CN107313289A - 疏水性保温隔热纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水性保温隔热纸，包括：基础材料层；所述基础材料层上附着有二氧化硅纳米多孔气凝胶，所述基础材料层采用无机纤维纸，所述二氧化硅纳米多孔气凝胶其比表面为400g/m2～800g/m2，密度0.015g/cm3～0.20g/cm3，孔洞率80％～95％，孔洞尺寸30nm～100nm。本发明将具有纳米网络孔洞结构的二氧化硅气凝胶复合到无机纤维纸上形成保温隔热纸不仅保留了原有的耐高温、不燃烧的特性，还大大降低了整体的导热系数，显著提高了保温隔热特性。另外二氧化硅气凝胶具有很好的疏水特性因此进一步扩展了材料的优点，使其应用价值和应用范围得到极大的提升。本发明产品具有耐高温，遇火不会燃烧，疏水性好，热导率较低等优点，具有极好的保温隔热效果。

Description

疏水性保温隔热纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及保温隔热材料领域，具体涉及一种疏水性保温隔热纸及其制备方法。
背景技术
目前，无机纤维纸不含有机材料组分，因此能耐高温并且不会被燃烧，但它的热导率有限，满足不了在狭小空间隔热保温的使用要求。
二氧化硅气凝胶是一种新型的轻质纳米多孔材料，它具有密度低、比表面积大、孔洞率高等特点，是一种具有广阔应用前景的新型纳米材料。二氧化硅气凝胶所具有的纳米网络孔洞结构，众多的纳米孔以及其孔洞尺寸小于气体分子热运动的平均自由程，从而非常有效地限制了固相传热和对流传热和气体分子的热运动传热。因此二氧化硅气凝胶被公认为是目前世界上最低热导率，即绝热性能最佳的固体材料。二氧化硅气凝胶纳米网络孔洞结构形成的巨大的比表面可以使其具有特殊表面张力分布，可对液相的进出进行调控。
目前将二氧化硅气凝胶和纤维材料复合的做法主要有以下几类：1)首先制取二氧化硅气凝胶粉体，然后加入纤维材料，同时加入有机或无机粘合剂，最后压制成型(中国专利95197068.2《一种含有气凝胶的复合材料，其制备方法及其应用》，96196879.6《含有气凝胶和粘合剂的复合材料，其制备方法及其应用》)。由于二氧化硅气凝胶粉体密度低，比表面积大，分散性很差，难以与纤维及其它材料均匀混合，故难以保证制品最后有好的隔热特性和耐热阻燃效果。2)通过在制备气凝胶的前驱体中加入短纤维制得气凝胶(中国专利97106652.3《改性纳米保温材料及生产工艺》)，所制得的材料性能有所提高，但由于加入的纤维量和纤维难以均匀分散的问题，使用的范围和对象局限较大。3)以纤维和多孔制品为骨架制备气凝胶复合材料(美国专利US6068882，中国专利CN1749214)，由于纤维和多孔制品选择的局限性大，掺入的比例和分散性不好控制，产品的成品率和性能都比较低，机械强度较低。
发明内容
本发明针对上述问题，提出了一种疏水性保温隔热纸，解决了现有保温隔热材料中纤维隔热效果差、机械强度较低、使用的范围和对象局限较大的缺陷。
本发明采取的技术方案如下：
一种疏水性保温隔热纸，包括：基础材料层；所述基础材料层上附着有二氧化硅纳米多孔气凝胶，所述基础材料层采用无机纤维纸，所述二氧化硅纳米多孔气凝胶其比表面为400g/m2～800g/m2，密度0.015g/cm3～0.20g/cm3，孔洞率80％～95％，孔洞尺寸30nm～100nm。
本发明将具有纳米网络孔洞结构的二氧化硅气凝胶复合到无机纤维纸上形成保温隔热纸不仅保留了原有的耐高温、不燃烧的特性，还大大降低了整体的导热系数，显著提高了保温隔热特性；二氧化硅气凝胶密度高，比表面积小，分散性较好的优点。另外二氧化硅气凝胶具有很好的疏水特性因此进一步扩展了材料的优点，使其应用价值和应用范围得到极大的提升。本发明产品具有耐高温，遇火不会燃烧，疏水性好，热导率较低等优点，具有极好的保温隔热效果。本发明形成的产品厚度可以控制在1mm以下，机械强度高，可弯曲，可裁剪；可以满足航空、航天、军事装备以及民用中各类苛刻的热防护要求，还可以应用于防火、阻燃、隔音、减震等领域。
可选的，所述无机纤维纸由玻璃纤维、石英纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、海泡石纤维或玄武岩纤维中一种或多种材料组成。
可选的，所述二氧化硅纳米多孔气凝胶的制备原料包括前驱体、醇溶剂、纯水、酸性催化剂和碱性催化剂，其中前驱体、醇溶剂、纯水、酸性催化剂和碱性催化剂的摩尔质量配比为1:(1～10):(1～10):(0.0005～0.1):(0.0005～0.1)。
可选的，所述前驱体采用为硅醇盐，所述硅醇盐由正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丁酯中一种或多种材料组成。
可选的，所述醇溶剂由甲醇、乙醇、异丙醇中一种或多种溶剂组成。
可选的，所述酸性催化剂由盐酸、硫酸、硝酸、草酸、氢氟酸中一种或多种组成。
可选的，所述碱性催化剂由是氢氧化钠、氢氧化钙中一种组成。
本发明还公开了一种疏水性保温隔热纸的制备方法，采用连续分别喷淋-凝胶工艺，所述连续分别喷淋-凝胶工艺包括以下步骤：
a.将预定的摩尔质量配比的前驱体、醇溶剂、纯水和酸性催化剂配制成溶胶；
b.将所述无机纤维纸平整放入喷淋设备并以15m/hr～20m/hr的速度依次通过溶胶喷淋区和碱性催化剂喷淋区，并40m/hr～50ml/hr的流量喷淋溶胶和以8m/hr～10ml/hr的流量喷淋碱性催化剂；
c.在25℃～60℃的温度条件下保留4～8小时后，在无机纤维纸上形成二氧化硅纳米多孔气凝胶。目前已经有采用浸渍的方法制备复合气凝胶保温隔热纸的制备方法对生产场地要求高，生产周期比较长，生产质量不易控制。本发明采用连续分别喷淋溶胶和碱性催化剂的方法制备复合气凝胶保温隔热纸生产场地紧凑，生产周期缩短，产品质量明显提高。
可选的，所述疏水性保温隔热纸的制备方法还包括超临界干燥工艺，所述超临界干燥工艺包括以下步骤：
a.将复合了二氧化硅纳米多孔气凝胶的无机纤维纸放入干燥装置中；
b.打入二氧化碳干燥介质，逐步加压至6Mpa～20Mpa；
c.在35℃～80℃的温度条件下，使干燥介质以100～200L/h的流量将凝胶中的液相分离；
d.完成分离后，释放压力直至干燥装置内外大气压力达到平衡。
可选的，所述干燥装置的释放压力速度为1～6Mpa/h。
本发明的有益效果是：本发明将具有纳米网络孔洞结构的二氧化硅气凝胶复合到无机纤维纸上形成保温隔热纸不仅保留了原有的耐高温、不燃烧的特性，还大大降低了整体的导热系数，显著提高了保温隔热特性；二氧化硅气凝胶密度高，比表面积小，分散性较好的优点。另外二氧化硅气凝胶具有很好的疏水特性因此进一步扩展了材料的优点，使其应用价值和应用范围得到极大的提升。本发明产品具有耐高温，遇火不会燃烧，疏水性好，热导率较低等优点，具有极好的保温隔热效果。本发明形成的产品厚度可以控制在1mm以下，机械强度高，可弯曲，可裁剪；可以满足航空、航天、军事装备以及民用中各类苛刻的热防护要求，还可以应用于防火、阻燃、隔音、减震等领域。
另外，本发明采用连续分别喷淋溶胶和碱性催化剂的方法制备复合气凝胶保温隔热纸生产场地紧凑，生产周期缩短，产品质量明显提高。
附图说明：
图1是本发明疏水性保温隔热纸的制备方法的操作流程示意图。
具体实施方式：
下面结合各附图，对本发明做详细描述。
本发明公开了一种疏水性保温隔热纸，包括：基础材料层；所述基础材料层上附着有二氧化硅纳米多孔气凝胶，所述基础材料层采用无机纤维纸，所述二氧化硅纳米多孔气凝胶其比表面为400g/m2～800g/m2，密度0.015g/cm3～0.20g/cm3，孔洞率80％～95％，孔洞尺寸30nm～100nm。本发明制得的产品厚度为0.2～1mm，宽度为300～1000mm，长度为1000～5000mm。二氧化硅纳米多孔气凝胶密度过大，会导致隔热性能下降，密度过小可能导致力学强度下降。
本发明将具有纳米网络孔洞结构的二氧化硅气凝胶复合到无机纤维纸上形成保温隔热纸不仅保留了原有的耐高温、不燃烧的特性，还大大降低了整体的导热系数，显著提高了保温隔热特性；二氧化硅气凝胶密度高，比表面积小，分散性较好的优点。另外二氧化硅气凝胶具有很好的疏水特性因此进一步扩展了材料的优点，使其应用价值和应用范围得到极大的提升。本发明产品具有耐高温，遇火不会燃烧，疏水性好，热导率较低等优点，具有极好的保温隔热效果。本发明形成的产品厚度可以控制在1mm以下，机械强度高，可弯曲，可裁剪；可以满足航空、航天、军事装备以及民用中各类苛刻的热防护要求，还可以应用于防火、阻燃、隔音、减震等领域。
所述无机纤维纸由玻璃纤维、石英纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、海泡石纤维或玄武岩纤维中一种或多种材料组成。
可选的，所述二氧化硅纳米多孔气凝胶的制备原料包括前驱体、醇溶剂、纯水、酸性催化剂和碱性催化剂，其中前驱体、醇溶剂、纯水、酸性催化剂和碱性催化剂的摩尔质量配比为1:(1～10):(1～10):(0.0005～0.1):(0.0005～0.1)。需要说明的是，本发明中纯水可以是去离子水、蒸馏水或其他过滤水，优选为去离子水。
所述前驱体采用为硅醇盐，所述硅醇盐由正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丁酯中一种或多种材料组成。
所述醇溶剂由甲醇、乙醇、异丙醇中一种或多种溶剂组成。
所述酸性催化剂由盐酸、硫酸、硝酸、草酸、氢氟酸中一种或多种组成。
所述碱性催化剂由是氢氧化钠、氢氧化钙中一种组成。
本发明公开了一种疏水性保温隔热纸的制备方法见(附图1)，
采用连续分别喷淋-凝胶工艺，所述连续分别喷淋-凝胶工艺包括以下步骤：
a.将预定的摩尔质量配比的前驱体、醇溶剂、纯水和酸性催化剂配制成溶胶；
b.将所述无机纤维纸平整放入喷淋设备并以15m/hr～20m/hr的速度依次通过溶胶喷淋区和碱性催化剂喷淋区，并40m/hr～50ml/hr的流量喷淋溶胶和以8m/hr～10ml/hr的流量喷淋碱性催化剂；
c.在25℃～60℃的温度条件下保留4～8小时后，在无机纤维纸上形成二氧化硅纳米多孔气凝胶。需要说明的是本发明的喷淋设备可采用市面上喷淋设备。例如昆山新正隆机械科技有限公司的型号ZL-Q01的喷淋设备。
还包括超临界干燥工艺，所述超临界干燥工艺包括以下步骤：
a.将复合的二氧化硅纳米多孔气凝胶的无机纤维纸放入干燥装置中；
b.打入二氧化碳干燥介质，逐步加压至6Mpa～20Mpa；
c.在35℃～80℃的温度条件下，使干燥介质以100～200L/h的流量将凝胶中的液相分离；
d.完成分离后，释放压力直至干燥装置内外大气压力达到平衡。
其中，所述干燥装置的释放压力速度为1～6Mpa/h。本发明中的干燥装置可采用市面上的超临界干燥装置；例如南通立凯超临界干燥装置。
实施例1：
采用连续分别喷淋-凝胶工艺：
a.将预定的摩尔质量配比的制备原料正硅酸甲酯、甲醇、纯水、盐酸配制成溶胶；其中，正硅酸甲酯、甲醇、纯水和盐酸的摩尔质量配比为1:1:1:0.0005；
b.将所述石英纤维纸平整放入喷淋设备并以15m/hrr的速度依次通过溶胶喷淋区和碱性催化剂喷淋区，并40m/hr的流量喷淋溶胶和以8m/hr的流量喷淋碱性催化剂；其中正硅酸甲酯与氢氧化溶液的摩尔质量比1:0.0005；
c.在25℃的温度条件下保留4小时后，在石英纤维纸上形成二氧化硅纳米多孔气凝胶。需要说明的是本发明的喷淋设备可采用市面上喷淋设备。
超临界干燥工艺：
a.将复合的二氧化硅纳米多孔气凝胶的石英纤维纸放入干燥装置中；
b.打入二氧化碳干燥介质，逐步加压至6Mpa；
c.在35℃的温度条件下，使干燥介质以100L/h的流量将凝胶中的液相分离；
d.完成分离后，释放压力直至干燥装置内外大气压力达到平衡。
其中，所述干燥装置的释放压力速度为1Mpa/h。
制得的二氧化硅纳米多孔气凝胶其比表面为400g/m2，密度0.015g/cm3，孔洞率85％，孔洞尺寸50nm。最终的疏水性保温隔热纸的厚度为0.2mm；其室温导热系数(依据标准GB/T10295-2008)为：0.012W/m·K；压缩强度(依据标准GJB1585A-2004)为：6.5MPa。
实施例2：
采用连续分别喷淋-凝胶工艺：
a.将预定的摩尔质量配比的制备原料正硅酸乙酯、乙醇、纯水、硫酸配制成溶胶；其中，正硅酸乙酯、乙醇、纯水、硫酸的摩尔质量配比为1:10:10:0.1；
b.将所述莫来石纤维纸平整放入喷淋设备并以20m/hr的速度依次通过溶胶喷淋区和碱性催化剂喷淋区，并50ml/hr的流量喷淋溶胶和以10ml/hr的流量喷淋碱性催化剂；其中正硅酸甲酯与氢氧化溶液的摩尔质量比1:0.1；
c.在60℃的温度条件下保留8小时后，在莫来石纤维纸上形成二氧化硅纳米多孔气凝胶。需要说明的是本发明的喷淋设备可采用市面上喷淋设备。
超临界干燥工艺：
a.将复合的二氧化硅纳米多孔气凝胶的无机纤维纸放入干燥装置中；
b.打入二氧化碳干燥介质，逐步加压至20Mpa；
c.在80℃的温度条件下，使干燥介质以200L/h的流量将凝胶中的液相分离；
d.完成分离后，释放压力直至干燥装置内外大气压力达到平衡。
其中，所述干燥装置的释放压力速度为6Mpa/h。
制得的二氧化硅纳米多孔气凝胶其比表面为800g/m2，密度0.20g/cm3，孔洞率95％，孔洞尺寸65nm。最终的疏水性保温隔热纸的厚度为0.6mm；其室温导热系数(依据标准GB/T10295-2008)为：0.014W/m·K；压缩强度(依据标准GJB1585A-2004)为：6.9MPa。
实施例3：
采用连续分别喷淋-凝胶工艺：
a.将预定的摩尔质量配比的制备原料正硅酸丁酯、异丙醇、纯水、硝酸配制成溶胶；其中，正硅酸丁酯、异丙醇、纯水、硝酸的摩尔质量配比为1:5.5:5.5:0.05；
b.将所述石英纤维纸平整放入喷淋设备并以17.5m/hr的速度依次通过溶胶喷淋区和碱性催化剂喷淋区，并45ml/hr的流量喷淋溶胶和以9ml/hr的流量喷淋碱性催化剂；其中正硅酸甲酯与氢氧化溶液的摩尔质量比1:0.05；
c.在47.5℃的温度条件下保留6小时后，在石英纤维纸上形成二氧化硅纳米多孔气凝胶。需要说明的是本发明的喷淋设备可采用市面上喷淋设备。
超临界干燥工艺：
a.将复合的二氧化硅纳米多孔气凝胶的无机纤维纸放入干燥装置中；
b.打入二氧化碳干燥介质，逐步加压至13Mpa；
c.在57.5℃的温度条件下，使干燥介质以150L/h的流量将凝胶中的液相分离；
d.完成分离后，释放压力直至干燥装置内外大气压力达到平衡。
其中，所述干燥装置的释放压力速度为3.5Mpa/h。
制得的二氧化硅纳米多孔气凝胶其比表面为630g/m2，密度0.20g/cm3，孔洞率80％，孔洞尺寸100nm。最终的疏水性保温隔热纸的厚度为1.0mm；其室温导热系数(依据标准GB/T10295-2008)为：0.014W/m·K；压缩强度(依据标准GJB1585A-2004)为：7.1MPa。
对比例1：
采用连续分别喷淋-凝胶工艺：
a.将预定的摩尔质量配比的制备原料正硅酸甲酯、甲醇、纯水、盐酸配制成溶胶；其中，正硅酸甲酯、甲醇、纯水和盐酸的摩尔质量配比为1:0.9:0.9:0.0004；
b.将所述石英纤维纸平整放入喷淋设备并以14m/hr的速度依次通过溶胶喷淋区和碱性催化剂喷淋区，并39ml/hr的流量喷淋溶胶和以7ml/hr的流量喷淋碱性催化剂；其中正硅酸甲酯与氢氧化溶液的摩尔质量比1:0.0004；
c.在70℃的温度条件下保留3小时后，在石英纤维纸上形成二氧化硅纳米多孔气凝胶。需要说明的是本发明的喷淋设备可采用市面上喷淋设备。
超临界干燥工艺：
a.将复合的二氧化硅纳米多孔气凝胶的无机纤维纸放入干燥装置中；
b.打入二氧化碳干燥介质，逐步加压至4Mpa；
c.在90℃的温度条件下，使干燥介质以210L/h的流量将凝胶中的液相分离；
d.完成分离后，释放压力直至干燥装置内外大气压力达到平衡。
其中，所述干燥装置的释放压力速度为7Mpa/h。
制得的二氧化硅纳米多孔气凝胶其比表面为1200g/m2，密度0.18g/cm3，孔洞率60％，孔洞尺寸110nm。最终的疏水性保温隔热纸的厚度为1.2mm；其室温导热系数(依据标准GB/T10295-2008)为：0.028W/m·K；压缩强度(依据标准GJB1585A-2004)为：3.2MPa。
综上所述，通过实施例一、二、三、四和对比例的数据进行比较，可以看出，采取本发明工艺范围内制得的二氧化硅纳米多孔气凝胶其比表面较小，密度较高，最终制得的成品室温导热系数更小，压缩强度更高。而采取超出该工艺范围的数据，最终制得的二氧化硅纳米多孔气凝胶其比表面较大，密度较低，最终制得的成品室温导热系数更大，压缩强度更低。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种疏水性保温隔热纸，其特征在于，包括：基础材料层；所述基础材料层上附着有二氧化硅纳米多孔气凝胶，所述基础材料层采用无机纤维纸，所述二氧化硅纳米多孔气凝胶其比表面为400g/m2～800g/m2，密度0.015g/cm3～0.20g/cm3，孔洞率80％～95％，孔洞尺寸30nm～100nm。
2.如权利要求1所述的疏水性保温隔热纸，其特征在于，所述无机纤维纸由玻璃纤维、石英纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、海泡石纤维或玄武岩纤维中一种或多种材料组成。
3.如权利要求1所述的疏水性保温隔热纸，其特征在于，所述二氧化硅纳米多孔气凝胶的制备原料包括前驱体、醇溶剂、纯水、酸性催化剂和碱性催化剂，其中前驱体、醇溶剂、纯水、酸性催化剂和碱性催化剂的摩尔质量配比为1:(1～10):(1～10):(0.0005～0.1):(0.0005～0.1)。
4.如权利要求3所述的疏水性保温隔热纸，其特征在于，所述前驱体采用为硅醇盐，所述硅醇盐由正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丁酯中一种或多种材料组成。
5.如权利要求3所述的疏水性保温隔热纸，其特征在于，所述醇溶剂由甲醇、乙醇、异丙醇中一种或多种溶剂组成。
6.如权利要求3所述的疏水性保温隔热纸，其特征在于，所述酸性催化剂由盐酸、硫酸、硝酸、草酸、氢氟酸中一种或多种组成。
7.如权利要求3所述的疏水性保温隔热纸，其特征在于，所述碱性催化剂由是氢氧化钠、氢氧化钙中一种组成。
8.一种疏水性保温隔热纸的制备方法，其特征在于，其中所述疏水性保温隔热纸为权利要求1至7任意一项权利要求所述的疏水性保温隔热纸；采用连续分别喷淋-凝胶工艺，所述连续分别喷淋-凝胶工艺包括以下步骤：
a.将预定的摩尔质量配比的前驱体、醇溶剂、纯水和酸性催化剂配制成溶胶；
b.将所述无机纤维纸平整放入喷淋设备并以15m/hr～20m/hr的速度依次通过溶胶喷淋区和碱性催化剂喷淋区，并40m/hr～50ml/hr的流量喷淋溶胶和以8m/hr～10ml/hr的流量喷淋碱性催化剂；
c.在25℃～60℃的温度条件下保留4～8小时后，在无机纤维纸上形成二氧化硅纳米多孔气凝胶。
9.如权利要求8所述的疏水性保温隔热纸的制备方法，其特征在于，还包括超临界干燥工艺，所述超临界干燥工艺包括以下步骤：
a.将复合了二氧化硅纳米多孔气凝胶的无机纤维纸放入干燥装置中；
b.打入二氧化碳干燥介质，逐步加压至6Mpa～20Mpa；
c.在35℃～80℃的温度条件下，使干燥介质以100～200L/h的流量将凝胶中的液相分离；
d.完成分离后，释放压力直至干燥装置内外大气压力达到平衡。
10.如权利要求9所述的疏水性保温隔热纸的制备方法，其特征在于，所述干燥装置的释放压力速度为1～6Mpa/h。
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