CN114558461A - 一种有机-无机复合导电滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有机‑无机复合导电滤膜及其制备方法，属于导电滤膜技术领域，包括以下步骤：将聚醚砜颗粒在真空烘箱干燥，将PVP和PANI/CeO2加入到N，N‑二甲基乙酰胺中后再水浴超声，加入干燥的聚醚砜颗粒，水浴加热，得到铸膜液；使用刮膜棒将铸膜液均匀地刮在干净的玻璃板上，烘干，待膜从玻璃板上脱离，即得有机‑无机复合导电滤膜。本发明技术方案中，通过在聚醚砜膜中引入PANI，使得聚醚砜膜具有亲水性；另一方面，由于PANI纳米纤维是有一定刚度的，因此可以增强膜的机械强度。

Description

一种有机-无机复合导电滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于导电滤膜技术领域，具体地，涉及一种有机-无机复合导电滤膜及其制备方法。
背景技术
电催化膜过滤技术是将膜分离工艺与电催化氧化相结合的新型膜分离技术。主要以物理化学性质稳定的导电多孔材料为基膜，并在基膜上涂覆具有电催化性能的纳米材料，在低压电场下通过电催化膜直接氧化或间接氧化产生的羟基(2OH)、超氧自由基(2O2-)以及过氧化氢(H2O2)等氧化剂将有机污染物分解。膜分离技术具有操作简单、占地面积小，处理过程中无相变且不会产生新的污染物质、分离效果好等优点，近年来在水处理领域中得到广泛应用。然而，在膜工艺发展过程中，膜污染问题制约其快速发展，同时膜技术的本身工艺特性，污染物往往截留于膜表面，不能够进一步深度去除。结合电催化与膜过滤技术能够在截留污染物的同时实现对污染物的降解去除，有效缓解膜污染。
目前，聚醚砜(PSF)滤膜由于具有优异的性质在废水处理，生物医药和化学化工等领域广泛应用，并且已经实现了工业化生产。但由于其聚合物本身特性往往不具备导电性能，因此无法应用于电催化过程，此外，PSF滤膜对废水中的有机污染物截留率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机-无机复合导电滤膜及其制备方法，通过将PANI/CeO2复合纤维添加至PSF滤膜中，使得聚醚砜膜具有亲水性，且带负电的CeO2能够实现对废水中有机物的截留，提高了废水处理的效率。
本发明要解决的技术问题：PSF滤膜本身不具备导电性能，因此无法应用于电催化过程。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种有机-无机复合导电滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚醚砜颗粒在60℃真空烘箱干燥6h，得到干燥的聚醚砜颗粒；
S2、将PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和PANI/CeO2(PANI：聚苯胺纳米纤维)加入到N，N-二甲基乙酰胺中后再水浴超声1h，加入干燥的聚醚砜颗粒，分散均匀后，在60℃下水浴加热7h，得到铸膜液，N，N-二甲基乙酰胺作为溶剂，PVP作为成孔添加剂，PANI/CeO2作为导电剂，其中，PVP、PANI/CeO2、N,N-二甲基乙酰胺和干燥的聚醚砜颗粒的质量比为1-2：1-4：80-90：10-20；
S3、将铸膜液置于超声中30min脱除部分气泡，然后放入真空烘箱中6h进一步脱泡，脱泡完成后，使用刮膜棒将铸膜液均匀地刮在干净的玻璃板上，烘干，待膜从玻璃板上脱离，即得有机-无机复合导电滤膜。
进一步地，PANI/CeO2包括以下步骤制得：
A1、将0.4M NaOH溶液在搅拌下逐滴加入至0.1M六水合硝酸铈溶液中，然后加入质量分数为10％的PVP水溶液，反应1h后，经离心，洗涤、干燥并在600℃煅烧，得到CeO2纳米粒子，其中，NaOH溶液、六水合硝酸铈溶液和PVP水溶液的体积比为90-110:80-100:1-3；
A2、将CeO2纳米粒子超声分散到去离子水中，转移到反应烧瓶中，加入体积分数为10％的盐酸溶液，机械搅拌，然后加入苯胺，常温下机械搅拌24h，离心后，乙醇、蒸馏水分别洗涤，50℃真空干燥，得到固体，再加入至体积分数为1-2.5％的聚丙烯酸溶液中，搅拌混合3h，再经离心、洗涤和干燥后,得到PANI/CeO2，其中，CeO2纳米粒子、盐酸、苯胺和聚丙烯酸溶液的用量比为0.1-0.3g：5-10mL：1-2mL：10-20mL。
本发明的有益效果：
(1)本发明技术方案中，PANI/CeO2合成过程中，盐酸中的氢离子导致聚苯胺高分子链质子化,使得高分子链在溶液中更加伸展,趋于线性,在搅拌剪切力作用下，取向结晶，得到聚苯胺纤维,聚合反应发生在CeO2纳米微粒表面，反应结束后，CeO2纳米粒子附着在聚苯胺纤维上，而引入无机纳米粒子CeO2后的聚苯胺纤维具有更高的电导率和机械强度；再通过聚丙烯酸去修饰CeO2纳米粒子，使得CeO2纳米粒子表面带有负电荷，提高了复合导电滤膜对污水中有机物的截留。
(2)本发明技术方案中，通过在聚醚砜膜中引入PANI纳米纤维，由于PANI链上含有亲水性的氨基基团，从而提升了膜的亲水性；另一方面，由于PANI纳米纤维是有一定刚度的，因此可以增强膜的机械强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
PANI/CeO2包括以下步骤制得：
A1、将90mL浓度为0.4M NaOH溶液在搅拌下逐滴加入至80mL浓度为0.1M六水合硝酸铈溶液中，然后加入1mL质量分数为10％的PVP水溶液，反应1h后，经离心，洗涤、干燥并在600℃煅烧，得到CeO2纳米粒子；
A2、将0.1g CeO2纳米粒子超声分散到去离子水中，转移到反应烧瓶中，加入5mL体积分数为10％的盐酸溶液，机械搅拌，然后加入1mL苯胺，常温下机械搅拌24h，离心后，乙醇、蒸馏水分别洗涤，50℃真空干燥，得到固体，再加入至10mL体积分数为1％的聚丙烯酸溶液中，搅拌混合3h，再经离心、洗涤和干燥后,得到PANI/CeO2。
实施例2
PANI/CeO2包括以下步骤制得：
A1、将100mL浓度为0.4M NaOH溶液在搅拌下逐滴加入至90mL浓度为0.1M六水合硝酸铈溶液中，然后加入2mL质量分数为10％的PVP水溶液，反应1h后，经离心，洗涤、干燥并在600℃煅烧，得到CeO2纳米粒子；
A2、将0.2g CeO2纳米粒子超声分散到去离子水中，转移到反应烧瓶中，加入8mL体积分数为10％的盐酸溶液，机械搅拌，然后加入1.5mL苯胺，常温下机械搅拌24h，离心后，乙醇、蒸馏水分别洗涤，50℃真空干燥，得到固体，再加入至15mL体积分数为1.5％的聚丙烯酸溶液中，搅拌混合3h，再经离心、洗涤和干燥后,得到PANI/CeO2。
实施例3
PANI/CeO2包括以下步骤制得：
A1、将110mL浓度为0.4M NaOH溶液在搅拌下逐滴加入至100mL浓度为0.1M六水合硝酸铈溶液中，然后加入3mL质量分数为10％的PVP水溶液，反应1h后，经离心，洗涤、干燥并在600℃煅烧，得到CeO2纳米粒子；
A2、将0.3g CeO2纳米粒子超声分散到去离子水中，转移到反应烧瓶中，加入10mL体积分数为10％的盐酸溶液，机械搅拌，然后加入2mL苯胺，常温下机械搅拌24h，离心后，乙醇、蒸馏水分别洗涤，50℃真空干燥，得到固体，再加入至20mL体积分数为2.5％的聚丙烯酸溶液中，搅拌混合3h，再经离心、洗涤和干燥后,得到PANI/CeO2。
对比例1
PANI/CeO2包括以下步骤制得：
A1、将110mL浓度为0.4M NaOH溶液在搅拌下逐滴加入至100mL浓度为0.1M六水合硝酸铈溶液中，然后加入3mL质量分数为10％的PVP水溶液，反应1h后，经离心，洗涤、干燥并在600℃煅烧，得到CeO2纳米粒子；
A2、将0.3g CeO2纳米粒子超声分散到去离子水中，转移到反应烧瓶中，加入10mL体积分数为10％的盐酸溶液，机械搅拌，然后加入2mL苯胺，常温下机械搅拌24h，离心后，乙醇、蒸馏水分别洗涤，50℃真空干燥，得到PANI/CeO2。
实施例4
一种有机-无机复合导电滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚醚砜颗粒在60℃真空烘箱干燥6h，得到干燥的聚醚砜颗粒；
S2、将1g PVP和1g实施例1制备的PANI/CeO2加入到80g N，N-二甲基乙酰胺中后再水浴超声1h，加入10g干燥的聚醚砜颗粒，分散均匀后，在60℃下水浴加热7h，得到铸膜液；
S3、将铸膜液置于超声中30min脱除部分气泡，然后放入真空烘箱中6h进一步脱泡，脱泡完成后，使用刮膜棒将铸膜液均匀地刮在干净的玻璃板上，烘干，待膜从玻璃板上脱离，即得有机-无机复合导电滤膜。
实施例5
一种有机-无机复合导电滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚醚砜颗粒在60℃真空烘箱干燥6h，得到干燥的聚醚砜颗粒；
S2、将1.5g PVP和2g实施例2制备的PANI/CeO2加入到85g N，N-二甲基乙酰胺中后再水浴超声1h，加入15g干燥的聚醚砜颗粒，分散均匀后，在60℃下水浴加热7h，得到铸膜液；
S3、将铸膜液置于超声中30min脱除部分气泡，然后放入真空烘箱中6h进一步脱泡，脱泡完成后，使用刮膜棒将铸膜液均匀地刮在干净的玻璃板上，烘干，待膜从玻璃板上脱离，即得有机-无机复合导电滤膜。
实施例6
一种有机-无机复合导电滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚醚砜颗粒在60℃真空烘箱干燥6h，得到干燥的聚醚砜颗粒；
S2、将2g PVP和4g实施例3制备的PANI/CeO2加入到90g N，N-二甲基乙酰胺中后再水浴超声1h，加入20g干燥的聚醚砜颗粒，分散均匀后，在60℃下水浴加热7h，得到铸膜液；
S3、将铸膜液置于超声中30min脱除部分气泡，然后放入真空烘箱中6h进一步脱泡，脱泡完成后，使用刮膜棒将铸膜液均匀地刮在干净的玻璃板上，烘干，待膜从玻璃板上脱离，即得有机-无机复合导电滤膜。
对比例2
本对比例与实施例6的区别在于，将实施例步骤S2中实施例3制备的PANI/CeO2替换为对比例1制备的PANI/CeO2，其余步骤及原料与实施例6相同。
现对实施例4-6及对比例2制备的有机-无机复合导电滤膜按照GB/T32360-2015进行性能测试。
结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003556948360000061
由上表1可知，本发明实施例制备的有机-无机复合导电滤膜相较与对比例具有更好的亲水性、水通量、BSA截留率和电阻值。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种有机-无机复合导电滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将聚醚砜颗粒在60℃真空烘箱干燥6h，得到干燥的聚醚砜颗粒；
S2、将PVP和PANI/CeO2加入到N,N-二甲基乙酰胺中后再水浴超声1h，加入干燥的聚醚砜颗粒，在60℃下水浴加热7h，得到铸膜液；
S3、将铸膜液置于超声中30min，然后放入真空烘箱中6h，使用刮膜棒将铸膜液均匀地刮在干净的玻璃板上，烘干，待膜从玻璃板上脱离，即得有机-无机复合导电滤膜。
2.根据权利要求1所述的有机-无机复合导电滤膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中，PVP、PANI/CeO2、N，N-二甲基乙酰胺和干燥的聚醚砜颗粒的质量比为1-2：1-4：80-90：10-20。
3.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合导电滤膜的制备方法，其特征在于：PANI/CeO2包括以下步骤制得：
A1、将0.4M NaOH溶液在搅拌下逐滴加入至0.1M六水合硝酸铈溶液中，然后加入质量分数为10％的PVP水溶液，反应1h后，经离心，洗涤、干燥并在600℃煅烧，得到CeO2纳米粒子；
A2、将CeO2纳米粒子超声分散到去离子水中，转移到反应烧瓶中，加入体积分数为10％的盐酸溶液，机械搅拌，然后加入苯胺，常温下机械搅拌24h，离心后，用乙醇、蒸馏水分别洗涤，50℃真空干燥，得到固体，再将固体加入至体积分数为1-2.5％的聚丙烯酸溶液中，搅拌混合3h，再经离心、洗涤和干燥后,得到PANI/CeO2。
4.根据权利要求3所述的一种有机-无机复合导电滤膜的制备方法，其特征在于：步骤A1中，NaOH溶液、六水合硝酸铈溶液和PVP水溶液的体积比为90-110:80-100:1-3。
5.根据权利要求3所述的一种有机-无机复合导电滤膜的制备方法，其特征在于：步骤A2中，CeO2纳米粒子、盐酸、苯胺和聚丙烯酸溶液的用量比为0.1-0.3g：5-10mL：1-2mL：10-20mL。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的有机-无机复合导电滤膜。
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WO2024087747A1 (zh) * 2022-10-25 2024-05-02 清华大学 超薄碱性水电解用复合隔膜及其制备方法和碱性水电解装置

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