CN108164244A - 一种高强阻燃型矿用加固材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强阻燃型矿用加固材料的制备方法，属于加固材料技术领域。本发明技术方案通过制备离子液体作为改性液，通过改性液与高岭土插层反应制备改性颗粒，由于离子液体插层后，离子液体插层后能够与高岭土的内表面羟基产生较强的氢键，新氢键结合能力超过原始高岭石的层内氢键，从而提高了高岭石的耐热性能，将其作为改性复合材料使用时，有效提高加固材料受热时的耐热温度，有效阻燃并且插层混合物形成的聚合胶凝材料有效在复合材料内部形成胶凝体系，在提高材料的阻燃性能的同时，有效提高本发明技术方案所制备的加固材料的力学性能。

Description

一种高强阻燃型矿用加固材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强阻燃型矿用加固材料的制备方法，属于加固材料技术领域。
背景技术
煤矿用高分子注浆材料在煤炭工程中的应用主要有煤岩加固、冒顶充填、堵漏防渗，其中充填加固应用较多，也最容易出现安全问题。島分子加固材料的应用主要是用來解决巷道顶板、工作面冒顶、松散煤岩体和煤岩体片帮等问题。因此，高分子加固材料体除了要满足一般煤矿用注浆材料的性能要求（阻燃性、粘度小、无毒去刺激性气味、挥发性气体少等）外，最主要要具有的性能是固结体具有高强度，才能起到加固围岩的作用。高分子加固材料应用时，由于对其固结体强度的高要求，致使很多厂家在材料的生产上过分强调强度的性能，忽略了其它性能要求。加之高分子加固材料的需求量日益增大，市场上一时间涌现出了各种类型和型号的高分子加固材輯。随着大量＂新型＂高分子加固材料涌入到各大煤矿，由材料引发的一系列安全问题也不断显现出来。在很多煤矿出现材料应用后几个小时甚至一两天后，注浆处冒烟注浆煤层自燃的情况，严重威胁了煤矿高效安全生产和井下施工人员的人身安全。
聚氨酯注浆材料是聚氨酯材料的一个新的开发领域，因其具有黏度适中、凝结快且时间可调，固结体质量轻、耐水性好等特点，在众多化学注浆材料中独占鳌头，已成为解决煤矿岩体加固最直接有效的方法之一。然而，聚氨酯材料本身极易燃烧，属易燃材料，并且燃烧时还会产生大量的烟尘和CO、氰化氢等有毒气体，对人体健康和环境都有极为不利的影响。由于煤矿井下环境特殊，煤体本身存在自燃的隐患，因此，对注浆材料阻燃性的要求就更加严格。如何获得阻燃性能优良并且具有较好加固性能的聚氨酯注浆材料，早已成为煤矿注浆加固和安全领域研究的重要课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对聚氨酯加固材料阻燃性能较差且力学性能和阻燃性无法有效统一的问题，提供了一种高强阻燃型矿用加固材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1：5，将溴代正丁烷添加至N-甲基咪唑中，待滴加完成后，水浴加热，静置分层并收集上层油相，干燥得改性液；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份改性液、15～20份甲醇和15～20份200目高岭土置于研磨机中，研磨分散，过滤得滤饼并洗涤，收集得洗涤物料并真空冷冻干燥，得插层物并研磨过筛，得改性颗粒；
（3）按质量比1:5，将改性颗粒添加至硅酸盐水泥中，研磨3～5h，得分散料，再按质量比3:1，将聚醚多元醇N-330添加至分散料中，搅拌混合并超声分散，得浆料；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份浆料、35～40份异氰酸酯、3～5份硅酸钠水溶液、1～2份N，N－二甲基乙醇胺和6～8份改性液置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合浆液，将混合浆液置于模具中并密封处理，在室温下静置固化，脱模即可制备得所述的高强阻燃型矿用加固材料。
步骤（1）所述的溴代正丁烷滴加速率为2mL/min。
步骤（2）所述的洗涤采用的是正丁醇。
步骤（4）所述的硅酸钠水溶液为波美度为45～50°Be，模数为2.0～2.50的硅酸钠水溶液。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案通过制备离子液体作为改性液，通过改性液与高岭土插层反应制备改性颗粒，由于离子液体插层后，离子液体插层后能够与高岭土的内表面羟基产生较强的氢键，新氢键结合能力超过原始高岭石的层内氢键，从而提高了高岭石的耐热性能，将其作为改性复合材料使用时，有效提高加固材料受热时的耐热温度，有效阻燃并且插层混合物形成的聚合胶凝材料有效在复合材料内部形成胶凝体系，在提高材料的阻燃性能的同时，有效提高本发明技术方案所制备的加固材料的力学性能；
（2）本发明采用离子液体作为改性液添加至加固材料中，由于离子液体的添加，在高温燃烧状态下，加固材料共混物熔体发泡膨胀度高，使得燃烧表面产生了炭层屏障，这一屏障阻止了热量交流和氧气进入，同时还吸附了燃烧过程中形成的熔融物，有效克服了燃烧时的熔滴现象，同时由于高温状态下的发泡熔体坚硬致密，使加固材料熔体具有优异的力学性能，有效改善本发明制备的加固材料的力学效应。
具体实施方式
取溴代正丁烷和N-甲基咪唑并置于烘箱中，再在45～50℃下干燥6～8h后，得干燥溴代正丁烷和干燥N-甲基咪唑，再按质量比1：5，将干燥溴代正丁烷添加至干燥N-甲基咪唑中，控制溴代正丁烷滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，再在60～70℃下水浴加热40～48h，静置分层并收集上层油相，再在70～75℃下干燥20～24h，得改性液并按重量份数计，分别称量45～50份改性液、15～20份甲醇和15～20份200目高岭土置于研磨机中，研磨分散20～24h后，过滤得滤饼并用正丁醇冲洗3～5次，收集得洗涤物料并真空冷冻干燥，得插层物并研磨过200目筛，得改性颗粒；按质量比1:5，将改性颗粒添加至硅酸盐水泥中，研磨3～5h，得分散料，再按质量比3:1，将聚醚多元醇N-330添加至分散料中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min，得浆料并按重量份数计，分别称量45～50份浆料、35～40份异氰酸酯、3～5份波美度为45～50°Be，模数为2.0～2.50的硅酸钠水溶液、1～2份N，N－二甲基乙醇胺和6～8份改性液置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合浆液，将混合浆液置于模具中并密封处理，在室温下静置固化70～72h后，脱模即可制备得所述的高强阻燃型矿用加固材料。
实例1
取溴代正丁烷和N-甲基咪唑并置于烘箱中，再在45℃下干燥6h后，得干燥溴代正丁烷和干燥N-甲基咪唑，再按质量比1：5，将干燥溴代正丁烷添加至干燥N-甲基咪唑中，控制溴代正丁烷滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，再在60℃下水浴加热40h，静置分层并收集上层油相，再在70℃下干燥20h，得改性液并按重量份数计，分别称量45份改性液、15份甲醇和15份200目高岭土置于研磨机中，研磨分散20h后，过滤得滤饼并用正丁醇冲洗3次，收集得洗涤物料并真空冷冻干燥，得插层物并研磨过200目筛，得改性颗粒；按质量比1:5，将改性颗粒添加至硅酸盐水泥中，研磨3h，得分散料，再按质量比3:1，将聚醚多元醇N-330添加至分散料中，搅拌混合并置于200W下超声分散10min，得浆料并按重量份数计，分别称量45份浆料、35份异氰酸酯、3份波美度为45°Be，模数为2.0的硅酸钠水溶液、1份N，N－二甲基乙醇胺和6份改性液置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合浆液，将混合浆液置于模具中并密封处理，在室温下静置固化70h后，脱模即可制备得所述的高强阻燃型矿用加固材料。
实例2
取溴代正丁烷和N-甲基咪唑并置于烘箱中，再在47℃下干燥7h后，得干燥溴代正丁烷和干燥N-甲基咪唑，再按质量比1：5，将干燥溴代正丁烷添加至干燥N-甲基咪唑中，控制溴代正丁烷滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，再在65℃下水浴加热44h，静置分层并收集上层油相，再在72℃下干燥22h，得改性液并按重量份数计，分别称量47份改性液、17份甲醇和17份200目高岭土置于研磨机中，研磨分散22h后，过滤得滤饼并用正丁醇冲洗4次，收集得洗涤物料并真空冷冻干燥，得插层物并研磨过200目筛，得改性颗粒；按质量比1:5，将改性颗粒添加至硅酸盐水泥中，研磨4h，得分散料，再按质量比3:1，将聚醚多元醇N-330添加至分散料中，搅拌混合并置于250W下超声分散12min，得浆料并按重量份数计，分别称量47份浆料、37份异氰酸酯、4份波美度为47°Be，模数为2.25的硅酸钠水溶液、2份N，N－二甲基乙醇胺和7份改性液置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合浆液，将混合浆液置于模具中并密封处理，在室温下静置固化71h后，脱模即可制备得所述的高强阻燃型矿用加固材料。
实例3
取溴代正丁烷和N-甲基咪唑并置于烘箱中，再在50℃下干燥8h后，得干燥溴代正丁烷和干燥N-甲基咪唑，再按质量比1：5，将干燥溴代正丁烷添加至干燥N-甲基咪唑中，控制溴代正丁烷滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，再在70℃下水浴加热48h，静置分层并收集上层油相，再在75℃下干燥24h，得改性液并按重量份数计，分别称量50份改性液、20份甲醇和20份200目高岭土置于研磨机中，研磨分散24h后，过滤得滤饼并用正丁醇冲洗5次，收集得洗涤物料并真空冷冻干燥，得插层物并研磨过200目筛，得改性颗粒；按质量比1:5，将改性颗粒添加至硅酸盐水泥中，研磨5h，得分散料，再按质量比3:1，将聚醚多元醇N-330添加至分散料中，搅拌混合并置于300W下超声分散15min，得浆料并按重量份数计，分别称量50份浆料、40份异氰酸酯、5份波美度为50°Be，模数为2.50的硅酸钠水溶液、2份N，N－二甲基乙醇胺和8份改性液置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合浆液，将混合浆液置于模具中并密封处理，在室温下静置固化72h后，脱模即可制备得所述的高强阻燃型矿用加固材料。
将本发明制备的加固材料进行性能测试；
1.拉伸强度测试 参照GB/T1040-2006进行拉伸强度测试，在UTM-2000型微机控制电子万能试验机上采取20mm/min的固定拉伸速率进行测试。 2.粘接强度测试 参照GB/T7124-2008，将拉伸应力设定为2mm/min，在微机控制电子万能试验机上对试样进行粘接强度测试。
3.抗压强度测试 参照GB/T1041进行抗压强度试验，在YAW-600C型微型控制电液伺服压力测试机进行测试，加荷速度为500N/s，以试件压缩约30%的压缩最大负荷进行抗压强度计算即得聚氨酯注浆材料固结体的抗压强度。 4.氧指数测试 采用氧指数仪按照GB/T2406-1993标准进行测试，实验尺寸和测试环境参照GB/T2918-1988标准。
具体测试结果如下表表1所示：
表1性能测试表
由上表可知，本发明制备的加固材料具有优异的阻燃性能和力学性能。

Claims (4)

1.一种高强阻燃型矿用加固材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1：5，将溴代正丁烷添加至N-甲基咪唑中，待滴加完成后，水浴加热，静置分层并收集上层油相，干燥得改性液；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份改性液、15～20份甲醇和15～20份200目高岭土置于研磨机中，研磨分散，过滤得滤饼并洗涤，收集得洗涤物料并真空冷冻干燥，得插层物并研磨过筛，得改性颗粒；
（3）按质量比1:5，将改性颗粒添加至硅酸盐水泥中，研磨3～5h，得分散料，再按质量比3:1，将聚醚多元醇N-330添加至分散料中，搅拌混合并超声分散，得浆料；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份浆料、35～40份异氰酸酯、3～5份硅酸钠水溶液、1～2份N，N－二甲基乙醇胺和6～8份改性液置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合浆液，将混合浆液置于模具中并密封处理，在室温下静置固化，脱模即可制备得所述的高强阻燃型矿用加固材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强阻燃型矿用加固材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的溴代正丁烷滴加速率为2mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种高强阻燃型矿用加固材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的洗涤采用的是正丁醇。
4.根据权利要求1所述的一种高强阻燃型矿用加固材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的硅酸钠水溶液为波美度为45～ 50°Be，模数为2.0～2.50的硅酸钠水溶液。
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