CN116606481B - 隔热气凝胶复合材料及其在传感器外壳中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种隔热气凝胶复合材料及其在传感器外壳中的应用,涉及隔热气凝胶材料技术领域。本发明通过疏水耐磨助剂引入具有低表面自由能、增粘增强、耐磨特性的结构或成分,分散于气凝胶的纳米多孔三维网状结构内,显著提高了气凝胶复合材料的疏水性能、耐磨性能和热稳定性;高韧性耐收缩助剂由于其高韧性的三维交联网络结构,渗透入气凝胶结构内,显著提高了气凝胶的冲击性能和弯曲强度。将该隔热气凝胶复合材料填充于飞行员面罩用的氧传感器外壳内后,一方面阻隔热量的散失,避免飞行员呼吸产生的水气渗入三维网状结构内而影响传感器的工作性能,一方面提高氧传感器外壳在高空低温低压环境下的防爆性能。

Description

隔热气凝胶复合材料及其在传感器外壳中的应用
技术领域
本发明属于隔热气凝胶材料技术领域,具体涉及隔热气凝胶复合材料及其在传感器外壳中的应用。
背景技术
目前,各种基于不同前驱体的气凝胶被不断合成,例如氧化硅气凝胶、纤维素气凝胶、碳气凝胶、石墨烯气凝胶、硫族化合物气凝胶、新型纳米管气凝胶等。其中,二氧化硅气凝胶以其优异的性能受到广泛关注,其孔隙率可高达90%以上,且具有超低的密度、超大的比表面积,室温下导热系数低至0.012W/(m·K)。但是,单纯的二氧化硅气凝胶其骨架非常脆弱,极易碎,力学性能差,极大限制了其在实际生产中的应用。
授权公告号为CN113045257B的发明专利公开了一种复合气凝胶,由SiC纳米颗粒、硅溶胶、乙醇、水和二甲基甲酰胺的混合液凝胶化再常压干燥得到;SiC纳米颗粒选自KH-570改性的SiC纳米颗粒。此外,还公开了该复合气凝胶的制备方法以及由该复合气凝胶得到的气凝胶隔热复合材料及其制备方法。该复合材料不仅隔热保温效果更好;同时力学性能更佳。但是应用至传感器外壳的气凝胶隔热材料,没有通过纤维素与其他助剂配合来提供强韧的支撑骨架,同时对助剂进行改性来复配提高复合材料的疏水性能、耐磨性能和热稳定性,以进一步保障传感器的工作温度和防爆性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种隔热气凝胶复合材料及其在传感器外壳中的应用,用于解决现有技术中没有通过纤维素与其他助剂配合来提供强韧的支撑骨架,同时对助剂进行改性来复配提高复合材料的疏水性能、耐磨性能和热稳定性,以进一步保障传感器的工作温度和防爆性能的技术问题。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
本发明提供了一种隔热气凝胶复合材料,由纤维素溶解分散得到纤维素溶液,纤维素溶液与硅源水溶液混合除泡得到硅源纤维素混合溶液,硅源纤维素混合溶液与疏水耐磨助剂混合后调节pH得到湿凝胶溶液,湿凝胶溶液经过陈化、老化后,置于高韧性耐收缩助剂中,混合除泡、加热干燥得到隔热气凝胶复合材料。
作为本发明进一步改进的方案,该隔热气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
溶解分散:将纤维素溶解于5~10wt%的氢氧化钠水溶液中,搅拌20~40min,得到纤维素溶液;
混合除泡:纤维素溶液与硅源水溶液按照重量比5~8:6~9混合后,搅拌1~2小时,真空除泡,得到硅源纤维素混合溶液;
疏水抗压改性:向硅源纤维素混合溶液内加入其重量6~12%的疏水耐磨助剂,升温至80~90℃,搅拌状态下滴加1~3mol/L的乙酸溶液,调节pH至6~7,继续保温反应3~5小时得到湿凝胶溶液;
陈化老化:湿凝胶溶液在避光的条件下陈化2~4天,再置于30~45℃下老化3~5小时得到老化凝胶粗品;
除泡干燥:向老化凝胶粗品中加入其重量15~30%的高韧性耐收缩助剂,真空除泡,90~110℃常压干燥至恒重,得到隔热气凝胶复合材料。
作为本发明进一步改进的方案,所述疏水耐磨助剂的制备方法包括以下步骤:
将酶解木质素加入到四氢呋喃中,以400~600rpm转速搅拌4~6小时,在8000~10000rpm的转速下离心分层,减压抽滤除去不溶性杂质,上清液减压浓缩除去四氢呋喃,得到纯化木质素;
将纯化木质素溶解于四氢呋喃中,搅拌均匀得到纯化木质素溶液,将去离子水通过恒压滴液漏斗滴加至纯化木质素溶液中,滴加完毕后升温至65~70℃,保温搅拌使四氢呋喃完全挥发,得到纯化木质素水悬液,冷冻干燥72小时得到固体木质素粉末;
将乙烯-乙烯醇共聚物粉末加入去离子水中,在80~90℃下加热搅拌4~6小时,加入固体木质素粉末,再加入戊二醛,600~800rpm转速下搅拌4~6小时,再加入全氟辛基三甲氧基硅烷,混合均匀后,110~120℃烘干至恒重得到疏水耐磨助剂。
作为本发明进一步改进的方案,所述酶解木质素由酶解玉米秸秆制备能源酒精的残渣中分离得到,酶解木质素与四氢呋喃的用量比为1g:20~30mL;所述纯化木质素与四氢呋喃、去离子水的用量比为3~5mg:10~20mL:20~30mL;所述乙烯-乙烯醇共聚物粉末与去离子水、固体木质素粉末、戊二醛、全氟辛基三甲氧基硅烷的用量比为1g:8~10mL:6~10g:0.02~0.05g:0.2~0.6g。
作为本发明进一步改进的方案,所述高韧性耐收缩助剂的制备方法如下:将双酚A双烯丙基醚加入配备有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶内,升温至130~140℃,加入N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺,保温搅拌反应30~40min,加入对三氟甲基苯乙炔,待自然降温至110~120℃后,保温搅拌反应30~40min,得到棕红色的改性双马来酰亚胺树脂预聚体;将改性双马来酰亚胺树脂预聚体注入预热的浇注模具内,100~110℃真空脱泡40~50min,自然冷却固化,粉碎过20目筛得到高韧性耐收缩助剂。
制备高韧性耐收缩助剂时,生成改性双马来酰亚胺树脂预聚体时可能发生的化学反应式如下:
作为本发明进一步改进的方案,所述双酚A烯丙基醚与N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺、对三氟甲基苯乙炔的摩尔比为1:4:2~3。
作为本发明进一步改进的方案,所述纤维素与氢氧化钠水溶液的质量体积比为4~6g:40~50mL;所述硅源水溶液的浓度为8~12wt%,硅源为工业水玻璃,模数为2~3。
本发明还提供了上述隔热气凝胶复合材料在传感器外壳中的应用,具体是将隔热气凝胶复合材料填充于飞行员面罩用的氧传感器外壳内,用于隔绝氧传感器工作时产生的热量,保持高空低温环境下氧传感器的工作温度,并且能够延缓爆炸冲击波的能量。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1、本发明的隔热气凝胶复合材料,采用纤维素溶液与硅源水溶液混合除泡得到硅源纤维素混合溶液,添加疏水耐磨助剂改性后调节pH得到湿凝胶溶液,陈化老化得到老化凝胶粗品,与高韧性耐收缩助剂混合后真空除泡、加热干燥得到隔热气凝胶复合材料。纤维素与疏水耐磨助剂为气凝胶提供强韧的支撑骨架的基础上,纤维素可生物降解,低毒环保;通过疏水耐磨助剂引入具有低表面自由能、增粘增强、耐磨特性的结构或成分,分散于气凝胶的纳米多孔三维网状结构内,显著提高了气凝胶复合材料的疏水性能、耐磨性能和热稳定性;高韧性耐收缩助剂由于其高韧性的三维交联网络结构,渗透入气凝胶结构内,显著提高了气凝胶的冲击性能和弯曲强度。将该隔热气凝胶复合材料填充于飞行员面罩用的氧传感器外壳内后,一方面阻隔热量的散失,避免飞行员呼吸产生的水气渗入三维网状结构内而影响传感器的工作性能,一方面提高氧传感器外壳在高空低温低压环境下的防爆性能。
2、本发明的疏水耐磨助剂选取酶解木质素为原料,纯化制成水悬液后冷冻干燥,乙烯-乙烯醇共聚物与戊二醛发生醇醛缩合交联反应,引入稳定性强、疏水疏油的全氟辛基三甲氧基硅烷;其中,酶解木质素没有经过高压、高温或酸碱处理,保留了木质素的天然结构,具备较多的活性官能团如酚羟基、苯环和醚键,乙烯-乙烯醇共聚物与少量的戊二醛交联得到粘性的网状结构,网状结构对固体木质素粉末进行粘结而构建表面粗糙度,提高表面耐磨性能,添加的全氟辛基三甲氧基硅烷后续会在气凝胶的纳米多孔三维网状结构内流动,提高气凝胶材料的疏水疏油性能。
3、本发明的高韧性耐收缩助剂,选取兼具耐高温、低热膨胀系数、良好加工性的N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺为主成分,通过具有不饱和键的双酚A双烯丙基醚和对三氟甲基苯乙炔进行改性,酰亚胺环与烯丙基的碳碳双键、炔基共聚得到预聚体,预聚体浇注、脱泡、冷却固化、粉碎得到具有高韧性、耐高温的三维交联网络结构,便于后续渗透入气凝胶结构内以提高了气凝胶的冲击性能和弯曲强度。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的一种隔热气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
溶解分散:将5.2g纤维素溶解于45mL、8wt%的氢氧化钠水溶液中,搅拌30min,得到纤维素溶液;
混合除泡:纤维素溶液与硅源水溶液按照重量比7:8混合后,搅拌1.5小时,真空除泡,得到硅源纤维素混合溶液;硅源水溶液的浓度为10wt%,硅源为工业水玻璃,模数为2;
疏水抗压改性:向200g硅源纤维素混合溶液内加入20g的疏水耐磨助剂,升温至86℃,搅拌状态下滴加1.8mol/L的乙酸溶液,调节pH至6.5,继续保温反应4小时得到湿凝胶溶液;
陈化老化:湿凝胶溶液在避光的条件下陈化3天,再置于42℃下老化4.5小时得到老化凝胶粗品;
除泡干燥:向老化凝胶粗品中加入其重量20%的高韧性耐收缩助剂,真空除泡,105℃常压干燥至恒重,得到隔热气凝胶复合材料。
其中,疏水耐磨助剂的制备方法包括以下步骤:
将5g酶解木质素加入到130mL四氢呋喃中,以550rpm转速搅拌5.5小时,在9000rpm的转速下离心分层,减压抽滤除去不溶性杂质,上清液减压浓缩除去四氢呋喃,得到纯化木质素;酶解木质素由酶解玉米秸秆制备能源酒精的残渣中分离得到;
将3.8mg纯化木质素溶解于15mL四氢呋喃中,搅拌均匀得到纯化木质素溶液,将26mL去离子水通过恒压滴液漏斗滴加至纯化木质素溶液中,滴加完毕后升温至68℃,保温搅拌使四氢呋喃完全挥发,得到纯化木质素水悬液,冷冻干燥72小时得到固体木质素粉末;
将1g乙烯-乙烯醇共聚物粉末加入10mL去离子水中,在86℃下加热搅拌6小时,加入8g固体木质素粉末,再加入0.04g戊二醛,760rpm转速下搅拌5.5小时,再加入0.5g全氟辛基三甲氧基硅烷,混合均匀后,118℃烘干至恒重得到疏水耐磨助剂。
高韧性耐收缩助剂的制备方法如下:将3.1g双酚A双烯丙基醚加入配备有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶内,升温至136℃,加入14.3g N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺,保温搅拌反应35min,加入4.4g对三氟甲基苯乙炔,待自然降温至116℃后,保温搅拌反应38min,得到棕红色的改性双马来酰亚胺树脂预聚体;将改性双马来酰亚胺树脂预聚体注入预热的浇注模具内,106℃真空脱泡45min,自然冷却固化,粉碎过20目筛得到高韧性耐收缩助剂。
实施例2
本实施例的一种隔热气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
溶解分散:将6g纤维素溶解于50mL、10wt%的氢氧化钠水溶液中,搅拌40min,得到纤维素溶液;
混合除泡:纤维素溶液与硅源水溶液按照重量比6:7混合后,搅拌2小时,真空除泡,得到硅源纤维素混合溶液;硅源水溶液的浓度为9wt%,硅源为工业水玻璃,模数为3;
疏水抗压改性:向200g硅源纤维素混合溶液内加入16g疏水耐磨助剂,升温至90℃,搅拌状态下滴加2.6mol/L的乙酸溶液,调节pH至7,继续保温反应5小时得到湿凝胶溶液;
陈化老化:湿凝胶溶液在避光的条件下陈化4天,再置于45℃下老化4.5小时得到老化凝胶粗品;
除泡干燥:向老化凝胶粗品中加入其重量18%的高韧性耐收缩助剂,真空除泡,110℃常压干燥至恒重,得到隔热气凝胶复合材料。
其中,疏水耐磨助剂的制备方法包括以下步骤:
将5g酶解木质素加入到140mL四氢呋喃中,以600rpm转速搅拌5.5小时,在8700rpm的转速下离心分层,减压抽滤除去不溶性杂质,上清液减压浓缩除去四氢呋喃,得到纯化木质素;其中,酶解木质素由酶解玉米秸秆制备能源酒精的残渣中分离得到;
将5mg纯化木质素溶解于18mL四氢呋喃中,搅拌均匀得到纯化木质素溶液,将30mL去离子水通过恒压滴液漏斗滴加至纯化木质素溶液中,滴加完毕后升温至70℃,保温搅拌使四氢呋喃完全挥发,得到纯化木质素水悬液,冷冻干燥72小时得到固体木质素粉末;
将1g乙烯-乙烯醇共聚物粉末加入8mL去离子水中,在87℃下加热搅拌5.5小时,加入7g固体木质素粉末,再加入0.05g戊二醛,800rpm转速下搅拌6小时,再加入0.6g全氟辛基三甲氧基硅烷,混合均匀后,120℃烘干至恒重得到疏水耐磨助剂。
高韧性耐收缩助剂的制备方法如下:将3.1g双酚A双烯丙基醚加入配备有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶内,升温至137℃,加入14.3g N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺,保温搅拌反应40min,加入5.1g对三氟甲基苯乙炔,待自然降温至120℃后,保温搅拌反应40min,得到棕红色的改性双马来酰亚胺树脂预聚体;将改性双马来酰亚胺树脂预聚体注入预热的浇注模具内,110℃真空脱泡50min,自然冷却固化,粉碎过20目筛得到高韧性耐收缩助剂。
实施例3
本实施例的一种隔热气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
溶解分散:将4.2g纤维素溶解于40mL、6wt%的氢氧化钠水溶液中,搅拌25min,得到纤维素溶液;
混合除泡:纤维素溶液与硅源水溶液按照重量比8:7混合后,搅拌1.5小时,真空除泡,得到硅源纤维素混合溶液;硅源水溶液的浓度为12wt%,硅源为工业水玻璃,模数为3;
疏水抗压改性:向200g硅源纤维素混合溶液内加入24g疏水耐磨助剂,升温至88℃,搅拌状态下滴加2.5mol/L的乙酸溶液,调节pH至6,继续保温反应3.5小时得到湿凝胶溶液;
陈化老化:湿凝胶溶液在避光的条件下陈化2天,再置于42℃下老化5小时得到老化凝胶粗品;
除泡干燥:向老化凝胶粗品中加入其重量28%的高韧性耐收缩助剂,真空除泡,96℃常压干燥至恒重,得到隔热气凝胶复合材料。
其中,疏水耐磨助剂的制备方法包括以下步骤:
将5g酶解木质素加入到150mL四氢呋喃中,以600rpm转速搅拌4.5小时,在10000rpm的转速下离心分层,减压抽滤除去不溶性杂质,上清液减压浓缩除去四氢呋喃,得到纯化木质素;其中,酶解木质素由酶解玉米秸秆制备能源酒精的残渣中分离得到;
将5mg纯化木质素溶解于16mL四氢呋喃中,搅拌均匀得到纯化木质素溶液,将30mL去离子水通过恒压滴液漏斗滴加至纯化木质素溶液中,滴加完毕后升温至70℃,保温搅拌使四氢呋喃完全挥发,得到纯化木质素水悬液,冷冻干燥72小时得到固体木质素粉末;
将1g乙烯-乙烯醇共聚物粉末加入10mL去离子水中,在90℃下加热搅拌6小时,加入8g固体木质素粉末,再加入0.05g戊二醛,780rpm转速下搅拌5.5小时,再加入0.5g全氟辛基三甲氧基硅烷,混合均匀后,120℃烘干至恒重得到疏水耐磨助剂。
高韧性耐收缩助剂的制备方法如下:将3.1g双酚A双烯丙基醚加入配备有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶内,升温至140℃,加入14.3g N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺,保温搅拌反应40min,加入5.1g对三氟甲基苯乙炔,待自然降温至120℃后,保温搅拌反应38min,得到棕红色的改性双马来酰亚胺树脂预聚体;将改性双马来酰亚胺树脂预聚体注入预热的浇注模具内,110℃真空脱泡50min,自然冷却固化,粉碎过20目筛得到高韧性耐收缩助剂。
对比例1
本对比例的一种隔热气凝胶复合材料的制备方法,与实施例1的区别在于,疏水抗压改性步骤未添加疏水耐磨助剂。
对比例2
本对比例的一种隔热气凝胶复合材料的制备方法,与实施例1的区别在于,除泡干燥步骤未添加高韧性耐收缩助剂。
对比例3
本对比例的一种隔热气凝胶复合材料的制备方法,与实施例1的区别在于,取消溶解分散步骤,混合除泡步骤直接将硅源水溶液真空除泡。
实验例
针对实施例1-3、对比例1-3制备的隔热气凝胶复合材料,进行了隔热性能、抗压强度、疏水性能和耐磨性能的测试。具体地,隔热性能测试参照国标GB/T25261-2018,隔热温差测试装置包括加热装置(250W红外灯)、测试温度装置(Pt电阻探头和温度自动显示仪)和保温隔热箱(由六块30cm×30cm×30cm的聚乙烯泡沫板围成,聚乙烯泡沫板导热系数为0.023W/mK;顶部的聚乙烯泡沫板切割出10cm×7cm×3cm的长方形孔洞,用于放置测试样板和空白样板);加热装置位于测试样品中心正上方30cm处;Pt电阻探头与测试样板底部接触。测试样板表面放置厚度1mm的气凝胶复合材料,分别记录加热60min后空白样板和测试样板的温度差值。
抗压强度测试参照国标GB/T34336-2017进行测定;疏水性能测试采用接触角测试仪进行测试,水滴大小4~8μL,在1mm厚的气凝胶复合材料表面测试三次取平均值得平均水接触角;耐磨性能测试将1mm厚的气凝胶复合材料放置在800目砂纸上,在0.8KPa的压力下沿着砂纸移动10cm,再原路返回,为一磨损循环,进过每一次循环后,测量其水接触角,测定水接触角小于130°所需磨损循环次数。具体测试结果见下表:
从上表的测试结果可以看出,本发明实施例制备的隔热气凝胶复合材料,温度差值、抗压强度和磨损循环次数均大于对比例,且平均水接触角大于150°具有超疏水特性,说明该气凝胶复合材料应用至飞行员面罩用的氧传感器外壳内后,能够发挥良好的保温隔热性能、力学性能、疏水性能和耐磨性能。
具体对比分析发现,对比例1由于疏水抗压改性步骤未添加疏水耐磨助剂,无法通过网状结构对固体木质素粉末进行粘结而构建表面粗糙度,表面耐磨性能降低,无法通过全氟辛基三甲氧基硅烷来提高气凝胶材料的疏水疏油性能,使得疏水性能和耐磨性能有显著的降低。对比例2由于除泡干燥步骤未添加高韧性耐收缩助剂,无法通过酰亚胺环与烯丙基的碳碳双键、炔基共聚得到具有高韧性、耐高温的三维交联网络结构,使得力学性能显著降低,耐磨性能有所降低。对比例3由于未添加纤维素,使得支撑骨架缺少隔热亲水的结构,隔热性能和耐磨性能有所降低,疏水性能有所提高。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.隔热气凝胶复合材料,其特征在于,由纤维素溶解分散得到纤维素溶液,纤维素溶液与硅源水溶液混合除泡得到硅源纤维素混合溶液,其中,所述硅源水溶液的浓度为8~12wt%,硅源为工业水玻璃,模数为2~3,硅源纤维素混合溶液与疏水耐磨助剂混合后调节pH得到湿凝胶溶液,湿凝胶溶液经过陈化、老化后,置于高韧性耐收缩助剂中,混合除泡、加热干燥得到隔热气凝胶复合材料;
疏水耐磨助剂的制备方法包括以下步骤:
将酶解木质素加入到四氢呋喃中,以400~600rpm转速搅拌4~6小时,在8000~10000rpm的转速下离心分层,减压抽滤除去不溶性杂质,上清液减压浓缩除去四氢呋喃,得到纯化木质素;
将纯化木质素溶解于四氢呋喃中,搅拌均匀得到纯化木质素溶液,将去离子水通过恒压滴液漏斗滴加至纯化木质素溶液中,滴加完毕后升温至65~70℃,保温搅拌使四氢呋喃完全挥发,得到纯化木质素水悬液,冷冻干燥72小时得到固体木质素粉末;
将乙烯-乙烯醇共聚物粉末加入去离子水中,在80~90℃下加热搅拌4~6小时,加入固体木质素粉末,再加入戊二醛,600~800rpm转速下搅拌4~6小时,再加入全氟辛基三甲氧基硅烷,混合均匀后,110~120℃烘干至恒重得到疏水耐磨助剂;
高韧性耐收缩助剂的制备方法如下:将双酚A双烯丙基醚加入配备有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶内,升温至130~140℃,加入N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺,保温搅拌反应30~40min,加入对三氟甲基苯乙炔,待自然降温至110~120℃后,保温搅拌反应30~40min,得到棕红色的改性双马来酰亚胺树脂预聚体;将改性双马来酰亚胺树脂预聚体注入预热的浇注模具内,100~110℃真空脱泡40~50min,自然冷却固化,粉碎过20目筛得到高韧性耐收缩助剂。
2.根据权利要求1所述的隔热气凝胶复合材料,其特征在于,该隔热气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
溶解分散:将纤维素溶解于5~10wt%的氢氧化钠水溶液中,搅拌20~40min,得到纤维素溶液;
混合除泡:纤维素溶液与硅源水溶液按照重量比5~8:6~9混合后,搅拌1~2小时,真空除泡,得到硅源纤维素混合溶液;
疏水抗压改性:向硅源纤维素混合溶液内加入其重量6~12%的疏水耐磨助剂,升温至80~90℃,搅拌状态下滴加1~3mol/L的乙酸溶液,调节pH至6~7,继续保温反应3~5小时得到湿凝胶溶液;
陈化老化:湿凝胶溶液在避光的条件下陈化2~4天,再置于30~45℃下老化3~5小时得到老化凝胶粗品;
除泡干燥:向老化凝胶粗品中加入其重量15~30%的高韧性耐收缩助剂,真空除泡,90~110℃常压干燥至恒重,得到隔热气凝胶复合材料。
3.根据权利要求1所述的隔热气凝胶复合材料,其特征在于,所述酶解木质素由酶解玉米秸秆制备能源酒精的残渣中分离得到,酶解木质素与四氢呋喃的用量比为1g:20~30mL;所述纯化木质素与四氢呋喃、去离子水的用量比为3~5mg:10~20mL:20~30mL;所述乙烯-乙烯醇共聚物粉末与去离子水、固体木质素粉末、戊二醛、全氟辛基三甲氧基硅烷的用量比为1g:8~10mL:6~10g:0.02~0.05g:0.2~0.6g。
4.根据权利要求1所述的隔热气凝胶复合材料,其特征在于,所述双酚A烯丙基醚与N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺、对三氟甲基苯乙炔的摩尔比为1:4:2~3。
5.根据权利要求2所述的隔热气凝胶复合材料,其特征在于,所述纤维素与氢氧化钠水溶液的质量体积比为4~6g:40~50mL。
6.根据权利要求1-5任一项所述的隔热气凝胶复合材料在传感器外壳中的应用,其特征在于,将隔热气凝胶复合材料填充于飞行员面罩用的氧传感器外壳内。
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