CN108359073A - 一种阻燃稳定型聚氨酯加固材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃稳定型聚氨酯加固材料的制备方法，属于加固材料技术领域。本发明技术方案采用泥炭为原料，提取改性材料并对硅溶胶表面进行接枝改性，实现非有机溶剂中对纳米二氧化硅的表面接枝，通过分散改性材料的接枝改性，可进一步在硅溶胶表面连接上各种功能基团，通过形成的凝胶分散体，有效在聚氨酯材料内部有机分散并形成三维交联的网状结构，提高聚氨酯加固材料的力学性能，且本发明技术方案通过分散改性后的凝胶包覆制备的多孔玻璃微粉后，其凝胶发生燃烧并生成的二氧化硅灰烬在高温燃烧形成包覆层，通过玻璃流料在高温时的粘结和助烧作用，使二氧化硅和玻璃微粉之间发生共晶反应，生成致密保护层，从而达到阻燃、耐火的目的。

Description

一种阻燃稳定型聚氨酯加固材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃稳定型聚氨酯加固材料的制备方法，属于加固材料技术领域。
背景技术
聚氨酯注浆加固材料大多由黑料和白料双组份构成，由主剂和各类助剂复配而成，其中主剂主要包括异氰酸酯以及聚合物多元醇等，助剂则包括催化剂、扩链剂、阻燃剂、泡沫稳定剂等。聚氨酯注浆加固材料浆液固化后，其对于基体结构的加固作用机理大体可以归结为以下几点，包括填隙补强作用、胶结裂隙面作用、网络支架作用和降低裂隙生成率作用。（1）填隙补强的作用。通过注浆设备将聚氨酯浆液压入至岩体结构中后，在注浆压力的作用下，浆液填充至岩体结构中的各条缝隙内（在潮湿缝隙的表面，浆液遇水后会迅速反应生成CO2，产生二次压力将浆液进一步压入更深更为细小的微小裂隙中去），浆液固化后成为岩体结构的一部分，使得原本破碎松散的岩体结构变得更加密实，由于固结体本身具有较高的力学强度，使得破碎岩体的力学强度整体上升。（2）胶结裂隙面作用。浆液注入煤岩体裂隙后，迅速发生固化反应，生成的固结体分子结构中含有大量的诸如脲键、脂键或醚键等极性基团，与岩体结构裂隙面之间具有很强的粘结作用，裂隙面与浆液固结体之间紧密结合，阻止了裂隙的进一步发展。（3）网络支架作用。聚氨酯浆液被压入至交错连通的岩体裂隙结构内，当其固化以后，填充于各条裂隙内的浆材整体类似于一个庞大的网络骨架，将原本松散破碎的岩体胶结成了一个完整的结构体，从而提高了其承载能力。（4）降低裂隙生成率的作用。注浆后，煤岩体裂隙内充满了注浆材料浆液，由于材料对裂隙面的粘结作用，促使生成裂隙的难度加大，裂隙生成率大幅降低，岩体破坏机制发生了根本性变化，从而提高了围岩体抵抗变形破坏的能力。
国内外已经研制出的注浆材料种类多达数十种，化学浆材中除了几种常用的注浆材料以外，还有诸如木质素类浆液（纸浆废液）、甲凝浆液（主要成分为甲基丙烯酸甲酯）、糠醛树脂类浆液以及丙强浆液（丙凝与脲醛树脂复合注浆）等，尽管种类繁多，但由于现有的各类注浆材料均存在着某些性能上的缺陷，在实际应用时依然显得差强人意。在众多的注浆材料中，无机水玻璃类注浆材料的应用最早，来源和种类最多，而且满足价格低廉、可注性良好和低毒或无毒性的优点，但其力学性能远不如有机高分子类注浆材料，应用于煤矿井下的高分子类注浆加固材料除了力学性能方面的要求以外，为保证井下的施工安全，还要求其应具备较高的阻燃性，然而现有的煤矿用聚氨酯注浆加固类材料往往无法同时满足以上的所有要求，所以如何制备一种阻燃稳定型聚氨酯加固材料是现有聚氨酯加固材料的重点突破口。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对聚氨酯加固材料力学性能差且阻燃性能不佳的问题，提供了一种阻燃稳定型聚氨酯加固材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1:15，将泥炭与氢氧化钠溶液搅拌混合并置于研钵中研磨分散，得研磨浆液并超声分散，得分散液并置于75～80℃下水浴加热3～5h，静置冷却至室温，离心分离，收集上层清液并调节pH至2.5，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，改性颗粒；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份硅溶胶、25～30份去离子水、10～15份改性颗粒和25～30份质量分数25％乙醇溶液置于三口烧瓶中，再在65～75℃下水浴加热20～24h，静置冷却至室温，得凝胶液；
（3）按重量份数计，分别称量25～30份二氧化硅、10～15份氧化锆、3～5份硼酸、1～2份二氧化钛和6～8份碳酸钠置于球磨罐中，球磨过筛得球磨粉末并置于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，升温加热，保温熔融处理，静置冷却至室温并球磨，收集得玻璃粉末；
（4）按质量比1:10，将玻璃粉末添加至氢氟酸中，搅拌混合2～3h后，过滤并收集滤饼，用去离子水淋洗至洗涤液pH呈7.0后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，按质量比1:5，将干燥颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并超声分散，得分散浆液；
（5）将分散浆液置于研钵中，研磨过筛，得改性粉末，按质量比1:10，将改性粉末添加至聚醚多元醇N-330中，搅拌混合得基体浆料并按重量份数计，分别称量45～50份基体浆料、35～40份异氰酸酯、1～2份N，N－二甲基乙醇胺置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合料，将混合料置于模具中并密封处理，在室温下静置固化，脱模即可制备得所述的阻燃稳定型聚氨酯加固材料。
步骤（2）所述的硅溶胶为波美度15的硅溶胶。
步骤（3）所述的保温熔融温度为1400～1500℃。
步骤（4）所述的氢氟酸为600～700℃质量分数1％氢氟酸。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案采用泥炭为原料，制备并收集分散改性材料，由于通过从泥炭中提取改性分散材料的官能团中活性较强，其内部、-COOH、-OH等亲水基团和烷烃、芳烃等憎水基团，尤其是羧基和羟基较多，有效对硅溶胶表面进行接枝改性，实现非有机溶剂中对纳米二氧化硅的表面接枝，通过分散改性材料的接枝改性，可进一步在硅溶胶表面连接上各种功能基团，扩大硅溶胶的应用范围，同时改善其在聚合物基体中分散程度，通过形成的凝胶分散体，有效在聚氨酯材料内部有机分散并形成三维交联的网状结构，有效提高聚氨酯加固材料的力学性能；
（2）本发明技术方案通过分散改性后的凝胶包覆制备的多孔玻璃微粉后，加固材料受热燃烧后，其凝胶发生燃烧并生成的二氧化硅灰烬在高温燃烧形成包覆层，使材料具有一定的耐高温性能，通过玻璃流料在高温时的粘结和助烧作用，使二氧化硅和玻璃微粉之间发生共晶反应，生成一层致密的耐高温保护层，从而达到阻燃、耐火的目的。
具体实施方式
按质量比1:15，将泥炭与1mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合并置于研钵中研磨分散2～3h，得研磨浆液并置于200～300W下超声分散10～15min，得分散液并置于75～80℃下水浴加热3～5h，静置冷却至室温，再在2500～3000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液并滴加冰醋酸调节pH至2.5，静置6～8h后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，改性颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份波美度15硅溶胶、25～30份去离子水、10～15份改性颗粒和25～30份质量分数25％乙醇溶液置于三口烧瓶中，再在65～75℃下水浴加热20～24h，静置冷却至室温，得凝胶液；按重量份数计，分别称量25～30份二氧化硅、10～15份氧化锆、3～5份硼酸、1～2份二氧化钛和6～8份碳酸钠置于球磨罐中，球磨过筛得球磨粉末并置于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，升温加热至1400～1500℃，保温熔融处理，静置冷却至室温并球磨，收集得玻璃粉末，按质量比1:10，将玻璃粉末添加至600～700℃质量分数1％氢氟酸中，搅拌混合2～3h后，过滤并收集滤饼，用去离子水淋洗至洗涤液pH呈7.0后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，按质量比1:5，将干燥颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并超声分散10～15min，得分散浆液并置于研钵中，研磨过筛，得改性粉末，按质量比1:10，将改性粉末添加至聚醚多元醇N-330中，搅拌混合得基体浆料并按重量份数计，分别称量45～50份基体浆料、35～40份异氰酸酯、1～2份N，N－二甲基乙醇胺置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合料，将混合料置于模具中并密封处理，在室温下静置固化70～72h后，脱模即可制备得所述的阻燃稳定型聚氨酯加固材料。
按质量比1:15，将泥炭与1mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合并置于研钵中研磨分散2h，得研磨浆液并置于200W下超声分散10min，得分散液并置于75℃下水浴加热3h，静置冷却至室温，再在2500r/min下离心分离15min，收集上层清液并滴加冰醋酸调节pH至2.5，静置6h后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，改性颗粒；按重量份数计，分别称量45份波美度15硅溶胶、25份去离子水、10份改性颗粒和25份质量分数25％乙醇溶液置于三口烧瓶中，再在65℃下水浴加热20h，静置冷却至室温，得凝胶液；按重量份数计，分别称量25份二氧化硅、10份氧化锆、3份硼酸、1份二氧化钛和6份碳酸钠置于球磨罐中，球磨过筛得球磨粉末并置于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，升温加热至1400℃，保温熔融处理，静置冷却至室温并球磨，收集得玻璃粉末，按质量比1:10，将玻璃粉末添加至600℃质量分数1％氢氟酸中，搅拌混合2h后，过滤并收集滤饼，用去离子水淋洗至洗涤液pH呈7.0后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，按质量比1:5，将干燥颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并超声分散10min，得分散浆液并置于研钵中，研磨过筛，得改性粉末，按质量比1:10，将改性粉末添加至聚醚多元醇N-330中，搅拌混合得基体浆料并按重量份数计，分别称量45份基体浆料、35份异氰酸酯、1份N，N－二甲基乙醇胺置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合料，将混合料置于模具中并密封处理，在室温下静置固化70h后，脱模即可制备得所述的阻燃稳定型聚氨酯加固材料。
按质量比1:15，将泥炭与1mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合并置于研钵中研磨分散3h，得研磨浆液并置于250W下超声分散12min，得分散液并置于77℃下水浴加热4h，静置冷却至室温，再在2750r/min下离心分离12min，收集上层清液并滴加冰醋酸调节pH至2.5，静置7h后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，改性颗粒；按重量份数计，分别称量47份波美度15硅溶胶、27份去离子水、12份改性颗粒和27份质量分数25％乙醇溶液置于三口烧瓶中，再在70℃下水浴加热22h，静置冷却至室温，得凝胶液；按重量份数计，分别称量27份二氧化硅、12份氧化锆、1份硼酸、2份二氧化钛和7份碳酸钠置于球磨罐中，球磨过筛得球磨粉末并置于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，升温加热至1475℃，保温熔融处理，静置冷却至室温并球磨，收集得玻璃粉末，按质量比1:10，将玻璃粉末添加至650℃质量分数1％氢氟酸中，搅拌混合2h后，过滤并收集滤饼，用去离子水淋洗至洗涤液pH呈7.0后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，按质量比1:5，将干燥颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并超声分散12min，得分散浆液并置于研钵中，研磨过筛，得改性粉末，按质量比1:10，将改性粉末添加至聚醚多元醇N-330中，搅拌混合得基体浆料并按重量份数计，分别称量47份基体浆料、37份异氰酸酯、2份N，N－二甲基乙醇胺置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合料，将混合料置于模具中并密封处理，在室温下静置固化71h后，脱模即可制备得所述的阻燃稳定型聚氨酯加固材料。
按质量比1:15，将泥炭与1mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合并置于研钵中研磨分散3h，得研磨浆液并置于300W下超声分散15min，得分散液并置于80℃下水浴加热5h，静置冷却至室温，再在3000r/min下离心分离15min，收集上层清液并滴加冰醋酸调节pH至2.5，静置8h后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，改性颗粒；按重量份数计，分别称量50份波美度15硅溶胶、30份去离子水、15份改性颗粒和30份质量分数25％乙醇溶液置于三口烧瓶中，再在75℃下水浴加热24h，静置冷却至室温，得凝胶液；按重量份数计，分别称量30份二氧化硅、15份氧化锆、5份硼酸、2份二氧化钛和7份碳酸钠置于球磨罐中，球磨过筛得球磨粉末并置于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，升温加热至1500℃，保温熔融处理，静置冷却至室温并球磨，收集得玻璃粉末，按质量比1:10，将玻璃粉末添加至700℃质量分数1％氢氟酸中，搅拌混合3h后，过滤并收集滤饼，用去离子水淋洗至洗涤液pH呈7.0后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，按质量比1:5，将干燥颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并超声分散15min，得分散浆液并置于研钵中，研磨过筛，得改性粉末，按质量比1:10，将改性粉末添加至聚醚多元醇N-330中，搅拌混合得基体浆料并按重量份数计，分别称量50份基体浆料、40份异氰酸酯、2份N，N－二甲基乙醇胺置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合料，将混合料置于模具中并密封处理，在室温下静置固化72h后，脱模即可制备得所述的阻燃稳定型聚氨酯加固材料。
将本发明制备的加固材料进行性能测试；
1.拉伸强度测试 参照GB/T1040-2006进行拉伸强度测试，在UTM-2000型微机控制电子万能试验机上采取20mm/min的固定拉伸速率进行测试。
.粘接强度测试 参照GB/T7124-2008，将拉伸应力设定为2mm/min，在微机控制电子万能试验机上对试样进行粘接强度测试。
抗压强度测试 参照GB/T1041进行抗压强度试验，在YAW-600C型微型控制电液伺服压力测试机进行测试，加荷速度为500N/s，以试件压缩约30%的压缩最大负荷进行抗压强度计算即得聚氨酯注浆材料固结体的抗压强度。
.氧指数测试 采用氧指数仪按照GB/T2406-1993标准进行测试，实验尺寸和测试环境参照GB/T2918-1988标准。
具体测试结果如下表表1所示：
表1性能测试表
由上表可知，本发明制备的加固材料具有优异的阻燃性能和力学性能。

Claims (4)

1.一种阻燃稳定型聚氨酯加固材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:15，将泥炭与氢氧化钠溶液搅拌混合并置于研钵中研磨分散，得研磨浆液并超声分散，得分散液并置于75～80℃下水浴加热3～5h，静置冷却至室温，离心分离，收集上层清液并调节pH至2.5，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，改性颗粒；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份硅溶胶、25～30份去离子水、10～15份改性颗粒和25～30份质量分数25％乙醇溶液置于三口烧瓶中，再在65～75℃下水浴加热20～24h，静置冷却至室温，得凝胶液；
（3）按重量份数计，分别称量25～30份二氧化硅、10～15份氧化锆、3～5份硼酸、1～2份二氧化钛和6～8份碳酸钠置于球磨罐中，球磨过筛得球磨粉末并置于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，升温加热，保温熔融处理，静置冷却至室温并球磨，收集得玻璃粉末；
（4）按质量比1:10，将玻璃粉末添加至氢氟酸中，搅拌混合2～3h后，过滤并收集滤饼，用去离子水淋洗至洗涤液pH呈7.0后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，按质量比1:5，将干燥颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并超声分散，得分散浆液；
（5）将分散浆液置于研钵中，研磨过筛，得改性粉末，按质量比1:10，将改性粉末添加至聚醚多元醇N-330中，搅拌混合得基体浆料并按重量份数计，分别称量45～50份基体浆料、35～40份异氰酸酯、1～2份N，N－二甲基乙醇胺置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合料，将混合料置于模具中并密封处理，在室温下静置固化，脱模即可制备得所述的阻燃稳定型聚氨酯加固材料。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃稳定型聚氨酯加固材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的硅溶胶为波美度15的硅溶胶。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃稳定型聚氨酯加固材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的保温熔融温度为1400～1500℃。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃稳定型聚氨酯加固材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的氢氟酸为600～700℃质量分数1％氢氟酸。
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