CN109987963A - 一种气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种气凝胶复合材料及其制备方法，其特征在于，所述气凝胶复合材料由气凝胶颗粒和隔热无机胶粘剂构成，所述气凝胶颗粒为疏水气凝胶颗粒或具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶颗粒，所述隔热无机胶粘剂由无机胶粘剂和隔热填料构成。本发明提供的一种气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）气凝胶颗粒表面包覆隔热无机胶粘剂；（2）在隔热无机胶粘剂固化前，将步骤（1）的表面包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶颗粒堆积，浇注成型，固化，得到气凝胶复合材料。本发明提供的气凝胶复合材料具有优异的隔热防火性能和理想的抗折抗压强度，并且具有隔音、减震吸能等特性，其中气凝胶仍然保留原有的纳米多孔结构，该材料可应用于建筑外墙、内墙、隔墙等节能建筑领域以及航空航天、国防军工、交通运输等领域，市场前景巨大。

Description

一种气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料，尤其涉及一种气凝胶复合材料，属于轻质、保温、防火、隔音、防爆、减震吸能材料领域。
背景技术
气凝胶是一种具有三维网络骨架结构和纳米级孔洞的轻质无机固体材料，具有极高的孔隙率、比表面积，极低的密度和固含量，化学惰性和不燃性，表现出优异的绝热、防火、隔音、减震吸能以及透明等特性，导热系数可低至0.015W/m·K以下，是所有固体材料中隔热保温性能最好的一种，可广泛应用于国防军工、航空航天、安保反恐等军事领域以及绿色建筑、热量传输、太阳能利用、公共交通、金融设备防护等民用领域。
然而，气凝胶在使用过程中易出现以下问题：（1）气凝胶抗折性能差，单独使用时，其宏观形状容易被破坏；（2）气凝胶与溶剂接触时，其纳米多孔结构极易发生虹吸现象，从而破坏气凝胶纳米孔微观结构，导致其优异特性丧失。
发明内容
本发明的目的是提供一种气凝胶复合材料及其制备方法，本发明的气凝胶复合材料在保证气凝胶微观结构不被破坏的前提下，显著提高其力学性能，拓宽其使用条件和应用领域。
本发明的一种气凝胶复合材料，所述气凝胶复合材料由气凝胶颗粒和隔热无机胶粘剂构成，所述气凝胶颗粒为疏水气凝胶颗粒或具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶颗粒，所述隔热无机胶粘剂由无机胶粘剂和隔热填料构成。
在其中一个实施例中，所述隔热无机胶粘剂由无机胶粘剂和发泡剂构成。
在其中一个实施例中，所述气凝胶颗粒的粒径为0.1~20mm；所述气凝胶颗粒的形状为正四面体、正六面体、正八面体、正十二面体、正二十面体或非规则形状。
在其中一个实施例中，所述无机胶粘剂为水泥、水玻璃、石灰石、石膏、氯氧镁、氧化铜-磷酸胶中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述隔热填料为托贝莫来石粉体、玻化微珠粉体、膨化珍珠岩粉体、海泡石粉体、膨胀蛭石粉体、陶瓷微球、气凝胶粉体中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述发泡剂为松香类发泡剂、合成类表面活性剂发泡剂、植物蛋白发泡剂、动物蛋白发泡剂、双氧水发泡剂、碳酸氢铵发泡剂、偶氮二甲酰胺发泡剂、铝粉发泡剂中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述气凝胶为SiO2气凝胶、TiO2气凝胶、Al2O3气凝胶、ZrO2气凝胶、炭气凝胶、Fe2O3气凝胶、V2O5气凝胶、WO3气凝胶、SiO2/ Al2O3/ ZrO2气凝胶中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述气凝胶复合材料还包括其他保温材料颗粒，具体为玻化微珠颗粒、发泡陶瓷颗粒、发泡玻璃颗粒、膨胀珍珠岩颗粒、发泡聚苯乙烯颗粒、发泡聚氨酯颗粒中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述气凝胶复合材料还包括红外遮蔽剂和/或纤维和/或相变储能材料。
在其中一个实施例中，所述红外遮蔽剂为TiO2粉体、SiC粉体、六钛酸钾晶须、锆英石粉体、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种；所述纤维为SiC纤维、碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、木质素纤维中的一种或多种；所述相变储能材料为微胶囊包覆的无机水和盐、微胶囊包覆的高级脂肪烃、微胶囊包覆的多元醇、微胶囊包覆的多羟基羧酸中的一种或多种，优选微胶囊包覆的石蜡。
一种气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）隔热无机胶粘剂制备，将所述无机胶粘剂和所述隔热填料搅拌混合；
（2）在疏水气凝胶颗粒或具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶颗粒表面涂覆一层步骤（1）的隔热无机胶粘剂；
（3）在步骤（2）的隔热无机胶粘剂固化前，将表面包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶颗粒浇注成型，固化，得到气凝胶复合材料。
在其中一个实施例中，所述步骤（3）中，浇注成型之后、固化之前，还包括机械加压步骤。
在其中一个实施例中，所述固化为常温固化、加热固化、紫外辐射固化中的一种。
上述气凝胶复合材料具有优异的隔热防火性能和理想的抗折抗压强度，并且具有隔音、减震吸能等特性，其中气凝胶仍然保留原有的纳米多孔结构，该材料可应用于建筑外墙、内墙、隔墙等节能建筑领域以及航空航天、国防军工、交通运输等领域；其制备方法具有低成本、高效率、连续化生产等优势，市场前景巨大。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
本发明的气凝胶复合材料的一种实施例，所述气凝胶复合材料由气凝胶颗粒和隔热无机胶粘剂构成，所述气凝胶颗粒为疏水气凝胶颗粒或具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶颗粒，所述隔热无机胶粘剂由无机胶粘剂和隔热填料构成。
研究发现，气凝胶复合材料具有以下优势，（1）气凝胶表面暴露的纳米孔被隔热无机胶粘剂包覆封闭，避免使用时气凝胶被溶剂破坏；（2）表面包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶相互粘结，使得隔热无机胶粘剂形成三维网络刚性骨架，显著提高气凝胶复合材料的抗折和抗压强度；（3）无机胶粘剂中含有隔热填料，进一步降低气凝胶复合材料的导热系数；因此，本发明的气凝胶隔热材料不仅具有气凝胶的隔热、隔音、减震吸能等优异特性，还具有良好的力学性能，应用前景广阔。
此外，本发明的一种制备具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶的制备方法如下：采用表面活性剂和/或低表面张力溶剂的水溶液对疏水气凝胶表面改性，低表面张力溶剂、所述表面活性剂、所述水的体积比为1:(0~4):(10~1000)，其中表面活性剂可以为脂肪醇磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、脂肪族铵盐、烷基氨基酸、羧酸基甜菜碱、磺基甜菜碱、磷酸酯甜菜碱等中的一种或多种，低表面张力溶剂可以为丙酮、正己烷、正戊烷、正庚烷、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙二醇、甘油等中的一种或多种。如此，气凝胶具有内部疏水、表面亲水的结构特征一方面有利于提高气凝胶与过渡层的界面结合强度；另一方面有利于过渡层，如胶粘剂在气凝胶表面平铺，提高胶粘剂的平整度，获得更好的力学、光学等性能。
本实施例中，所述隔热无机胶粘剂由无机胶粘剂和发泡剂构成。
如此，在无机胶粘剂中添加发泡剂可以引入均匀的气泡，显著降低无机胶粘剂的导热系数和重量。
本实施例中，所述气凝胶颗粒的粒径为0.1~20mm；所述气凝胶颗粒的形状为正四面体、正六面体、正八面体、正十二面体、正二十面体或非规则形状。
如此，气凝胶颗粒的粒径和形状对制得的气凝胶复合材料密度、导热系数、力学强度均具有影响。
本实施例中，所述无机胶粘剂为水泥、水玻璃、石灰石、石膏、氯氧镁、氧化铜-磷酸胶中的一种或多种。
如此，无机胶粘剂具有更加优异的力学性能和防火性能，而本发明的气凝胶也是无机不燃材料，因此本发明的气凝胶复合材料具有优异的力学性能和耐火阻燃性能。
本实施例中，所述隔热填料为托贝莫来石粉体、玻化微珠粉体、膨化珍珠岩粉体、海泡石粉体、膨胀蛭石粉体、陶瓷微球、气凝胶粉体中的一种或多种。
如此，上述隔热填料均可以降低无机胶粘剂的导热系数，并且有利于防火性能的提高。
此外，市面上常见的隔热材料均可以用于本发明。
本实施例中，所述发泡剂为松香类发泡剂、合成类表面活性剂发泡剂、植物蛋白发泡剂、动物蛋白发泡剂、双氧水发泡剂、碳酸氢铵发泡剂、偶氮二甲酰胺发泡剂、铝粉发泡剂中的一种或多种。
本实施例中，所述气凝胶为SiO2气凝胶、TiO2气凝胶、Al2O3气凝胶、ZrO2气凝胶、炭气凝胶、Fe2O3气凝胶、V2O5气凝胶、WO3气凝胶、SiO2/ Al2O3/ ZrO2气凝胶中的一种或多种。
本实施例中，所述气凝胶复合材料还包括其他保温材料颗粒，具体为玻化微珠颗粒、发泡陶瓷颗粒、发泡玻璃颗粒、膨胀珍珠岩颗粒、发泡聚苯乙烯颗粒、发泡聚氨酯颗粒中的一种或多种。
本实施例中，所述气凝胶复合材料还包括红外遮蔽剂和/或纤维和/或相变储能材料。
本实施例中，所述红外遮蔽剂为TiO2粉体、SiC粉体、六钛酸钾晶须、锆英石粉体、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种；所述纤维为SiC纤维、碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、木质素纤维中的一种或多种；所述相变储能材料为微胶囊包覆的无机水和盐、微胶囊包覆的高级脂肪烃、微胶囊包覆的多元醇、微胶囊包覆的多羟基羧酸中的一种或多种。
如此，红外遮蔽剂可以反射红外波，减少热量的获得，从而提高气凝胶复合材料的隔热性能；纤维可以提高气凝胶复合材料的抗折性能；相变储能材料可以通过相变吸收或释放大量热能，具有储能作用，本发明的气凝胶复合材料用于建筑物墙体，可以调节建筑室内温度，提高建筑舒适度，节约能源，并且，加入相变储能材料可以提高本发明的气凝胶复合材料的抗冻融性能。
一种气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）隔热无机胶粘剂制备，将所述无机胶粘剂和所述隔热填料搅拌混合；
（2）在疏水气凝胶颗粒或具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶颗粒表面涂覆一层步骤（1）的隔热无机胶粘剂；
（3）在步骤（2）的隔热无机胶粘剂固化前，将表面包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶颗粒浇注成型，固化，得到气凝胶复合材料。
如此，本发明可以通过调节隔热无机胶粘剂的黏度，控制隔热无机胶粘剂的固化时间，使得无机隔热胶粘剂在气凝胶表面包覆，然后相互粘结，固化，形成无机刚性三维网络骨架。本发明的制备工艺简单，实用，对气凝胶的性能改进效果明显，市场前景大，非常适合工业化生产。
本实施例中，所述步骤（3）中，浇注成型之后、固化之前，还包括机械加压步骤。
如此，机械加压可以进一步提高本发明的气凝胶复合材料密实度，提高力学性能。
本实施例中，所述固化为常温固化、加热固化、紫外辐射固化中的一种。
上述气凝胶复合材料具有优异的隔热防火性能和理想的抗折抗压强度，并且具有隔音、减震吸能等特性，其中气凝胶仍然保留原有的纳米多孔结构，该材料可应用于建筑外墙、内墙、隔墙等节能建筑领域以及航空航天、国防军工、交通运输等领域；其制备方法具有低成本、高效率、连续化生产等优势，市场前景巨大。
下面为具体实施例部分。
实施例1
采用以下步骤制备气凝胶复合材料：
（1）隔热无机胶粘剂制备，将托贝莫来石粉体、硅酸盐水泥、水搅拌混合，三者的质量比为1：10：4.5，备用；
（2）将步骤（1）的隔热无机胶粘剂包覆在粒径为5mm的内部疏水、表面亲水的SiO2气凝胶颗粒表面，气凝胶颗粒的形状为正四面体；
（3）将步骤（2）的包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶颗粒混合，浇注成型，常温固化2天，获得气凝胶复合材料，性能指标如表1。
表1 实施例1的气凝胶复合材料的性能指标
密度(kg/m<sup>3</sup>) 导热系数(W/m·K) 抗压强度(MPa)
250 0.050 2.0
实施例2
采用以下步骤制备气凝胶复合材料：
（1）隔热无机胶粘剂制备，将玻化微珠粉体、水玻璃搅拌混合，二者的质量比为1：9，备用；
（2）将步骤（1）的隔热无机胶粘剂包覆在粒径为0.1mm的内部疏水、表面亲水的TiO2气凝胶颗粒表面，气凝胶颗粒的形状为正六面体；
（3）将步骤（2）的包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶颗粒混合，浇注成型，常温固化3h，置于鼓风干燥箱中100℃处理2h，得到气凝胶复合材料，性能指标如表2。
表2 实施例2的气凝胶复合材料的性能指标
密度(kg/m<sup>3</sup>) 导热系数(W/m·K) 抗压强度(MPa)
280 0.051 2.6
实施例3
采用以下步骤制备具有红外反射功能的气凝胶复合材料：
（1）隔热无机胶粘剂制备，将SiO2气凝胶粉体、石膏、水搅拌混合，二者的质量比为1：15：9，备用；
（2）将步骤（1）的隔热无机胶粘剂包覆在平均粒径为20mm的内部疏水、表面亲水的ZrO2气凝胶颗粒表面，气凝胶颗粒的形状为正十二面体；
（3）将步骤（2）的包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶颗粒混合，浇注成型，常温固化12h，得到气凝胶复合材料，性能指标如表2。
表2 实施例2的气凝胶复合材料的性能指标
密度(kg/m<sup>3</sup>) 导热系数(W/m·K) 抗压强度(MPa)
310 0.055 3.0
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述气凝胶复合材料由气凝胶颗粒和隔热无机胶粘剂构成，所述气凝胶颗粒为疏水气凝胶颗粒或具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶颗粒，所述隔热无机胶粘剂由无机胶粘剂和隔热填料构成。
2.根据权利要求1所述一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述隔热无机胶粘剂由无机胶粘剂和发泡剂构成。
3.根据权利要求1所述一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述气凝胶颗粒的粒径为0.1~20mm；所述气凝胶颗粒的形状为正四面体、正六面体、正八面体、正十二面体、正二十面体或非规则形状。
4.根据权利要求1所述一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述无机胶粘剂为水泥、水玻璃、石灰石、石膏、氯氧镁、氧化铜-磷酸胶中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述隔热填料为托贝莫来石粉体、玻化微珠粉体、膨化珍珠岩粉体、海泡石粉体、膨胀蛭石粉体、陶瓷微球、气凝胶粉体中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述发泡剂为松香类发泡剂、合成类表面活性剂发泡剂、植物蛋白发泡剂、动物蛋白发泡剂、双氧水发泡剂、碳酸氢铵发泡剂、偶氮二甲酰胺发泡剂、铝粉发泡剂中的一种或多种；或所述气凝胶复合材料还包括其他保温材料颗粒，具体为玻化微珠颗粒、发泡陶瓷颗粒、发泡玻璃颗粒、膨胀珍珠岩颗粒、发泡聚苯乙烯颗粒、发泡聚氨酯颗粒中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2或7所述一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述气凝胶复合材料还包括红外遮蔽剂和/或纤维和/或相变储能材料。
8.根据权利要求8所述一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述红外遮蔽剂为TiO2粉体、SiC粉体、六钛酸钾晶须、锆英石粉体、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种；所述纤维为SiC纤维、碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、木质素纤维中的一种或多种；所述相变储能材料为微胶囊包覆的无机水和盐、微胶囊包覆的高级脂肪烃、微胶囊包覆的多元醇、微胶囊包覆的多羟基羧酸中的一种或多种；或所述相变储能材料为孔洞填充有高级脂肪烃的气凝胶。
9.根据权利要求1或3或5或9所述一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述气凝胶为SiO2气凝胶、TiO2气凝胶、Al2O3气凝胶、ZrO2气凝胶、炭气凝胶、Fe2O3气凝胶、V2O5气凝胶、WO3气凝胶、SiO2/ Al2O3/ ZrO2气凝胶中的一种或多种；一种气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）隔热无机胶粘剂制备，将所述无机胶粘剂和所述隔热填料搅拌混合；
（2）在疏水气凝胶颗粒或具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶颗粒表面涂覆一层步骤（1）的隔热无机胶粘剂；
（3）在步骤（2）的隔热无机胶粘剂固化前，将表面包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶颗粒浇注成型，固化，得到气凝胶复合材料。
10.根据权利要求9所述一种气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，浇注成型之后、固化之前，还包括机械加压步骤。
11.根据权利要求9所述一种气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述固化为常温固化、加热固化、紫外辐射固化中的一种。
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