过程中往往还会产生副产物二叔丁基过氧化物(简称DTBP)，其中二叔丁基过氧化物(简称DTBP)用作苯乙烯聚合反应剂，特别用作生产耐冲击性聚苯乙烯及难燃性泡沫聚乙烯的引发剂。
现有技术CN 112028805 A公开了一种连续生产工艺，连续化生产叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物的制备方法。将所得到的叔丁醇、水、叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物的混合物经精馏塔得到叔丁基过氧化氢产品，水、叔丁醇和二叔丁基过氧化物的混合物经回流槽分层后的油层与水混合后进入3#分离槽，分离的油层为二叔丁基过氧化物。但是其使用精馏塔，能源消耗较大，且真空条件下二叔丁基过氧化物及叔丁基过氧化氢易被拉走，形成VOC污染环境，产出二叔丁基过氧化物纯度不高，只有98.5％。
CN 106380437 B公开的反应路线虽然简单，但其含有杂质为叔丁醇及2,2-双(叔丁基过氧基)丙烷，从而产出二叔丁基过氧化物纯度不高，只有97.5％。
因此，提供一种工艺简单，能提高二叔丁基过氧化物的纯度，避免环境的污染，还能提高资源利用率，且不增加太多投资和消耗成本的提纯方法是本领域人员亟须解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种叔丁基过氧化氢副产二叔丁基过氧化物的提纯方法，以满足工业化生产中副产物的收集，经济高效的得到高品质副产二叔丁基过氧化物。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了：一种二叔丁基过氧化物的提纯方法，具体包括以下提纯步骤：
(1)将叔丁基过氧化氢粗品进行碱洗，分液后上层产物为二叔丁基过氧化物粗品，其中，所述二叔丁基过氧化物粗品中主要杂质为叔丁醇、2,2-双(叔丁基过氧基)丙烷；
(2)将步骤(1)所述二叔丁基过氧化物粗品用洗涤液洗涤、去除水层，得到二叔丁基过氧化物中间粗品；
(3)将步骤(2)所述二叔丁基过氧化物中间粗品经过碱洗、水洗、干燥得到二叔丁基过氧化物成品。
其中，叔丁基过氧化氢粗品的制备步骤为：先将质量百分比浓度为85％的叔丁醇加入到第一反应容器中，在搅拌状态下并且控制温度为30℃将质量百分比浓度为85％的硫酸以滴加方式加入到第一反应容器中的所述叔丁醇中反应，并且控制反应时间为120-200min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液，所述叔丁醇与硫酸的摩尔比为1∶0.35；在搅拌的同时控制搅拌温度为8-12℃，将质量百分比浓度为40％的双氧水缓缓滴加到加入有回用母液的第二反应容器中反应80min，得到混合液，其中：所述双氧水与回用母液的重量比为1∶2.5；在搅拌的同时控制反应温度为8-12℃，将所述硫酸氢叔丁酯酯化液缓缓滴加到加入有所述混合液的第三反应容器中，所述硫酸氢叔丁酯酯化液与所述混合液的重量比为1∶3.2，反应时间为200-300min，得到反应产物；将反应产物引入分液装置分液，得到上层油相为叔丁基过氧化氢粗品，该粗叔即为含过氧化氢及过氧化二叔丁基的混合物。
本发明对二叔丁基过氧化物粗品进行多次洗涤，制备得到的二叔丁基过氧化物成品的纯度可以达到99％以上，且工艺步骤简单，降低了生产的成本。
优选的，步骤(1)和(3)所述碱洗采用的碱洗液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
优选的，步骤(2)所述洗涤液为硫酸叔丁醇酯化液，其具体化学名称为硫酸氢叔丁酯酯化液。
优选的，步骤(2)所述硫酸叔丁醇酯化液的制备步骤为：将76wt％硫酸和85wt％叔丁醇按照摩尔比为1:0.8～1:2.2在20～30℃反应15min；其中，将硫酸和叔丁醇混合后，硫酸为30～50wt％，叔丁醇为30～50wt％。
优选的，步骤(2)中所述洗涤液与所述二叔丁基过氧化物粗品质量比为1：2～1:4。
如果硫酸、叔丁醇浓度、温度等工艺参数不在本发明限定的范围内会影响洗涤效果或是产品分解。
优选的，步骤(2)所述洗涤温度为20～30℃。
优选的，步骤(2)所述洗涤时间为30～60min。
优选的，步骤(3)中所述洗涤后的水层脱轻后可继续回用。
优选的，步骤(3)中所述干燥利用的是元明粉。
优选的，步骤(3)中所述碱洗中的碱洗液与二叔丁基过氧化物粗品的洗涤质量比为二叔丁基过氧化物粗品：碱洗液＝1:0.8～1:1.2。
优选的，步骤(3)中所述水洗中水洗液与二叔丁基过氧化物粗品的洗涤质量比为二叔丁基过氧化物粗品：水洗液＝1:0.8～1:1.2。
优选的，步骤(3)所述二叔丁基过氧化物成品纯度≥99％。
经由上述的技术方案，与现有技术相比可知，本发明公开了一种二叔丁基过氧化物的提纯方法。具有以下技术效果：
根据叔丁基过氧化氢的生产工艺可知，叔丁醇、双氧水、硫酸反应过程中，叔丁醇脱水生成异丁烯，异丁烯在硫酸双氧水条件下，异丁烯氧化成丙酮，丙酮进一步与叔丁基过氧化氢反应成2,2-双(叔丁基过氧基)丙烷。在叔丁基过氧化氢合成过程中副生产的2,2-双(叔丁基过氧基)丙烷，残留在二叔粗品中。丙酮进一步与叔丁基过氧化氢反应成2,2-双(叔丁基过氧基)丙烷的这个反应是可逆反应，当合成反应时由于叔丁基过氧化氢大量存在，使得反应呈现正反应方向进行，而反应结束后，利用硫酸叔丁酯可以与2,2-双(叔丁基过氧基)丙烷的逆反应，大大消耗2,2-双(叔丁基过氧基)丙烷，并且产生的丙酮、叔丁基过氧化氢溶解于硫酸叔丁酯中，从而提高二叔丁基过氧化物纯度。其中，具体的反应机理如下：
另外，本发明采用多次分液，洗涤等工艺步骤，避免了现有技术中使用精馏塔，带来的巨大的能源消耗，且真空条件下二叔丁基过氧化物及叔丁基过氧化氢易被拉走，形成VOC污染环境，从而导致二叔丁基过氧化物纯度不高的问题。即本发明限定的技术方案工艺步骤简单，不仅降低了生产的成本，避免环境的污染，还提高了二叔丁基过氧化物的纯度，且将其作为乙烯聚合反应剂等，从而提高了资源利用率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
首先将1200kg叔丁基过氧化氢粗品，其中，二叔丁基过氧化物含量为20.5％，经氢氧化钠溶液洗涤后的得到二叔丁基过氧化物粗品250kg，二叔丁基过氧化物含量97.6％，放入洗涤釜中，加入125kg洗涤液20℃搅拌洗涤60min，洗涤完成后分去水相，使用250kg氢氧化钠溶液及250kg水洗液洗涤，使用元明粉干燥得二叔丁基过氧化物243.51kg，其中通过气相色谱检测出二叔丁基过氧化物的含量为99.0％，收率为99％。
其中，洗涤液为硫酸叔丁酯酯化液，其具体的反应步骤为：将81kg76wt％硫酸和44kg 85wt％叔丁醇共125kg(混合后49wt％硫酸、30wt％叔丁醇)，硫酸：叔丁醇摩尔比为1:0.8，20℃反应15min。
实施例2
首先将1200kg叔丁基过氧化氢粗品，其中，二叔丁基过氧化物含量为20.5％，经氢氧化钠溶液洗涤后的得到二叔丁基过氧化物粗品250kg，二叔丁基过氧化物含量97.6％，放入洗涤釜中，加入83.3kg洗涤液25℃搅拌洗涤45min，洗涤完成后分去水相，使用250kg氢氧化钠溶液及250kg水洗液洗涤，使用元明粉干燥得二叔丁基过氧化物243.51kg，其中通过气相色谱检测出二叔丁基过氧化物的含量为99.2％，收率为99％。
其中，洗涤液为硫酸叔丁酯酯化液，其具体的反应步骤为：将44kg76wt％硫酸和39.3kg85wt％叔丁醇共83.3kg(混合后40wt％硫酸、40wt％叔丁醇)，硫酸：叔丁醇摩尔比为1:1.32，25℃反应15min。
实施例3
首先将1200kg叔丁基过氧化氢粗品，其中，二叔丁基过氧化物含量为20.5％，经氢氧化钠溶液洗涤后的得到二叔丁基过氧化物粗品250kg，二叔丁基过氧化物含量97.6％，放入洗涤釜中，加入62.5kg洗涤液在30℃搅拌洗涤30min，洗涤完成后分去水相，使用250kg氢氧化钠溶液及250kg水洗液洗涤，使用元明粉干燥得二叔丁基过氧化物243.49kg，其中通过气相色谱检测出二叔丁基过氧化物的含量为99.1％，收率为98.9％。
其中，洗涤液为硫酸叔丁酯酯化液，其具体的反应步骤为：将25.5kg76wt％硫酸和37kg85wt％叔丁醇共62.5kg(混合后31wt％硫酸、50wt％叔丁醇)，硫酸：叔丁醇摩尔比为1:2.15，30℃反应15min。
对比例1
首先将1200kg叔丁基过氧化氢粗品，经碱液洗涤后的得到二叔丁基过氧化物粗品250kg，放入洗涤釜中，使用250kg碱洗液及250kg水洗液洗涤，使用元明粉干燥得二叔丁基过氧化物246.3kg，含量97.6％，收率98.5％。
对比例2
首先将1200kg叔丁基过氧化氢粗品，经碱液洗涤后的得到二叔丁基过氧化物粗品250kg，放入洗涤釜中，加入125kg洗涤液20℃搅拌洗涤60min，洗涤完成后分去水相，使用250kg碱洗液及250kg水洗液洗涤，使用元明粉干燥得二叔丁基过氧化物246.5kg，含量97.8％，收率98.8％。
所述洗涤液为低浓度硫酸叔丁醇酯化液，其具体的反应步骤为：将24.7kg76wt％硫酸和22.1kg85wt％叔丁醇补加水共125kg(混合后15wt％硫酸、15wt％叔丁醇)，硫酸：叔丁醇摩尔比为1:1.32，25℃反应15min。
对比例3
首先将1200kg叔丁基过氧化氢粗品，经碱液洗涤后的得到二叔丁基过氧化物粗品250kg，放入洗涤釜中，加入125kg洗涤液20℃搅拌洗涤60min，洗涤完成后分去水相，使用250kg碱洗液及250kg水洗液洗涤，使用元明粉干燥得二叔丁基过氧化物246.6kg，含量97.9％，收率98.9％。
所述洗涤液为低浓度硫酸叔丁醇酯化液，其具体的反应步骤为：将80kg76wt％硫酸和35kg85wt％叔丁醇补加水共125kg(混合后49wt％硫酸、24wt％叔丁醇)，硫酸：叔丁醇摩尔比为1:0.65，25℃反应15min。
通过上述出实施例和对比例可知，使用本发明限定技术方案能将二叔丁基过氧化物粗品含量提高至99％以上，可变为高纯度产品。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (3)
1.一种二叔丁基过氧化物的提纯方法，其特征在于，具体包括以下提纯步骤：
(1)将叔丁基过氧化氢粗品进行碱洗得到二叔丁基过氧化物粗品；
其中，所述叔丁基过氧化氢粗品的制备步骤为：先将质量百分比浓度为85％的叔丁醇加入到第一反应容器中，在搅拌状态下并且控制温度为30℃将质量百分比浓度为85％的硫
酸以滴加方式加入到第一反应容器中的所述叔丁醇中反应，并且控制反应时间为120-200min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液，所述叔丁醇与硫酸的摩尔比为1∶0.35；在搅拌的同时控制搅拌温度为8-12℃，将质量百分比浓度为40％的双氧水缓缓滴加到加入有回用母液的第二反应容器中反应80min，得到混合液，其中：所述双氧水与回用母液的重量比为1∶2.5；在搅拌的同时控制反应温度为8-12℃，将所述硫酸氢叔丁酯酯化液缓缓滴加到加入有所述混合液的第三反应容器中，所述硫酸氢叔丁酯酯化液与所述混合液的重量比为1∶3.2，反应时间为200-300min，得到反应产物；将反应产物引入分液装置分液，得到上层油相为叔丁基过氧化氢粗品，该粗品即为含过氧化氢及过氧化二叔丁基的混合物；
(2)将步骤(1)所述二叔丁基过氧化物粗品用洗涤液洗涤，所述洗涤液与所述二叔丁基过氧化物粗品质量比为（1：2）～（1:4），得到二叔丁基过氧化物中间粗品；
其中，所述洗涤温度为20～30℃，洗涤时间为30～60min；
所述洗涤液为硫酸叔丁醇酯化液；其制备步骤为：
将硫酸和叔丁醇混合，在20～30℃反应15～30min；其中，混合后硫酸30～50wt％，叔丁醇30～50wt％；
(3)将步骤(2)所述二叔丁基过氧化物中间粗品经过碱洗、水洗、干燥得到二叔丁基过氧化物成品；
其中，步骤(3)所述碱洗中碱洗液与二叔丁基过氧化物粗品的洗涤质量比为：二叔丁基过氧化物粗品：碱洗液＝(1:0.8)～(1:1.2)；
步骤(3)所述水洗中水洗液与二叔丁基过氧化物粗品的洗涤质量比为：二叔丁基过氧化物粗品：水洗液＝(1:0.8)～(1:1.2)。
2.根据权利要求1所述的一种二叔丁基过氧化物的提纯方法，其特征在于，步骤(1)和(3)所述碱洗采用的碱洗液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的一种二叔丁基过氧化物的提纯方法，其特征在于，步骤(3)所述二叔丁基过氧化物成品纯度≥99％。
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