CN103334336B - 气凝胶纸、其制备方法及应用 - Google Patents

气凝胶纸、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种气凝胶纸及其制备方法，所述气凝胶纸是由二氧化硅气凝胶与玻纤纸复合而成，厚度为0.3mm～1.2mm。具有像纸一样的柔性和挠曲性，可耐600℃高温，不易燃且导热系数低。本发明的气凝胶纸可广泛用于小空间隔热、隔热玻璃钢基材、夹层隔热材料、化学分析中的层析用材等。

Description

气凝胶纸、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及材料工程领域，具体地说，涉及气凝胶纸、其制备方法及应用。
背景技术
在现有绝热材料中，除了涂料在施工过程中可以实现一层薄薄地涂刷，其他绝热型材均受到制品厚度的限制（一般为3mm以上），但实际应用中某些需要绝热的部位其空间非常狭窄，或使用现有的超薄材料作为绝热层，绝热效果达不到要求。因此，亟待开发一种超薄且绝热性能好的新型隔热材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型隔热材料--气凝胶纸、其制备方法及应用。
为了实现本发明目的，本发明提供的气凝胶纸，由二氧化硅气凝胶与玻纤纸复合而成。厚度为0.3mm～1.2mm。具有像纸一样的柔性和挠曲性，可耐600℃高温，不易燃且导热系数低。
本发明还提供制备所述气凝胶纸的方法，将玻纤纸成卷浸渍于二氧化硅气凝胶预聚体混合液中2～10小时，待凝胶老化后解卷、复卷，并置于243-270℃，7.5-11MPa（优选243℃，7.5MPa）下（例如，置于高压反应釜中）干燥，即得。
其中，所述二氧化硅气凝胶预聚体混合液中各成分按重量份计为：90-99%（优选99%）乙醇100，正硅酸乙酯或正硅酸甲酯（优选正硅酸乙酯）5～30，30%氨水1～3、二甲基环硅氧烷1～6和水0.5～5。
本发明进一步提供所述气凝胶纸在制备隔热材料及层析材料中的应用。所述隔热材料包括空间隔热、隔热玻璃钢基材、夹层隔热材料等。
本发明可制备出厚度最小仅为0.3mm的气凝胶纸，通过对该气凝胶纸的单独使用或叠加使用，几乎可以运用到所有需要隔热保温的场合。在化学分析中，通常采用纸上层析法对氨基酸等进行分离，传统的层析纸纤维比表面相对较小，而采用本发明的气凝胶纸作为层析纸，因气凝胶的超强吸附性能使分离效果显著提高。
按照上述方法制备得到的气凝胶纸的性能参数为：厚度0.3mm～1.2mm，密度120～190kg/m3，不燃，常温导热系数0.008～0.012w/(m·k)，比表面积为800～980m2/g。
附图说明
图1为利用本发明实施例4中制备的气凝胶纸对TNT炸药芯体进行包裹测试的结果；其中，1为45#钢制品腔体；2为0.3mm气凝胶纸包裹层；3为TNT圆柱形炸药；4为温度计探头。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1气凝胶纸的制备
1、材料
玻纤纸，厚度0.3mm。
二氧化硅气凝胶预聚体混合液：100公斤99%工业乙醇，30公斤正硅酸乙酯（二氧化硅含量28%），5公斤去离子水，3公斤氨水（30%），6公斤多聚二甲基环硅氧烷（DMC）混合搅拌均匀，即得。
2、制备方法
将玻纤纸成卷浸泡在上述混合液中待玻纤纸完全浸透，密封等待凝胶老化，老化时间约10小时。将凝胶后的玻纤纸解卷再复卷后置于高压釜中调整温度243℃，压力7.5MPa干燥。待设备降到常温常压，开釜取出再进行解卷、复卷形成气凝胶纸。经测定，所得气凝胶纸的性能参数为：厚度0.3mm，密度190kg/m3，不燃，常温导热系数0.012w/(m·k)，比表面积为800m2/g。
实施例2气凝胶纸的制备
1、材料
玻纤纸，厚度0.3mm。
二氧化硅气凝胶预聚体混合液：100公斤90%工业乙醇，20公斤正硅酸甲酯（二氧化硅含量28%），2公斤去离子水，1公斤氨水（30%），4公斤多聚二甲基环硅氧烷（DMC）混合搅拌均匀，即得。
2、制备方法
将玻纤纸成卷浸泡在上述混合液中待玻纤纸完全浸透，密封等待凝胶老化，老化时间约2小时。将凝胶后的玻纤纸解卷再复卷后置于高压釜中调整温度250℃，压力8Mpa干燥。待设备降到常温常压，开釜取出再进行解卷、复卷形成气凝胶纸。经测定，所得气凝胶纸的性能参数为：厚度0.3mm，密度150kg/m3，不燃，常温导热系数0.010w/(m·k)，比表面积为900m2/g。
实施例3气凝胶纸的制备
1、材料
玻纤纸，厚度0.3mm。
二氧化硅气凝胶预聚体混合液：100公斤95%工业乙醇，10公斤正硅酸乙酯（二氧化硅含量28%），1公斤去离子水，1公斤氨水（30%），2公斤多聚二甲基环硅氧烷（DMC）混合搅拌均匀，即得。
2、制备方法
将玻纤纸成卷浸泡在上述混合液中待玻纤纸完全浸透，密封等待凝胶老化，老化时间约4小时。将凝胶后的玻纤纸解卷再复卷后置于高压釜中调整温度260℃，压力10Mpa干燥。待设备降到常温常压，开釜取出再进行解卷、复卷形成气凝胶纸。经测定，所得气凝胶纸的性能参数为：厚度0.3mm，密度120kg/m3，不燃，常温导热系数0.0082w/(m·k)，比表面积为950m2/g。
实施例4气凝胶纸的制备
1、材料
玻纤纸，厚度0.3mm。
二氧化硅气凝胶预聚体混合液：100公斤99%工业乙醇，5公斤正硅酸乙酯（二氧化硅含量28%），0.5公斤去离子水，1公斤氨水（30%），1公斤多聚二甲基环硅氧烷（DMC）混合搅拌均匀，即得。
2、制备方法
将玻纤纸成卷浸泡在上述混合液中待玻纤纸完全浸透，密封等待凝胶老化，老化时间约6小时。将凝胶后的玻纤纸解卷再复卷后置于高压釜中调整温度243℃，压力7.5Mpa干燥。待设备降到常温常压，开釜取出再进行解卷、复卷形成气凝胶纸。经测定，所得气凝胶纸的性能参数为：厚度0.3mm，密度110kg/m3，不燃，常温导热系数0.008w/(m·k)，比表面积为980m2/g。
实施例5气凝胶纸的制备
1、材料
玻纤纸，厚度0.6mm。
二氧化硅气凝胶预聚体混合液：100公斤99%工业乙醇，10公斤正硅酸甲酯（二氧化硅含量28%），1公斤去离子水，1公斤氨水（30%），2公斤多聚二甲基环硅氧烷（DMC）混合搅拌均匀，即得。
2、制备方法
将玻纤纸成卷浸泡在上述混合液中待玻纤纸完全浸透，密封等待凝胶老化，老化时间约8小时。将凝胶后的玻纤纸解卷再复卷后置于高压釜中调整温度270℃，压力11Mpa干燥。待设备降到常温常压，开釜取出再进行解卷、复卷形成气凝胶纸。经测定，所得气凝胶纸的性能参数为：厚度0.6mm，密度120kg/m3，不燃，常温导热系数0.0082w/(m·k)，比表面积为950m2/g。
实施例6气凝胶纸的制备
1、材料
玻纤纸，厚度0.8mm。
二氧化硅气凝胶预聚体混合液：100公斤99%工业乙醇，10公斤正硅酸乙酯（二氧化硅含量28%），1公斤去离子水，1公斤氨水（30%），2公斤多聚二甲基环硅氧烷（DMC）混合搅拌均匀，即得。
2、制备方法
将玻纤纸成卷浸泡在上述混合液中待玻纤纸完全浸透，密封等待凝胶老化，老化时间约5小时。将凝胶后的玻纤纸解卷再复卷后置于高压釜中调整温度243℃，压力7.5Mpa干燥。待设备降到常温常压，开釜取出再进行解卷、复卷形成气凝胶纸。经测定，所得气凝胶纸的性能参数为：厚度0.8mm，密度120kg/m3，不燃，常温导热系数0.0082w/(m·k)，比表面积为950m2/g。
实施例7气凝胶纸的制备
1、材料
玻纤纸，厚度1.2mm。
二氧化硅气凝胶预聚体混合液：100公斤99%工业乙醇，10公斤正硅酸乙酯（二氧化硅含量28%），1公斤去离子水，1公斤氨水（30%），2公斤多聚二甲基环硅氧烷（DMC）混合搅拌均匀，即得。
2、制备方法
将玻纤纸成卷浸泡在上述混合液中待玻纤纸完全浸透，密封等待凝胶老化，老化时间约9小时。将凝胶后的玻纤纸解卷再复卷后置于高压釜中调整温度243℃，压力7.5Mpa干燥。待设备降到常温常压，开釜取出再进行解卷、复卷形成气凝胶纸。经测定，所得气凝胶纸的性能参数为：厚度1.2mm，密度120kg/m3，不燃，常温导热系数0.0082w/(m·k)，比表面积为950m2/g。
实施例8气凝胶纸的应用
用实施例4中制备的气凝胶纸对TNT炸药芯体进行包裹测试，将炸药制成直径70mm，高100mm的圆柱形，用气凝胶纸包裹一层后装入45#钢制品腔体里（图1），然后对整个装置加热。当温度达到210℃，47分钟后，TNT芯体边缘温度为80℃。设置空白试验：使装置（未进行任何包裹）处于同样状态下，TNT表面温度在10分钟内达到80℃，15分钟后爆炸。以上结果表明气凝胶纸对TNT芯体高温防护有效。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.气凝胶纸，其特征在于，由二氧化硅气凝胶与玻纤纸复合而成；其厚度为0.3mm～1.2mm；
所述气凝胶纸由以下方法制备而成：将玻纤纸成卷浸渍于二氧化硅气凝胶预聚体混合液中2～10小时，待凝胶老化后解卷、复卷，并置于243-270℃，7.5-11MPa下干燥，即得；
其中，所述二氧化硅气凝胶预聚体混合液中各成分按重量份计为：90-99％乙醇100，二氧化硅含量为28％的正硅酸乙酯或二氧化硅含量为28％的正硅酸甲酯5～30，30％氨水1～3、多聚二甲基环硅氧烷1～6和去离子水0.5～5。
2.制备权利要求1所述气凝胶纸的方法，其特征在于，将玻纤纸成卷浸渍于二氧化硅气凝胶预聚体混合液中2～10小时，待凝胶老化后解卷、复卷，并置于243-270℃，7.5-11MPa下干燥，即得；
其中，所述二氧化硅气凝胶预聚体混合液中各成分按重量份计为：90-99％乙醇100，二氧化硅含量为28％的正硅酸乙酯或二氧化硅含量为28％的正硅酸甲酯5～30，30％氨水1～3、多聚二甲基环硅氧烷1～6和去离子水0.5～5。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，干燥条件为243℃，7.5MPa。
4.权利要求1所述气凝胶纸在制备隔热材料及层析材料中的应用。
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