CN111545136B - 一种高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的制备方法及其应用 - Google Patents

一种高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的制备方法及其应用，属于有机无机复合先进功能材料制备工艺技术领域。本发明采用热引发自由基聚合技术，将具有光热效应的纳米颗粒包覆到多孔聚合物气凝胶中，经过亲水性表面修饰，得到了吸光范围广、光热转化效率高、亲水性强、导热率低的复合功能聚合物气凝胶。本发明所涉及的制备方法适用于包覆多种光热纳米材料，得到的复合气凝胶多级孔道分布均匀，机械性能强，可重复利用，而且稳定性强，适用于海水淡化及不同酸碱度污水的处理，在海水淡化、污水处理、高温灭菌、液‑液分离等领域中具有重要的应用意义。

Description

一种高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的制备方法及其 应用
技术领域
本发明属于有机无机复合先进功能材料制备工艺技术领域，特别涉及一种高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的制备方法及其应用。
背景技术
随着环境污染加剧，淡水资源的短缺问题越来越显著，也引起了研究人员的广泛关注，如何将广泛存在的海水甚至是工业废水直接转化为可供饮用的纯净水成为了科学研究领域的热点问题。迄今为止，前人发展了多种海水淡化的方法，但主要是蒸馏法和反渗透法。蒸馏法主要被用于特大型海水淡化处理上及热能丰富的地方，需要大型的设备支持以及需要消耗大量的化石能源或电力资源。另外，反渗透法因具有很高的脱盐率也得到了广泛的应用。但是这种方法需要对海水进行预处理来降低海水的浊度。然后再用特种高压泵增压，使海水进入反渗透膜进行过滤。因为海水含盐量高，所以海水反渗透膜除了要具备高脱盐率的同时，还必须具备耐腐蚀、耐高压、抗污染等特点，诸多的要求导致海水反渗透膜的造价也比较高。然而，在近些年的研究中逐渐发展起来一种利用光热材料将太阳能直接转化为热能实现海水淡化的技术。这种海水淡化的方法具有适用性强，成本低，同时还避免了大量的能源消耗。
近年来，关于以光热材料为基础实现海水淡化的报道相当多(Fei Zhao,XingyiZhou,Ye Shi,Xin Qian,Megan Alexander,Xinpeng Zhao,Samantha Mendez,RongguiYang,Liangti Qu and Guihua Yu.Highly efficient solar vapour generation viahierarchically nanostructured gels[J],Nat.Nanotech.,2018,13,489-495.HadiGhasemi,George Ni,Amy Marie Marconnet,James Loomis,Selcuk Yerci,NenadMiljkovic and Gang Chen,Solar steam generation by heat localization[J],Nat.Commun.,2014,5,5449.)，包括各种光热材料(如金纳米颗粒、石墨烯、聚吡咯、以及各种生物质碳化材料等)。然而，这些材料不是成本高、制备过程复杂、无法工业化生产，就是效率低、或者所制备的多孔材料机械强度低、易碎、不耐酸碱或氧化剂、不利于规模化制备等缺点而不具备实际应用价值。因此，开发出一种光热转化效率高、制备过程简单、成本相对低廉、适用范围广、并且可重复使用的光热材料，对实现海水淡化以及污水处理具有重要的实际意义。
发明内容
为了得到上述光热转化效率高、制备过程简单、成本相对低廉、适用范围广、机械强度高、可规模化制备、并且可重复使用的光热材料，本发明利用热引发自由基聚合技术，将具有光热效应的纳米颗粒包覆到多孔聚合物气凝胶中，经过亲水性表面修饰，得到了复合功能聚合物气凝胶。
本发明所述的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的制备方法如下：
a.将二氧化硅包覆的纳米颗粒均匀分散在750-1500μL的甲醇中得到纳米颗粒分散液，其中纳米颗粒为37.5-75mg；
b.将1-1.5g碳酸氢铵加入到10-15g聚合物单体中，再分别加入1-1.5g固化剂和750-1500μL步骤a得到的纳米颗粒分散液，然后于研钵中混合研磨10-15分钟，将得到的混合物转移到烧杯中，于120-150℃下加热1-3小时，得到包覆了光热纳米颗粒的多孔聚合物气凝胶；
c.将10-15g单体、4-6g引发剂加入400-600mL去离子水中，超声溶解，然后将步骤b中得到的包覆了光热纳米颗粒的多孔聚合物气凝胶浸没于此溶液中，70-80℃下反应2小时，最后在60-70℃下真空干燥4-6小时，得到了高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
所述的纳米颗粒为Au、Cu7S4、Cu7S4@MoS2@Au、Cu7S4@MoS2、Cu7S4@Au、C粉中的一种或两种。
步骤b中所述的聚合物单体为聚二甲基硅氧烷单体，所述的固化剂为硅胶固化剂。
步骤c中所述的单体为丙烯酸，所述的引发剂为过硫酸铵。
上述方法中使用C粉纳米颗粒得到聚合物包覆C粉纳米颗粒的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
上述方法中使用Au纳米颗粒得到聚合物包覆Au的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
上述方法中使用Cu7S4纳米颗粒得到聚合物包覆Cu7S4的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
上述方法中使用Cu7S4@MoS2@Au纳米颗粒得到聚合物包覆Cu7S4@MoS2@Au的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
上述方法中使用Cu7S4@MoS2纳米颗粒得到聚合物包覆Cu7S4@MoS2的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
上述方法中使用Cu7S4@Au纳米颗粒得到聚合物包覆Cu7S4@Au的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
上述方法中使用C粉纳米颗粒和Cu7S4纳米颗粒得到聚合物包覆C粉纳米颗粒和Cu7S4纳米颗粒的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
有益效果：本发明以具有光热效应的纳米材料为基础，利用热引发自由基聚合技术，将光热材料包覆到聚合物气凝胶中，经过亲水性表面修饰，得到了吸光范围广、光热转化效率高、亲水性强、导热率低的复合功能聚合物气凝胶。本发明所涉及的制备方法适用于包覆多种光热纳米材料，得到的复合气凝胶多级孔道分布均匀，机械性能强，可重复利用，而且稳定性强(耐酸碱和强氧化剂)，适用于海水淡化及不同酸碱度污水的处理，在海水淡化、污水处理、高温灭菌、液-液分离等领域中具有重要的应用意义。
附图说明
图1：实施例1制得的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的数码照片及光热升温曲线图。
图2：实施例2制得的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的数码照片及光热升温曲线图。
图3：实施例3制得的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的数码照片及光热升温曲线图。
图4：实施例4制得的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的数码照片及光热升温曲线图。
图5：实施例5制得的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的数码照片及光热升温曲线图。
图6：实施例6制得的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的数码照片及光热升温曲线图。
图7：实施例7制得的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的数码照片及光热升温曲线图。
图8：实施例1-7制得的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的光热升温曲线图。
具体实施方式
实施例1
a.将二氧化硅包覆的Au纳米颗粒均匀分散在750μl的甲醇中得到纳米颗粒分散液，其中纳米颗粒为37.5mg；
b.将1g碳酸氢铵加入10g聚二甲基硅氧烷单体中，再分别加入1g硅胶固化剂和750μl步骤a得到的纳米颗粒分散液，然后于研钵中混合研磨10分钟，将得到的液体混合物转移到烧杯中，再放入120℃的烘箱中加热3小时，得到包覆了Au纳米颗粒的多孔聚合物气凝胶；
c.将10g单体丙烯酸、4g引发剂过硫酸铵加入400mL去离子水中，超声溶解，然后将b中得到的多孔聚合物气凝胶浸没于此溶液中，70℃下反应2小时，再60℃下真空干燥6小时，得到包覆了Au纳米颗粒的亲水性的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
实施例2
a.将二氧化硅包覆的Cu7S4纳米颗粒均匀分散在1500μl的甲醇中得到纳米颗粒分散液，其中纳米颗粒为75mg；
b.将1.5g碳酸氢铵加入15g聚二甲基硅氧烷单体中，再分别加入1.5g硅胶固化剂和1500μl步骤a得到的纳米颗粒分散液，然后于研钵中混合研磨15分钟，将得到的液体混合物转移到烧杯中，再放入150℃的烘箱中加热2小时，得到包覆了Cu7S4纳米颗粒的多孔聚合物气凝胶；
c.将15g单体丙烯酸、6g引发剂过硫酸铵加入600mL去离子水中，超声溶解，然后将b中得到的多孔聚合物气凝胶浸没于此溶液中，80℃下反应2小时，再70℃下真空干燥4小时，得到包覆了Cu7S4纳米颗粒的亲水性的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
实施例3
a.将二氧化硅包覆的Cu7S4@MoS2@Au纳米颗粒均匀分散在1000μl的甲醇中得到纳米颗粒分散液，其中纳米颗粒为50mg；
b.将1g碳酸氢铵加入10g聚二甲基硅氧烷单体中，再分别加入1g硅胶固化剂和1000μl步骤a得到的纳米颗粒分散液，然后于研钵中混合研磨10分钟，将得到的液体混合物转移到烧杯中，再放入135℃的烘箱中加热2小时，得到包覆了Cu7S4@MoS2@Au纳米颗粒的多孔聚合物气凝胶；
c.将12.5g单体丙烯酸、5g引发剂过硫酸铵加入500mL去离子水中，超声溶解，然后将b中得到的多孔聚合物气凝胶浸没于此溶液中，70℃下反应2小时，再60℃下真空干燥6小时，得到包覆了Cu7S4@MoS2@Au纳米颗粒的亲水性的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
实施例4
a.将二氧化硅包覆的Cu7S4@MoS2纳米颗粒均匀分散在1000μl的甲醇中得到纳米颗粒分散液，其中纳米颗粒为50mg；
b.将1g碳酸氢铵加入10g聚二甲基硅氧烷单体中，再分别加入1g硅胶固化剂和1000μl步骤a得到的纳米颗粒分散液，然后于研钵中混合研磨10分钟，将得到的液体混合物转移到烧杯中，再放入135℃的烘箱中加热2小时，得到包覆了Cu7S4@MoS2粉颗粒的多孔聚合物气凝胶；
c.将12.5g单体丙烯酸、5g引发剂过硫酸铵加入500mL去离子水中，超声溶解，然后将b中得到的多孔聚合物气凝胶浸没于此溶液中，75℃下反应2小时，再65℃下真空干燥6小时，得到包覆了Cu7S4@MoS2粉颗粒的亲水性的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
实施例5
a.将二氧化硅包覆的Cu7S4@Au纳米颗粒均匀分散在1000μl的甲醇中得到纳米颗粒分散液，其中纳米颗粒为50mg；
b.将1g碳酸氢铵加入10g聚二甲基硅氧烷单体中，再分别加入1g硅胶固化剂和1000μl步骤a得到的纳米颗粒分散液，然后于研钵中混合研磨10分钟，将得到的液体混合物转移到烧杯中，再放入135℃的烘箱中加热2小时，得到包覆了Cu7S4@Au粉颗粒的多孔聚合物气凝胶；
c.将12.5g单体丙烯酸、5g引发剂过硫酸铵加入500mL去离子水中，超声溶解，然后将b中得到的多孔聚合物气凝胶浸没于此溶液中，80℃下反应2小时，再65℃下真空干燥6小时，得到包覆了Cu7S4@Au粉颗粒的亲水性的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
实施例6
a.将C粉纳米颗粒均匀分散在1000μl的甲醇中得到纳米颗粒分散液，其中纳米颗粒为50mg；
b.将1g碳酸氢铵加入10g聚二甲基硅氧烷单体中，再分别加入1g硅胶固化剂和1000μl步骤a得到的纳米颗粒分散液，然后于研钵中混合研磨10分钟，将得到的液体混合物转移到烧杯中，再放入135℃的烘箱中加热2小时，得到包覆了C粉颗粒的多孔聚合物气凝胶；
c.将12.5g单体丙烯酸、5g引发剂过硫酸铵加入500mL去离子水中，超声溶解，然后将b中得到的多孔聚合物气凝胶浸没于此溶液中，70℃下反应2小时，再60℃下真空干燥6小时，得到包覆了C粉纳米颗粒的亲水性的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
实施例7
a.将C粉纳米颗粒和Cu7S4纳米颗粒均匀分散在1000μl的甲醇中得到纳米颗粒分散液，其中C粉纳米颗粒和Cu7S4纳米颗粒各为25mg；
b.将1g碳酸氢铵加入10g聚二甲基硅氧烷单体中，再分别加入1g硅胶固化剂和1000μl步骤a得到的纳米颗粒分散液，然后于研钵中混合研磨10分钟，将得到的液体混合物转移到烧杯中，再放入135℃的烘箱中加热2小时，得到包覆了C粉纳米颗粒和Cu7S4纳米颗粒的多孔聚合物气凝胶；
c.将12.5g单体丙烯酸、5g引发剂过硫酸铵加入500mL去离子水中，超声溶解，然后将b中得到的多孔聚合物气凝胶浸没于此溶液中，70℃下反应2小时，再60℃下真空干燥6小时，得到包覆了C粉颗粒和Cu7S4纳米颗粒的亲水性的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。

Claims (8)

1.一种高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法的具体步骤如下：
a. 将二氧化硅包覆的纳米颗粒均匀分散在750-1500 µL的甲醇中得到纳米颗粒分散液，其中纳米颗粒为37.5-75 mg；
b. 将1-1.5 g碳酸氢铵加入到10-15 g聚合物单体中，再分别加入1-1.5 g固化剂和750-1500µL步骤a得到的纳米颗粒分散液，然后于研钵中混合研磨10-15分钟，将得到的混合物转移到烧杯中，于120-150 ℃下加热1-3小时，得到包覆了光热纳米颗粒的多孔聚合物气凝胶；
c．将10-15 g单体、4-6 g引发剂加入400-600 mL去离子水中，超声溶解，然后将步骤b中得到的包覆了光热纳米颗粒的多孔聚合物气凝胶浸没于此溶液中，70-80 ℃下反应2小时，最后在60-70 ℃下真空干燥4-6小时，得到了高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶；
步骤b中所述的聚合物单体为聚二甲基硅氧烷单体，所述的固化剂为硅胶固化剂；
步骤c中所述的单体为丙烯酸，所述的引发剂为过硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的纳米颗粒为Au、Cu7S4、Cu7S4@MoS2@Au、Cu7S4@MoS2、Cu7S4@ Au、C粉中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法中使用C粉纳米颗粒得到聚合物包覆C粉纳米颗粒的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶；所述方法中使用Au纳米颗粒得到聚合物包覆Au的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法中使用Cu7S4纳米颗粒得到聚合物包覆Cu7S4的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法中使用Cu7S4@MoS2@Au纳米颗粒得到聚合物包覆Cu7S4@MoS2@Au的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法中使用Cu7S4@MoS2纳米颗粒得到聚合物包覆Cu7S4@MoS2的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法中使用Cu7S4@Au纳米颗粒得到聚合物包覆Cu7S4@Au的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法中使用C粉纳米颗粒和Cu7S4纳米颗粒得到聚合物包覆C粉纳米颗粒和Cu7S4纳米颗粒的高效光热转化的自悬浮聚合物气凝胶。
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