CN110790873A - 一种自漂浮光热转化水凝胶材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学材料、高分子材料等领域，涉及一种提高光热转化效率用于海水淡化的一种自漂浮光热转化水凝胶材料及其制备方法和应用。通过物理化学双交联的方式成功制备了自漂浮光热转化水凝胶，所述自漂浮光热转化水凝胶由水凝胶基体大分子和光热转化成分相结合得到，水凝胶基体大分子由含有羟基亲水性聚合物水溶液在丙烯酰胺、引发剂、交联剂和气凝胶的存在下共混制得，光热转化成分为墨鱼汁。本发明制备的自漂浮光热转化水凝胶具有良好的力学性能、良好的阳光吸收性能和良好的水表面热定位性能，制备工艺简单，能耗低，具有良好的重复使用性能，适合于实际应用。本发明的自漂浮光热转化水凝胶是海水淡化和水净化的理想选择。

Description

一种自漂浮光热转化水凝胶材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化学材料、高分子材料等领域，涉及一种提高光热转化效率用于海水淡化的一种自漂浮光热转化水凝胶材料及其制备方法和应用。
背景技术
在当今二十一世纪，缺乏水资源的问题变得越来越严重。有许多地区不仅保证不了人类饮用水、生活用水的质量问题，更有甚者连世界人均用水最低标准都无法达到。而且就全球水资源分布而言，不同地区所占有的水资源非常不平均，极少数的国家拥有大量的淡水资源，而一些贫困地区却严重缺水。例如阿联酋、埃及、约旦、也门等国家。我国虽然地域辽阔但是人口众多，因此也是十三大贫水国之一。为了解决水资源严重缺乏的问题，不同的地域分别采取了相应合理的措施，例如蓄水工程、南水北调工程等等。然而这些方法都是治标不治本的，并没有从根源处增加人类可饮用水的总量，只是将水的分配更合理化，无法从本质上解决水资源匮乏的问题。
地球上的水资源有97％都是海水，为了增加人类可用淡水的总量，海水淡化成为一种可行的方法，但传统的海水淡化方法成本高，周期长，成效一般，耗能大，比如蒸馏，反渗透等方法。太阳能是一种成本低并且可再生的清洁能源，利用太阳能进行海水淡化具有很多优点，通过配合使用特制的墨鱼汁水凝胶来提高海水蒸发的速率，以此缩短海水淡化的周期。可漂浮墨鱼汁水凝胶的制备，比传统的海水淡化方法在机器成本上要低很多，而且不需要繁琐的操作步骤，可以说是目前最理想的海水淡化方法之一，具有十分重要的应用前景和战略意义。
目前有利用可漂浮石墨烯气凝胶进行海水淡化的研究，有很好的光热转化效果，有利于海水的蒸发。但是石墨烯气凝胶力学性能差，材料质地较脆无法大面积使用，而且制备成本高。水凝胶是一种含有大量水分的三维网状结构的高分子溶胀体，由亲水性的高分子化合物通过化学或物理的方式交联而成，具有良好的快速吸水性、成膜性、机械性等特点，水凝胶能快速吸收大量的水分子和具有多孔结构的特点为水分子在其内部的传输提供了优越的通道，能保证水分子快速从水凝胶底部传送到水凝胶上层的蒸发界面，水凝胶良好的成膜性能简化其制作步骤降低生产成本，水凝胶良好的机械性能保证其可以重复利用，并且可以方便回收。综合水凝胶各方面特性，可知其是一种非常好的承载墨鱼汁的载体物质。
墨鱼汁是一种天然无毒的生物材料，相比其他化学类光热转化成分例如石墨烯材料，金属离子材料，它更加安全，无毒，无污染，并且其更易制备，生产成本更低，光热转化效果也更好，因此制作一种新型的物理化学双交联的能漂浮在水表面的具有光热转化功能的墨鱼汁水凝胶将会具有重要的应用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种自漂浮光热转化水凝胶材料及其制备方法和应用。其目的在于通过采用物理化学双交联的方法，将墨鱼汁，丙烯酰胺，含有羟基的亲水性聚合物水溶液和气凝胶进行复合，形成含有大量水分的三维交联网状的物理化学双交联水凝胶，制备得到具有光热转化效果的自漂浮水凝胶材料。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种自漂浮光热转化水凝胶，所述自漂浮光热转化水凝胶由水凝胶基体大分子和光热转化成分通过氢键相结合得到；所述水凝胶基体大分子由含有羟基亲水性聚合物水溶液在丙烯酰胺、引发剂、交联剂和气凝胶的存在下共混制得；所述光热转化成分为墨鱼汁。
在上述技术方案中，进一步地，所述墨鱼汁为乌贼或鱿鱼的墨囊中黑色液体。
在上述技术方案中，进一步地，含羟基亲水性聚合物为聚乙烯醇、壳聚糖或海藻酸钠，所述聚乙烯醇(PVA)的聚合度为1750±50。
在上述技术方案中，进一步地，引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈或偶氮二异丁基脒盐酸盐。
在上述技术方案中，进一步地，所述的自漂浮光热转化水凝胶为多孔结构，所述多孔结构的孔径大小为0μm～1μm。
在上述技术方案中，进一步地，所述的气凝胶为二氧化硅超疏水气凝胶。
本发明还提供上述的自漂浮光热转化水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将含羟基的亲水性聚合物溶于去离子水，得到含羟基亲水性聚合物的凝胶水溶液；
(2)将含羟基亲水性聚合物的凝胶水溶液和二氧化硅气凝胶(SA)均匀混合得到混合物A。
(3)取光热转化成分、丙烯酰胺、引发剂、交联剂溶于水，利用超声波进行均匀混合，然后通入氮气除溶液中氧气，得混合溶液B；
(4)将步骤(2)的混合物A和步骤(3)混合溶液B按照质量比0.9:1～1.8:1混合搅拌，超声处理20～60min，得凝胶载体体系；
(5)步骤(4)的凝胶载体体系，在70～80℃下加热120-180min后，再经循环冷冻和解冻的过程，得自漂浮光热转化水凝胶。
在上述技术方案中，进一步地，在步骤(1)中所述的凝胶水溶液中含羟基亲水性聚合物的浓度为5～25％，在步骤(3)中所述的混合溶液B中，所述的光热转化成分的浓度为1～12％；所述丙烯酰胺的浓度为0.4～25％，所述引发剂的浓度为0.1～0.6％，所述交联剂的浓度为0.05～3％。光热转化成分在凝胶载体体系中的质量百分含量影响凝胶的光热转化效率，光热转化成分在所述的混合溶液B中质量百分含量为8.4％时，光热转化效率基本上已经达到饱和。
在上述技术方案中，进一步地，所述光热转化成分为墨鱼汁，含有羟基亲水性聚合物单体为聚乙烯醇，所述丙烯酰胺为单丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵，所述交联剂为N.N-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙二醇双甲基丙烯酸酯。
在上述技术方案中，进一步地，在步骤(5)中，所述冷冻的条件为在-15～-30℃下冷冻6～24h，所述解冻的条件为在5～25℃下解冻1～6h，所述循环冷冻和解冻的过程为3～6次。
前述自漂浮光热转化水凝胶在海水淡化中的应用。
本发明的自漂浮光热转化水凝胶具有良好的光热转化作用，可作为一种高效海水淡化的材料。为海水淡化提供一种新的方案。
本发明中，单丙烯酰胺在适当的温度(如70-80℃)下加热(上述步骤(5))时，在引发剂过硫酸铵的作用下，单丙烯酰胺中的碳碳双键(-C＝C)均断裂通过交联剂N.N-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙二醇双甲基丙烯酸酯连接到过硫酸铵上形成线型聚合物，该线型聚合物与含有羟基的亲水性聚合物(如聚乙烯醇)和含有大量羟基(-OH)和氨基(-NH)的墨鱼汁搅拌混合接触时，线型聚合物上的羰基(-C＝O)和氨基(-NH)与聚乙烯醇上的羟基(-OH)和墨鱼汁中的羟基(-OH)和氨基(-NH)之间形成高密度氢键，并在之后的冷冻和解冻的循环过程中，由于聚合物的氢键作用形成紧密的三维交联网络，使墨鱼汁成功分散到具有较高强度的水凝胶中，使得墨鱼汁不会从水凝胶中脱落，从而保持持续的、长时间的光热转化性能。同时15％左右的PVA水溶液具有较高的粘度，可以黏住气凝胶，使其在聚合过程中固定在复合水凝胶中，从而有效降低水凝胶密度，并使其稳定漂浮在海水表面。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本方案提出的水凝胶能稳定漂浮在海水表面，并且具有良好的隔热效果，使海水蒸发能发生在海水表面，而不用加热整体的水量，从而提高蒸发效率。
(2)本发明制备得到的水凝胶敷料具有良好的机械强度和柔韧性，其拉伸强度可以达到0.32～0.36Mpa，并且可以折叠弯曲从而有利于储藏和保存。
(3)本发明的自漂浮墨鱼汁水凝胶上表面具有超疏水性，下表面为多孔网状结构，具超亲水性，为水分子的吸收和传递提供了通道，加快了水分子从水凝胶底部到上层的传递。同时，多孔的三维网状结构，提供良好的机械强度和大的拉伸变形强度，可以保证重复多次使用。
(4)本发明制备得到的自漂浮光热转化水凝胶具有良好的漂浮性和稳定性，保证其在水面漂浮，不会沉入水底，这是使水蒸发能发生在界面的基础保证，有效的光热转化成分墨鱼汁通过氢键与基体大分子紧密结合到一起，不会在蒸发过程中流失，从而为水凝胶的重复多次使用提供了保障。
(5)本发明耗时短，试验操作简单，成本低，且本发明的水凝胶可根据需要，加工成不同形状的自漂浮水凝胶。
附图说明
图1为墨鱼汁和自漂浮光热转化水凝胶的红外吸收光谱图；图1a为近红外光谱图；图1b为自漂浮光热转化水凝胶上表面、截面和底面的红外光谱；图1c为墨鱼汁纳米颗粒与自漂浮光热转化水凝胶的红外光谱；
图2为PVA水凝胶和自漂浮光热转化水凝胶的X-射线衍射图；
图3为自漂浮光热转化水凝胶的力学性能曲线图；
图4为自漂浮光热转化水凝胶的上表面和下表面扫描电镜图；图4a上表面，图4b下表面；
图5为自漂浮光热转化水凝胶实物图；图5a漂浮图，图5b上表面，图5c下表面图；
图6为自漂浮光热转化水凝胶在光照射下的红外热成像效果图；图6a 0分钟照射时，图6b照射30分钟时；
图7表示自漂浮光热转化水凝胶水蒸发速率图；图7a纯水组，图7b海水组。
具体实施方式
为了使本发明方案的目的及优点更加清楚明确，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当明白，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下述实施例中，若无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所用的试剂，材料等均可从化学试剂公司购买。
材料：
单丙烯酰胺(AM)：生产厂家是国药集团化学试剂有限公司
N.N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA):购自天津傲然精细化工研究所
过硫酸铵(APS)：来自中国天津大茂化学试剂厂
聚乙二醇双甲基丙烯酸酯(PEGDA)：生产厂家是北京化工集团有限公司
SiO2气凝胶(SA):购自纳米科技有限公司
聚乙烯醇(PVA):购自国药集团化学试剂有限公司
实施例1
(1)称取15g聚乙烯醇(PVA)，倒入三口烧瓶中，加入85ml蒸馏水，100℃下恒温水浴2小时，高速搅拌使PVA溶解，得到15％PVA水溶液；
(2)称量14g的15％聚乙烯醇(PVA)水溶液，将二氧化硅气凝胶(SA)研磨至颗粒细腻，并称量0.4g二氧化硅气凝胶。将两者均匀混合得到混合物A。
(3)称量0.1g墨鱼汁、2g单丙烯酰胺，0.03g N.N-亚甲基双丙烯酰胺，0.04g过硫酸铵,0.08g聚乙二醇双甲基丙烯酸酯(PEGDA)，5.3g去离子水，利用超声波进行均匀混合。然后通入氮气5～30min除溶液中氧气，得混合溶液B；
(4)将步骤(2)的混合物A和步骤(3)混合溶液B混合搅拌，用超声仪在45HZ条件下超声处理40min，得凝胶载体体系；
(5)将步骤(4)的凝胶载体体系，在75℃下加热120min。
(6)将步骤(5)得到的自漂浮光热转化水凝胶进行循环冷冻-解冻，具体为：在-15℃下冷冻8h，在20℃下解冻4h，该冷冻-解冻过程重复5次，得到自漂浮光热转化水凝胶。在冷冻解冻过程中由于聚合物的氢键作用形成紧密的三维交联网络，从而增强了自漂浮光热转化水凝胶的强度。
实施例2
(1)称取15g聚乙烯醇(PVA)，倒入三口烧瓶中，加入85ml蒸馏水，100℃下恒温水浴2小时，高速搅拌使PVA溶解，得到15％PVA水溶液；
(2)称量14g的15％聚乙烯醇(PVA)水溶液，将二氧化硅气凝胶研磨至颗粒细腻，并称量0.4g二氧化硅气凝胶。将两者均匀混合得到混合物A。
(3)称量0.2g墨鱼汁、2g单丙烯酰胺，0.03g N.N-亚甲基双丙烯酰胺，0.04g过硫酸铵,0.08g聚乙二醇双甲基丙烯酸酯(PEGDA)，5.3g去离子水，利用超声波进行均匀混合。然后通入氮气5～30min除溶液中氧气，得混合溶液B；
(4)将步骤(2)的混合物A和步骤(3)混合溶液B混合搅拌，用超声仪在45HZ条件下超声处理40min，得凝胶载体体系；
(5)将步骤(4)的凝胶载体体系，在75℃下加热120min。
(6)将步骤(5)得到的自漂浮光热转化水凝胶进行循环冷冻-解冻，具体为：在-15℃下冷冻8h，在20℃下解冻4h，该冷冻-解冻过程重复5次，得到自漂浮光热转化水凝胶。在冷冻解冻过程中由于聚合物的氢键作用形成紧密的三维交联网络，从而增强了自漂浮光热转化水凝胶的强度。
实施例3
(1)称取15g聚乙烯醇(PVA)，倒入三口烧瓶中，加入85ml蒸馏水，100℃下恒温水浴2小时，高速搅拌使PVA溶解，得到15％PVA水溶液；
(2)称量14g的15％聚乙烯醇(PVA)水溶液，将二氧化硅气凝胶研磨至颗粒细腻，并称量0.4g二氧化硅气凝胶。将两者均匀混合得到混合物A。
(3)称量0.3g墨鱼汁、2g单丙烯酰胺，0.03g N.N-亚甲基双丙烯酰胺，0.04g过硫酸铵,0.08g聚乙二醇双甲基丙烯酸酯(PEGDA)，5.3g去离子水，利用超声波进行均匀混合。然后通入氮气5～30min除溶液中氧气，得混合溶液B；
(4)将步骤(2)的混合物A和步骤(3)混合溶液B混合搅拌，用超声仪在45HZ条件下超声处理40min，得凝胶载体体系；
(5)将步骤(4)的凝胶载体体系，在75℃下加热120min。
(6)将步骤(5)得到的自漂浮光热转化水凝胶进行循环冷冻-解冻，具体为：在-15℃下冷冻8h，在20℃下解冻4h，该冷冻-解冻过程重复5次，得到自漂浮光热转化水凝胶。在冷冻解冻过程中由于聚合物的氢键作用形成紧密的三维交联网络，从而增强了自漂浮光热转化水凝胶的强度。
实施例4
(1)称取15g聚乙烯醇(PVA)，倒入三口烧瓶中，加入85ml蒸馏水，100℃下恒温水浴2小时，高速搅拌使PVA溶解，得到15％PVA水溶液；
(2)称量14g的15％聚乙烯醇(PVA)水溶液，将二氧化硅气凝胶研磨至颗粒细腻，并称量0.4g二氧化硅气凝胶。将两者均匀混合得到混合物A。
(3)称量0.4g墨鱼汁、2g单丙烯酰胺，0.03g N.N-亚甲基双丙烯酰胺，0.04g过硫酸铵,0.08g聚乙二醇双甲基丙烯酸酯(PEGDA)，5.3g去离子水，利用超声波进行均匀混合。然后通入氮气5～30min除溶液中氧气，得混合溶液B；
(4)将步骤(2)的混合物A和步骤(3)混合溶液B混合搅拌，用超声仪在45HZ条件下超声处理40min，得凝胶载体体系；
(5)将步骤(4)的凝胶载体体系，在75℃下加热120min。
(6)将步骤(5)得到的自漂浮光热转化水凝胶进行循环冷冻-解冻，具体为：在-15℃下冷冻8h，在20℃下解冻4h，该冷冻-解冻过程重复5次，得到自漂浮光热转化水凝胶。在冷冻解冻过程中由于聚合物的氢键作用形成紧密的三维交联网络，从而增强了自漂浮光热转化水凝胶的强度。
实施例5
(1)称取15g聚乙烯醇(PVA)，倒入三口烧瓶中，加入85ml蒸馏水，100℃下恒温水浴2小时，高速搅拌使PVA溶解，得到15％PVA水溶液；
(2)称量14g的15％聚乙烯醇(PVA)水溶液，将二氧化硅气凝胶研磨至颗粒细腻，并称量0.4g二氧化硅气凝胶。将两者均匀混合得到混合物A。
(3)称量0.5g墨鱼汁、2g单丙烯酸酯(PEGDA丙烯酰胺，0.03g N.N-亚甲基双丙烯酰胺，0.04g过硫酸铵,0.08g聚乙二醇双甲基)，5.3g去离子水，利用超声波进行均匀混合。然后通入氮气5～30min除溶液中氧气，得混合溶液B；
(4)将步骤(2)的混合物A和步骤(3)混合溶液B混合搅拌，用超声仪在45HZ条件下超声处理40min，得凝胶载体体系；
(5)将步骤(4)的凝胶载体体系，在75℃下加热120min。
(6)将步骤(5)得到的自漂浮光热转化水凝胶进行循环冷冻-解冻，具体为：在-15℃下冷冻8h，在20℃下解冻4h，该冷冻-解冻过程重复5次，得到自漂浮光热转化水凝胶。在冷冻解冻过程中由于聚合物的氢键作用形成紧密的三维交联网络，从而增强了自漂浮光热转化水凝胶的强度。
实施例6
(1)称取15g聚乙烯醇(PVA)，倒入三口烧瓶中，加入85ml蒸馏水，100℃下恒温水浴2小时，高速搅拌使PVA溶解，得到15％PVA水溶液；
(2)称量14g的15％聚乙烯醇(PVA)水溶液，将二氧化硅气凝胶研磨至颗粒细腻，并称量0.4g二氧化硅气凝胶。将两者均匀混合得到混合物A。
(3)称量0.6g墨鱼汁、2g单丙烯酰胺，0.03g N.N-亚甲基双丙烯酰胺，0.04g过硫酸铵,0.08g聚乙二醇双甲基丙烯酸酯(PEGDA)，5.3g去离子水，利用超声波进行均匀混合。然后通入氮气5～30min除溶液中氧气，得混合溶液B；
(4)将步骤(2)的混合物A和步骤(3)混合溶液B混合搅拌，用超声仪在45HZ条件下超声处理40min，得凝胶载体体系；
(5)将步骤(4)的凝胶载体体系，在75℃下加热120min。
(6)将步骤(5)得到的自漂浮光热转化水凝胶进行循环冷冻-解冻，具体为：在-15℃下冷冻8h，在20℃下解冻4h，该冷冻-解冻过程重复5次，得到自漂浮光热转化水凝胶。在冷冻解冻过程中由于聚合物的氢键作用形成紧密的三维交联网络，从而增强了自漂浮光热转化水凝胶的强度。
实施例7
(1)称取15g聚乙烯醇(PVA)，倒入三口烧瓶中，加入85ml蒸馏水，100℃下恒温水浴2小时，高速搅拌使PVA溶解，得到15％PVA水溶液；
(2)称量14g的15％聚乙烯醇(PVA)水溶液，将二氧化硅气凝胶研磨至颗粒细腻，并称量0.4g二氧化硅气凝胶。将两者均匀混合得到混合物A。
(3)称量0.7g墨鱼汁、2g单丙烯酰胺，0.03g N.N-亚甲基双丙烯酰胺，0.04g过硫酸铵,0.08g聚乙二醇双甲基丙烯酸酯(PEGDA)，5.3g去离子水，利用超声波进行均匀混合。然后通入氮气5～30min除溶液中氧气，得混合溶液B；
(4)将步骤(2)的混合物A和步骤(3)混合溶液B混合搅拌，用超声仪在45HZ条件下超声处理40min，得凝胶载体体系；
(5)将步骤(4)的凝胶载体体系，在75℃下加热120min。
(6)将步骤(5)得到的自漂浮光热转化水凝胶进行循环冷冻-解冻，具体为：在-15℃下冷冻8h，在20℃下解冻4h，该冷冻-解冻过程重复5次，得到自漂浮光热转化水凝胶。在冷冻解冻过程中由于聚合物的氢键作用形成紧密的三维交联网络，从而增强了自漂浮光热转化水凝胶的强度。
实施例8
(1)称取15g聚乙烯醇(PVA)，倒入三口烧瓶中，加入85ml蒸馏水，100℃下恒温水浴2小时，高速搅拌使PVA溶解，得到15％PVA水溶液；
(2)称量14g的15％聚乙烯醇(PVA)水溶液，将二氧化硅气凝胶研磨至颗粒细腻，并称量0.4g二氧化硅气凝胶。将两者均匀混合得到混合物A。
(3)称量0.8g墨鱼汁、2g单丙烯酰胺，0.03g N.N-亚甲基双丙烯酰胺，0.04g过硫酸铵,0.08g聚乙二醇双甲基丙烯酸酯(PEGDA)，5.3g去离子水，利用超声波进行均匀混合。然后通入氮气5～30min除溶液中氧气，得混合溶液B；
(4)将步骤(2)的混合物A和步骤(3)混合溶液B混合搅拌，用超声仪在45HZ条件下超声处理40min，得凝胶载体体系；
(5)将步骤(4)的凝胶载体体系，在75℃下加热120min。
(6)将步骤(5)得到的自漂浮光热转化水凝胶进行循环冷冻-解冻，具体为：在-15℃下冷冻8h，在20℃下解冻4h，该冷冻-解冻过程重复5次，得到自漂浮光热转化水凝胶。在冷冻解冻过程中由于聚合物的氢键作用形成紧密的三维交联网络，从而增强了自漂浮光热转化水凝胶的强度。
实施例9
(1)称取15g聚乙烯醇(PVA)，倒入三口烧瓶中，加入85ml蒸馏水，100℃下恒温水浴2小时，高速搅拌使PVA溶解，得到15％PVA水溶液；
(2)称量14g的15％聚乙烯醇(PVA)水溶液，将二氧化硅气凝胶研磨至颗粒细腻，并称量0.4g二氧化硅气凝胶。将两者均匀混合得到混合物A。
(3)称量0.9g墨鱼汁、2g单丙烯酰胺，0.03g N.N-亚甲基双丙烯酰胺，0.04g过硫酸铵,0.08g聚乙二醇双甲基丙烯酸酯(PEGDA)，5.3g去离子水，利用超声波进行均匀混合。然后通入氮气5～30min除溶液中氧气，得混合溶液B；
(4)将步骤(2)的混合物A和步骤(3)混合溶液B混合搅拌，用超声仪在45HZ条件下超声处理40min，得凝胶载体体系；
(5)将步骤(4)的凝胶载体体系，在75℃下加热120min。
(6)将步骤(5)得到的自漂浮光热转化水凝胶进行循环冷冻-解冻，具体为：在-15℃下冷冻8h，在20℃下解冻4h，该冷冻-解冻过程重复5次，得到自漂浮光热转化水凝胶。在冷冻解冻过程中由于聚合物的氢键作用形成紧密的三维交联网络，从而增强了自漂浮光热转化水凝胶的强度。
实施例10
(1)称取15g壳聚糖，倒入三口烧瓶中，加入85ml蒸馏水，100℃下恒温水浴2小时，高速搅拌使壳聚糖溶解，得到15％壳聚糖水溶液；
(2)称量14g的15％壳聚糖水溶液，将二氧化硅气凝胶研磨至颗粒细腻，并称量0.4g二氧化硅气凝胶。将两者均匀混合得到混合物A。
(3)称量0.68g墨鱼汁、2g单丙烯酰胺，0.03g N.N-亚甲基双丙烯酰胺，0.04g过硫酸铵,0.08g聚乙二醇双甲基丙烯酸酯(PEGDA)，5.3g去离子水，利用超声波进行均匀混合。然后通入氮气5～30min除溶液中氧气，得混合溶液B；
(4)将步骤(2)的混合物A和步骤(3)混合溶液B混合搅拌，用超声仪在45HZ条件下超声处理40min，得凝胶载体体系；
(5)将步骤(4)的凝胶载体体系，在75℃下加热120min。
(6)将步骤(5)得到的自漂浮光热转化水凝胶进行循环冷冻-解冻，具体为：在-15℃下冷冻8h，在20℃下解冻4h，该冷冻-解冻过程重复5次，得到自漂浮光热转化水凝胶。在冷冻解冻过程中由于聚合物的氢键作用形成紧密的三维交联网络，从而增强了自漂浮光热转化水凝胶的强度。
实施例11
(1)称取15g海藻酸钠，倒入三口烧瓶中，加入85ml蒸馏水，100℃下恒温水浴2小时，高速搅拌使海藻酸钠溶解，得到15％海藻酸钠水溶液；
(2)称量14g的15％海藻酸钠水溶液，将二氧化硅气凝胶研磨至颗粒细腻，并称量0.4g二氧化硅气凝胶。将两者均匀混合得到混合物A。
(3)称量0.68g墨鱼汁、2g单丙烯酰胺，0.03g N.N-亚甲基双丙烯酰胺，0.04g过硫酸铵,0.08g聚乙二醇双甲基丙烯酸酯(PEGDA)，5.3g去离子水，利用超声波进行均匀混合。然后通入氮气5～30min除溶液中氧气，得混合溶液B；
(4)将步骤(2)的混合物A和步骤(3)混合溶液B混合搅拌，用超声仪在45HZ条件下超声处理40min，得凝胶载体体系；
(5)将步骤(4)的凝胶载体体系，在75℃下加热120min。
(6)将步骤(5)得到的自漂浮光热转化水凝胶进行循环冷冻-解冻，具体为：在-15℃下冷冻8h，在20℃下解冻4h，该冷冻-解冻过程重复4次，得到自漂浮光热转化水凝胶。在冷冻解冻过程中由于聚合物的氢键作用形成紧密的三维交联网络，从而增强了自漂浮光热转化水凝胶的强度。
实施例12
(1)称取15g聚乙烯醇(PVA)，倒入三口烧瓶中，加入85ml蒸馏水，100℃下恒温水浴2小时，高速搅拌使PVA溶解，得到15％PVA水溶液；
(2)称量14g的15％聚乙烯醇(PVA)水溶液，将二氧化硅气凝胶研磨至颗粒细腻，并称量0.4g二氧化硅气凝胶。将两者均匀混合得到混合物A。
(3)称量0.68g墨鱼汁、2g单丙烯酰胺，0.03g N.N-亚甲基双丙烯酰胺，0.04g过硫酸铵,0.08g聚乙二醇双甲基丙烯酸酯(PEGDA)，5.3g去离子水，利用超声波进行均匀混合。然后通入氮气5～30min除溶液中氧气，得混合溶液B；
(4)将步骤(2)的混合物A和步骤(3)混合溶液B混合搅拌，用超声仪在45HZ条件下超声处理40min，得凝胶载体体系；
(5)将步骤(4)的凝胶载体体系，在75℃下加热120min。
(6)将步骤(5)得到的自漂浮光热转化水凝胶进行循环冷冻-解冻，具体为：在-15℃下冷冻8h，在20℃下解冻4h，该冷冻-解冻过程重复6次，得到自漂浮光热转化水凝胶。在冷冻解冻过程中由于聚合物的氢键作用形成紧密的三维交联网络，从而增强了自漂浮光热转化水凝胶的强度。
实施例13
对于上述实施例得到的自漂浮光热转化水凝胶，进行性能表征，具体如下：
图1为墨鱼汁和实施例12自漂浮光热转化水凝胶的红外吸收光谱图。从近红外光谱
图1(a)中可以看出，在5940cm-1处出现一个典型的强峰。说明实施例10的自漂浮光热转化水凝胶对近红外光有很强的吸收，有利于光热转换。图1(b)为实施例10自漂浮光热转化水凝胶的上表面、截面和底面的红外光谱。可以看出，这些表面的FT-IR光谱不同，说明水凝胶的组成并不均匀。从1095处的Si-O-Si基团吸收峰可以看出，水凝胶的顶部表面含有大量的SA，中间部分含有少量的SA，底部表面几乎不含SA。图1(c)为墨鱼汁纳米颗粒与自漂浮光热转化水凝胶的红外光谱。墨鱼汁纳米颗粒在3349处的吸收峰是由于O-H拉伸引起的，在1579cm-1处的吸收峰是由于-NH2引起的。在自漂浮光热转化水凝胶的红外光谱中3435cm-1处出现了一个典型的宽而强的峰，这是由于O-H拉伸引起的，在2962-2850cm-1处出现的特征吸收与-CH2(拉伸)和-CH3(拉伸)振动有关。自漂浮光热转化水凝胶的-C＝ONH2-振动带的信号位于1630cm-1。1095cm-1的波段是由于SA的Si-O-Si基团的拉伸。自漂浮光热转化水凝胶的红外光谱证实了其制备的成功。
图2为PVA水凝胶与实施例12的自漂浮光热转化水凝胶的X-射线衍射图。通过对比PVA水凝胶和自漂浮光热转化水凝胶的X-射线衍射图，皆具有较好的结晶度，且峰型相似，可以证明自漂浮光热转化水凝胶与PVA水凝胶一样都是是半结晶物质。
图3为实施例2和实施例7的自漂浮光热转化水凝胶的力学性能曲线图。通过对所制备的自漂浮光热转化水凝胶进行拉伸力学性能的测试来表述其机械性能。具体方法为：制备的水凝胶的机械性能通过在室温下进行的拉伸测试来确定。将拉伸试验样品塑造成长方体形状(长度：120mm，宽度：20mm，厚度：6mm)，并且拉伸速率保持恒定为10mm/mim。由图可知，自漂浮光热转化水凝胶表现出较强的力学性能，拉伸应力为0.36MPa(图3)。
在上述实施例1～12制备得到的水凝胶的力学性能均良好，其拉伸应力约在0.32～0.38MPa范围内。
图4为实施例12的自漂浮光热转化水凝胶的上表面和下表面的扫描电镜图。从图中可以看出所述自漂浮光热转化水凝胶底表面为多孔结构，所述多孔结构的孔径大小为0～1μm且底部无气凝胶。自漂浮光热转化水凝胶上表面有气凝胶。
实施例14
对实施例12得到的自漂浮光热转化水凝胶进行漂浮实验鉴定，将水凝胶制成圆形薄膜片状，放入500ml的烧杯中，如图5所示，水凝胶可在水面一直漂浮，即使把水凝胶摁入水底，它也能自动漂浮回水面。
实施例15
对实施例12得到的自漂浮光热转化水凝胶拍摄红外热成像图(图6)。为了研究自漂浮光热转化水凝胶在4kW/m2强度下的热定位，使用红外摄像机记录烧杯内部的温度(T)变化。传统组和自漂浮光热转化水凝胶组水的初始温度皆为17.5℃(图6a)，光照30min后，自漂浮光热转化水凝胶表面温度达到43℃，而传统蒸发组表面温度为21.2℃，自漂浮光热转化水凝胶的底层温度为19.3℃，而传统蒸发组的底层温度为22.6℃(图7b)。对于传统的蒸发组，水的温度从上到下变化1.4℃，几乎可以忽略不计。对于自漂浮光热转化水凝胶蒸发组，水的温度从上到下变化了23.7℃。通过对比发现，自漂浮光热转化水凝胶组的温度呈现明显的温度梯度。结果表明，自漂浮光热转化水凝胶可以利用吸收的能量对表层水进行加热，而不需要加热整体的水，让水蒸发发生在界面表层，有利于提高水的蒸发效率和太阳能的利用。
实施例16
对实施例12的自漂浮光热转化水凝胶进行水蒸发速率测试，结果如图7。
采用光密度为4kW/m2的白光光源进行纯水和海水蒸发实验。蒸发实验所用海水来自大连渤海。
对于纯水组，在4kW/m2的太阳照射下，30min时不加自漂浮光热转化水凝胶时水蒸发速率约为470.63g/m2，添加自漂浮光热转化水凝胶时，30min的水蒸发速率约为2226.94g/m2。
对于海水组,不加自漂浮光热转化水凝胶时30分钟的蒸发率约为506.03g/m2,添加自漂浮光热转化水凝胶时30分钟后海水蒸发率为2300.07g/m2。
对比可知在纯水组中添加自漂浮光热转化水凝胶时的蒸发速率是不添加自漂浮光热转化水凝胶时的4.73倍在光照30分钟之后。在海水组中添加自漂浮光热转化水凝胶时的蒸发速率是不添加自漂浮光热转化水凝胶时的4.55倍在光照30分钟之后。
对于纯水组，在不添加自漂浮光热转化水凝胶时三次循环蒸发质量分别为456.47、463.55、491.86g/m2，每次蒸发时间皆为30min。添加自漂浮光热转化水凝胶时三次循环总蒸发质量分别为2197.45、2236.38、2246.99g/m2，每次蒸发时间为30min。
对于海水组，在不添加自漂浮光热转化水凝胶时三次循环蒸发质量分别为502.48、502.51、513.09g/m2，每次蒸发时间皆为30min。添加自漂浮光热转化水凝胶时三次循环总蒸发质量分别为2282.38、2292.99、2324.84g/m2，每次蒸发时间为30min。
本领域的研究人员很容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种自漂浮光热转化水凝胶，其特征在于，所述自漂浮光热转化水凝胶由水凝胶基体大分子和光热转化成分相结合得到；所述水凝胶基体大分子由含有羟基亲水性聚合物水溶液在丙烯酰胺、引发剂、交联剂和气凝胶的存在下共混制得；所述光热转化成分为墨鱼汁。
2.根据权利要求1所述的自漂浮光热转化水凝胶，其特征在于，所述墨鱼汁为乌贼或鱿鱼的墨囊中黑色液体。
3.根据权利要求1所述的自漂浮光热转化水凝胶，其特征在于，所述含羟基亲水性聚合物为聚乙烯醇、壳聚糖或海藻酸钠，所述聚乙烯醇(PVA)的聚合度为1750±50。
4.根据权利要求1所述的自漂浮光热转化水凝胶，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈或偶氮二异丁基脒盐酸盐。
5.根据权利要求1所述的自漂浮光热转化水凝胶，其特征在于，所述的自漂浮光热转化水凝胶为多孔结构，所述多孔结构的孔径大小为0μm～1μm。
6.一种自漂浮光热转化水凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含羟基的亲水性聚合物溶于去离子水，得到含羟基亲水性聚合物的凝胶水溶液；
(2)将含羟基亲水性聚合物的凝胶水溶液和二氧化硅气凝胶均匀混合得到混合物A；
(3)取光热转化成分、丙烯酰胺、引发剂、交联剂溶于水，利用超声波进行均匀混合，然后通入氮气除溶液中氧气，得混合溶液B；
(4)将步骤(2)的混合物A和步骤(3)混合溶液B按照质量比0.9:1～1.8:1混合搅拌，超声处理20～60min，得凝胶载体体系；
(5)步骤(4)的凝胶载体体系，在70～80℃下加热120-180min后，再经循环冷冻和解冻的过程，得自漂浮光热转化水凝胶。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中所述的凝胶水溶液中含羟基亲水性聚合物的浓度为5～25％，在步骤(3)中所述的混合溶液B中，所述的光热转化成分的浓度为1～12％；所述丙烯酰胺的浓度为0.4～25％，所述引发剂的浓度为0.1～0.6％，所述交联剂的浓度为0.05～3％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，含有羟基亲水性聚合物单体为聚乙烯醇，所述丙烯酰胺为单丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵，所述交联剂为N.N-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙二醇双甲基丙烯酸酯。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述冷冻的条件为在-15～-30℃下冷冻6～24h，所述解冻的条件为在5～25℃下解冻1～6h，所述循环冷冻和解冻的过程为3～6次。
10.权利要求书1所述的自漂浮光热转化水凝胶在海水淡化中的应用。
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